---

Calculate the factor f_D of the EDTA solution from the formula:

= 16,652x^4, (5)

V₃

where:

m₄ is the mass of calcium carbonate taken to prepare the standard calcium ion solution (4.2.65), in grams;

V₃ is the volume of the EDTA solution used for the titration, in millilitres.

2. Visual determination of the end-point (alterna­tive method)

Add, without weighing, about 0,1 gof either the calcon indicator (4.2.72) or the Patton and Reeders indicator (4.2.77). Stir and titrate with the approximately 0,03 mol/l EDTA solution (4.2.66) until the colour changes from pink to blue (calcon) or purple to blue (Patton and Reeders), volume V₃, and one drop in excess does not further in­crease the intensity of the blue colour. Calculate the standardization factor f_D of the EDTA solution using Formula (5)

.

Піпеткою внести 25 мл розчину купрум суль­фату (4.2.56) в хімічний стакан на 400 мл і додати з бюретки еквівалент об'єму V₅ розчину ЕДТА приблизно 0,03 моль/л (4.2.66). Визна­чити потрібний об'єм V₅ розчину ЕДТА, як описано нижче.

Піпеткою внести 10 мл розчину купрум суль­фату (4.2.56) в хімічний стакан на 600 мл. Розвести приблизно до 200 мл водою, додати 10 мл концентрованого амонію гідроксиду (4.2.26) і, не зважуючи, близько 0,1 г індика­тора мурексид (4.2.70). Титрувати розчином ЕДТА приблизно 0,03 моль/л (4.2.66) до пере­ходу кольору з рожевого у фіолетовий (У₄).

О

V₅ =2,5xV₄ ,

бчислити об'єм У₅ розчину ЕДТА приблизно 0,03 моль/л, який треба додати до 25 мл роз­чину купрум сульфату для отримання купрум комплексоната за формулою: де

У₅ - об'єм приблизно 0,03 моль/л розчину ЕДТА, використаний при титруванні, мл.

Розчинити (11,4 ± 0,01) г EGTA в 400 мл води і ЗО мл розчину натрію гідроксиду (4.2.32) в хімічному стакані на 600 мл. Нагрівати цю су­міш до повного розчинення EGTA. Дати охоло­нути до кімнатної температури. Користуючись рН-метром (4.3.18.1), довести pH до (7,0 ± 0,5), додаючи по краплині хлористоводневу кис­лоту 1:2 (4.2.4). Кількісно перенести цей роз­чин в мірну колбу на 1000 мл і довести водою до позначки. Зберігати цей розчин в поліети­леновому контейнері.

Піпеткою внести 50 мл стандартного розчину іонів кальцію (4.2.65) в хімічну склянку, яка підходить для вимірювального приладу (4.3.12). Потім розвести водою до об'єму, пот­рібного для роботи апарата. Додати 25 мл розчину триетаноламіну 1:4 (4.2.58).

Користуючись рН-метром (4.3.18.1), встанови­ти pH цього розчину (12,5 ± 0,2) будь-яким з розчинів натрію гідроксиду (4.2.31 або 4.2.32).

4.2.67 Copper complexonate solution

Pipette 25 ml of the copper sulfate solution (4.2.56) into a 400 ml beaker and add from a bu­rette an equivalent volume V₅ of the approxima­tely 0,03 mol/l EDTA solution (4.2.66). Determine the required volume V₅ of EDTA solution as fol­lows.

Pipette 10 ml of the copper sulfate solution (4.2.56) into a 600 ml beaker. Dilute to approxi­mately 200 ml with water and add 10 ml of concentrated ammonium hydroxide (4.2.26) and, without weighing, about 0,1 g of murexide indica­tor (4.2.70). Titrate with the approximately 0,03 mol/l EDTA solution (4.2.66) until the colour changes from pink to violet (V₄).

Calculate the volume V₅ of the approximately 0,03 mol/l EDTA solution to be added to 25 ml of the copper sulfate solution to obtain copper complexonate from the formula:

(6)

where

V₅ is the volume of the approximately 0,03 mol/l EDTA solution for the titration, in millilitres.

