---

В сосуд для отбора проб, заполненный исследуемым раствором, вводят через капилляр редуктора 5 см³ раствора восстановленного метиленового голубого (верхний кран сосуда закрыт). Через 5 мин сравнивают окраску раствора с окраской растворов сравнения.

1.4.5. Обработка результатов

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать 50 мкг/дм³.

1.5. Колориметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций 10-100 мкг/дм³в присутствии затравки

1.5.1. Сущность метода - по п. 1.3.1.

Влияние затравки, представляющей собой суспензию углекислого кальция с массовой концентрацией 50-100 г/дм³, учитывают использованием растворов сравнения, приготовленных на фоне исследуемого раствора, содержащего затравку.

1.5.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по п. 1.3.2.

1.5.3. Подготовка к анализу

1.5.3.1. Подготовка редуктора - по п. 1.3.3.1.

1.5.3.2. Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 100 см³ помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 см³ имитирующего раствора, доводят объемы растворов до метки исследуемым раствором и перемешивают. Интенсивность окраски растворов сравнения соответствует массовой концентрации кислорода 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100 мкг/дм³.

1.5.4. Проведение анализа - по п. 1.3.4.

1.5.5. Обработка результатов

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать 10 мкг/дм³.

1.6. Колориметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций 50-500 мкг/дм³в присутствии затравки

1.6.1. Сущность метода - по п. 1.5.1.

1.6.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по п. 1.3.2.

1.6.3. Подготовка к анализу

1.6.3.1. Подготовка редуктора - поп. 1.3.3.1.

1.6.3.2. Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 100 см³ помещают 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0; 17,5; 20,0; 22,5; 25,0 см³ имитирующего раствора, доводят объемы растворов до метки исследуемым раствором и перемешивают. Интенсивность окраски растворов сравнения соответствует массовой концентрации кислорода 50, 100, 150, 200, 250, 300, 350, 400, 450, 500 мкг/дм³.

1.6.4. Проведение анализа - по п. 1.4.4.

1.6.5. Обработка результатов

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать 50 мкг/дм³.

1.7. Титриметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций 0,2-4,0 мг/дм³

1.7.1. Сущность метода

Кислород, содержащийся в исследуемом растворе, окисляет марганец (II) в щелочной среде до марганца (IV). В кислой среде марганец (IV) восстанавливается до марганца (II), окисляя йод в количестве, эквивалентном связанному кислороду. Выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия.

Влияние окислителей и восстановителей, содержащихся в исследуемом растворе, учитывают изменением порядка введения реактивов в две одновременно взятые пробы.

1.7.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Сосуд для отбора проб вместимостью 100-200 см³ - в соответствии с черт. 2 приложения. Вместимость сосуда определяют по п. 5.1 приложения.

Весы технические.

Воронки лабораторные диаметром 50-100 мм.

Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76.

Пипетки с делениями вместимостью 1 и 5 см³ с капиллярами.

Пипетки без делений вместимостью 1 см³.

Колбы конические вместимостью 500 см³.

Мензурка вместимостью 100 см³.

Натрий серноватистокислый, стандарт-титр.

Натрий серноватистокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента _{0,002 моль/дм³; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра.}

Кислота серная.

Марганец хлористый, раствор; готовят следующим образом: 45 г хлористого марганца растворяют в 100 см³ дистиллированной воды, фильтруют, добавляют 1 см³ серной кислоты.

Натрия гидроокись.

Калий йодистый.

Калий йодноватокислый.

Смесь йодид-йодатная; готовят следующим образом: в 100 см³ дистиллированной воды растворяют 36 г гидроокиси натрия, 20 г йодистого калия и 0,05 г йодноватокислого калия.

Крахмал, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³; готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота ортофосфорная, разбавленная 1:1.

1.7.3. Проведение анализа

Исследуемый раствор отбирают в два сосуда для отбора проб.

В первый сосуд добавляют 1 см³ раствора хлористого марганца, 3 см³ йодид-йодатной смеси, перемешивают и после отстаивания раствора добавляют 5 см³ раствора ортофосфорной кислоты.

Во второй сосуд вводят 5 см³ раствора ортофосфорной кислоты, 3 см³ йодид-йодатной смеси и 1 см³ раствора хлористого марганца, перемешивая содержимое сосуда после добавления каждого реактива.

Растворы из сосудов помещают в конические колбы и титруют раствором серноватистокислого натрия до светло-желтой окраски, добавляют 1 см³ раствора крахмала и титруют до обесцвечивания.