4.2.68 EGTA solution, approximately 0,03 mol/l 4.2.68.1 Ethyleneglycolbis (aminoethylether) tetra-acetic acid (EGTA)

Dissolve (11,4 ± 0,01) g of EGTA in 400 ml of wa­ter and 30 ml of the sodium hydroxide solution (4.2.32) in a 600 ml beaker. Heat the mixture until the EGTA is completely dissolved. Allow to cool to room temperature. Using the pH meter (4.3.18.1), adjust the pH to (7,0 ± 0,5), by adding, drop by drop, hydrochloric acid 1+2 (4.2.4). Transfer the solution quantitatively to a 1 000 ml volumetric flask and make up to the mark with water. Store the solution in a polyethylene container.

Pipette 50 ml of the standard calcium ion solution (4.2.65) into a beaker suitable for the measuring apparatus (4.3.12). Then dilute with water to a volume suitable for the correct operation of the apparatus. Add 25 ml of the triethanolamine 1 + 4 solution (4.2.58).

Using the pH meter (4.3.18.1), adjust the pH of this solution to (12,5 ± 0,2) with either of the so­dium hydroxide solutions (4.2.31 or 4.2.32).

He зважуючи, додати приблизно 0,1 г індика­тора мурексид (4.2.70) або індикатора каль- цеїн (4.2.71). Поставити хімічний стакан в апарат (4.3.12), установлений на 620 нм при використанні мурексиду або на 520 нм при використанні кальцеїну, і, постійно перемі­шуючи, титрувати розчином EGTA приблизно 0,03 моль/л. Поблизу зміни кольору індикатора зафіксувати значення поглинання і відповідні об'єми доданого EGTA і побудувати криву по­глинання проти об'єму титранта. Використа­ний об'єм V₆ визначають з перетинання лінії найбільшого нахилу поблизу зміни кольору і лінії майже постійного поглинання після зміни кольору.

Обчислити коефіцієнт f_G розчину EGTA за формулою:

_ 50хт₅

^G ~ 100,09x0,03

де:

т₅- маса кальцію карбонату, взятого для при­готування стандартного розчину іону кальцію (4.2.65), г;

У₆ - об'єм розчину EGTA, використаний при титруванні, мл.

4.2.69 Розчин ДСТА приблизно 0,01 моль/л 4.2.69.1 1,2-діаміноциклогексан тетраацетатна кислота (ДСТА)

Розчинити (3,64 ± 0,01) г ДСТА приблизно в 400 мл води і 10 мл розчину натрію гідроксиду (4.2.32) в хімічній склянці місткістю 600 мл. Нагрівати цю суміш до повного розчинення ДСТА. Дати охолонути до кімнатної темпера­тури. Користуючись рН-метром (4.3.18.1), до­вести pH до (7,0 ± 0,5), додаючи по краплині хлороводневу кислоту 1:2 (4.2.4). Кількісно перенести цей розчин в мірну колбу місткістю 1000 мл і довести водою до позначки. Зберіга­ти цей розчин в поліетиленовому контейнері.

Піпеткою внести 50 мл стандартного розчину іону кальцію (4.2.65) в хімічну склянку, яка під­ходить для вимірювального приладу (4.3.12). Потім розвести водою до об'єму, потрібного для роботи апарата.

Add, without weighing, about 0,1 gof murexide (4.2.70) or of calcein indicator (4.2.71). Place the beaker in the apparatus (4.3.12) set at 620 nm when using murexide or at 520 nm when using calcein and, while stirring continuously, titrate with the approximately 0,03 mol/l EGTA solution. In the vicinity of the indicator colour change, take note of the absorbance values and the correspon­dent volumes of EGTA added and construct a curve of absorbance versus volume of titrant. The volume /₆ used is determined from the intersec­tion of the line of greatest slope near the colour change and the line of almost constant absor­bance after the colour change.

Calculate the factor f_G of the EGTA solution from the formula:

— = 16,652 x ^¹-, (7)

V₆v₆

where:

m₅ is the mass of calcium carbonate taken to prepare the standard calcium ion solution (4.2.65), in grams;

V₆ is the volume of the EGTA solution used for the titration, in millilitres.

Dissolve (3,64 ± 0,01) g of DCTA in about 400 ml of water and 10 ml of sodium hydroxide solution (4.2.32) in a 600 ml beaker. Heat the mixture until the DCTA is completely dissolved. Allow to cool to room temperature. Using the pH meter (4.3.18.1), adjust the pH to (7,0 ± 0,5) by adding hydrochloric acid 1 + 2 (4.2.4), drop by drop. Transfer the solu­tion quantitatively to a 1 000 ml volumetric flask and make up to the mark with water. Store this so­lution in a polyethylene container.

Pipette 50 ml of the standard calcium ion solution (4.2.65) into a beaker appropriate for the measur­ing apparatus (4.3.12). Then dilute with water to a volume suitable for the correct operation of the apparatus

.

Користуючись pH-метром (4.3.18.1), встанови­ти pH цього розчину (10,5 ± 0,2) концентро­ваним амонію гідроксидом (4.2.26).

Не зважуючи, додати приблизно 0,1 г індика­тора мурексид (4.2.70) або індикатора каль- цеїн (4.2.71). Поставити хімічну склянку в апарат (4.3.12), установлений на 620 нм при використанні мурексиду або на 520 нм при використанні кальцеїну, і, постійно перемішу­ючи, титрувати розчином ДСТА приблизно 0,01 моль/л. Поблизу зміни кольору індикатора зафіксувати значення поглинання і відповідні об'єми доданого ДСТА та побудувати криву поглинання проти об'єму титранта. Викорис­таний об'єм У₇ визначають за перетином лінії найбільшого нахилу поблизу зміни кольору і лінії майже постійного поглинання після зміни кольору.

О

50xm₆

100,09x0,01x V₇

бчислити коефіцієнт f_c розчину ДСТА за формулою: де:

т₆- маса кальцію карбонату, взятого для при­готування стандартного розчину йону кальцію (4.2.65), г;

V₇- об'єм розчину ДСТА, використаний при титруванні, мл.

Приготувати подрібненням (1,0 ± 0,1) г му­рексиду (амонію пурпурат, C₈H₄N₅O₆NH₄) з (100 ± 1) г натрію хлориду (NaCI).

Приготувати подрібненням (1,0 ± 0,1) г каль­цеїну (біс[(біс (карбоксиметил )амінометил)]-2', 7'-флуоресцеїн, флуоресцеїнді-(метиліміноді- оцтової кислоти) натрієва сіль) з (100 ± 1) г калію нітрату (KNO₃).

Приготувати подрібненням (1,0 ± 0,1) г каль- кону (натрій 2-гідрокси-4-(2-гідрокси-1-нафті- лазо) нафталін-1-сульфонат, еріохром синій- чорний Р) з (100 ± 1) г безводного натрію суль­фату (Na₂SO₄).

Using the pH meter (4.3.18.1), adjust the pH of this solution to (10,5 ± 0,2) with concentrated am­monium hydroxide (4.2.26).

Add, without weighing, about 0,1 gof murexide (4.2.70) or of calcein indicator (4.2.71). Place the beaker in the apparatus (4.3.12) set at 620 nm when using murexide or at 520 nm when using calcein and, while continuously stirring the solu­tion, titrate with the approximately 0,01 mol/l DCTA solution. In the vicinity of the colour change of the indicator, take note of the absorbance val­ues and the correspondent volumes of DCTA added and construct a curve of absorbance ver­sus volume of titrant. The volume V₇ used is de­termined by the intersection of the line of greatest slope near the colour change and the line of al­most constant absorbance after the colour change.

Calculate the factor f_c of the DCTA solution from the formula:

(8)

w

= 49,955x^6 V₇

here:

m₆ is the mass of calcium carbonate taken to pre­pare the standard calcium ion solution (4.2.65), in grams;

V₇ is the volume of the DCTA solution used for the titration, in millilitres.

Prepare by grinding (1,0 ± 0,1) g of murexide (ammonium purpurate, C₈H₄N₅O₆NH₄) with (100 ± 1) g of sodium chloride (NaCI).