1.7.4. Обработка результатов

1.7.4.1. Массовую концентрацию кислорода X, мг/дм³, вычисляют по формуле:

где V₁ - объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование раствора из первого сосуда, см³;

V₂ - вместимость первого сосуда, см³;

V₃ - объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование раствора из второго сосуда, см³;

V₄ - вместимость второго сосуда, см³;

0,016 - масса кислорода, эквивалентная массе серноватистокислого натрия в 1 см³ раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,002 моль/дм³, мг.

1.7.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

1.8. Титриметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций 1-10 мг/дм³

1.8.1. Сущность метода - по п. 1.7.1.

1.8.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по п. 1.7.2 (кроме раствора натрия серноватистокислого)

Натрий серноватистокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента _{0,01 моль/дм³; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра.}

1.8.3. Проведение анализа - по п. 1.7.3.

1.8.4. Обработка результатов

1.8.4.1. Массовую концентрацию кислорода X, мг/дм³, вычисляют по формуле^

где V₁ - объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование раствора из первого сосуда, см³;

V₂ - вместимость первого сосуда, см³;

V₃ - объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование раствора из второго сосуда, см³;

V₄ - вместимость второго сосуда, см³;

0,08 - масса кислорода, эквивалентная массе серноватистокислого натрия в 1 см³ раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм³, мг.

1.8.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

1.9. Титриметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций 1-10 мг/дм3 в присутствии затравки

1.9.1. Сущность метода - по п. 1.7.1.

Влияние затравки устраняют отстаиванием исследуемого раствора.

1.9.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по п. 1.7.2 (кроме сосудов для отбора проб и раствора серноватистокислого натрия)

Сосуды для отбора проб - в соответствии с черт. 3 приложения.

Натрий серноватистокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента _{0,01 моль/дм³; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра.}

1.9.3. Проведение анализа

Исследуемый раствор отбирают в два сосуда для отбора проб. После отстаивания раствора склянки сосуда разъединяют, предварительно перекрыв соединительные шланги зажимами, и далее проводят анализ, как указано в п. 1.7.3.

1.9.4. Обработка результатов - по п. 1.8.4.

1.10. Электрометрический метод

1.10.1. Сущность метода

Массовую концентрацию кислорода определяют по силе тока, возникающего в результате диффузии растворенного кислорода через мембрану датчика кислородомера, погруженного в исследуемый раствор, движущийся со скоростью 10-500 см/с.

1.10.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по п. 1.8.2 или при наличии затравки по п. 1.9.2 и перечисленные ниже.

Кислородомер КЛ-115 с пределом допускаемой основной погрешности измерения 0,2-0,4 мг/дм³ для массовых концентраций кислорода 0,3-20,0 мг/дм³.

Термометр ртутный со шкалой 0-50 °С и ценой деления 0,1 °С.

Барометр мембранный метеорологический.

Мешалка магнитная.

Прибор регистрирующий вторичный с пределом допускаемой основной погрешности ±1 % от верхнего предела измерения.

Весы технические.

Мензурка вместимостью 1000 см³.

Стандартный раствор 1, раствор натрия сернистокислого с массовой концентрацией 80 г/дм³; готовят следующим образом: 80 г безводного сернистокислого натрия растворяют в 1 дм³ исследуемого раствора и выдерживают в течение 8 ч, хранят в банке с притертой пробкой.

Стандартный раствор 2, исследуемый раствор с известной массовой концентрацией кислорода, определенной, как указано в п. 1.8 или при наличии затравки - в п. 1.9; готовят следующим образом: 10 дм³ исследуемого раствора помещают в бутыль и насыщают кислородом воздуха при температуре и давлении окружающей среды.

1.10.3. Подготовка к анализу

Датчик кислородомера выдерживают в течение 4-5 ч в дистиллированной воде. Для градуировки шкалы кислородомера используют стандартные растворы 1 и 2. В измерительную ячейку помещают стандартный раствор 1, погружают датчик и при перемешивании устанавливают на шкале кислородомера значение массовой концентрации кислорода 0-0,2 мг/дм³.

Измерительную ячейку и датчик кислородомера промывают дистиллированной водой и стандартным раствором 2. Затем в измерительную ячейку помещают стандартный раствор 2, погружают датчик и при перемешивании устанавливают на шкале кислородомера значение массовой концентрации кислорода.

1.10.4. Проведение анализа

Датчик погружают в исследуемый раствор и через 20-30 мин определяют массовую концентрацию кислорода по шкале кислородомера или с использованием вторичного регистрирующего прибора.

1.10.5. Погрешность определения массовой концентрации кислорода не должна превышать значений, приведенных в табл. 4.

Таблица 4

2. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОЙ ДВУОКИСИ УГЛЕРОДА

2.1. Метод потенциометрического титрования в интервале массовых концентраций двуокиси углерода 0,5-60,0 мг/дм³