Prepare by grinding (1,0 ± 0,1) g of calcein (bis [(bis (carboxymethyl)-amino-methyl)]-2', 7'-fluo- rescein, Fluoresceindi-(methylimino diacetic acid) sodium salt) with (100 ± 1) g of potassium nitrate (KNO₃).

Prepare by grinding (1,0 ± 0,1) g of calcon (sodium 2-hydroxy-4-(2-hydroxy-1 -naphthylazo) naphthalene-1 - sulfonate, Eriochrome Blue-Black R) with (100 ± 1) g of anhydrous sodium sulfate (Na₂SO₄).

Приготувати розчиненням (0,10 ± 0,01) г PAN (1-(2-піріділазо)-2-нафтол, C₁₅H₁₁N₃O) в (100 ± 1) мл етанолу (С₂Н₅ОН, густина = 0,79).

Приготувати подрібненням (1,0 ± 0,1) г метил­тимолового синього (натрієва сіль 3', 3"-біс- [біс(карбоксиметил)-амінометил]-тимолсуль- фофталеїн, C₃₇H4₁N₂O₁3SNa3) з (100 ± 1) г калію нітрату (KNO₃).

Приготувати подрібненням (0,20 ± 0,02) г каль- цеїну (див. 4.2.71) і (0,10 ± 0,01) г метилтимо­лового синього (див. 4.2.75) з (100 ± 1) г калію нітрату (KNO₃).

Приготувати змішуванням (1,0 ± 0,1) г 2-гідрок- си-1 -(2-гідрокси-4-сульфо-1 -нафтилазо)-3-наф- тоєвої кислоти (C₂₁H₁₄N₂O₇S) з (100 ± 1) г без­водного натрію сульфату (Na₂SO₄).

Приготувати змішуванням (0,10 ± 0,01) г о-крезо- фталеїнового комплексона (о-крезолфталеїнді- (метилімінодіоцтова кислота), C₃₂H₃₂N₂O₁₂), (0,020 ± 0,001) г індикатора метилового чер­воного (о-карбоксибензол-азодіметиланілін, ^ci5^Hi4^N3^NaO2) і (0-030 ± 0,001) г нафтолового зеленого В (C₃₀H₁₅FeN₃Na₃O₁₅S₃) з (0,10 ± 0,1) г натрію хлориду (4.2.38).

Приготувати розчиненням (3,8 ± 0,1) г амонію тіоціанату (4.2.79) у воді і довести до 1000 мл.

Приготувати додаванням 10 мл азотної кисло­ти 1:2 (4.2.14) до 100 мл холодного насиченого водного розчину амонію заліза (III) сульфату (4.2.81).

Prepare by dissolving (0,10 ± 0,01) g of PAN (1-(2-pyridylazo)-2-naphthol, C^H^N^) in (100 ± 1) ml ethanol (C₂H₅OH, density = 0,79).

Prepare by grinding (1,0 ± 0,1) g of methylthymol blue (sodium salt of 3', 3"-bis-[bis (carboxy­methyl )-aminomethyl]-thymolsulfophthalein, C₃₇H₄₁N₂O₁₃SNa₃) with (100 ± 1) g of potassium nitrate (KNO₃).

Prepare by grinding (0,20 ± 0,02) g of calcein (see 4.2.71) and (0,10 ± 0,01) g of methylthymol blue (see 4.2.75) with (100 ± 1) g of potassium nitrate (KNO₃).

Prepare by mixing (1,0 ± 0,1) g of 2-hydroxy-1- (2-hydroxy-4-sulfo-1-napthylazo)-3-napthoic acid (C₂-| H₁₄N₂O₇S) with (100 ± 1) g of anhydrous so­dium sulfate (Na₂SO₄).

Prepare by mixing (0,10 ± 0,01) g o-cresophthalein complexone (o-cresolphthaleindi-(methylimino- diacetic acid), С₃₂Н₃2^О₁₂), (0,020 ± 0,001) g methyl red indicator (o-carboxybenzene-azodime- thylaniline, C₁₅K₁₄N₃NaO2) and (0,030 ± 0,001) g naphthol green В (C₃₀H₁₅FeN₃Na₃O₁₅S3) with (10,0 ± 0,1) g of sodium chloride (4.2.38).