---

After cooling to room temperature, treat the resi­due with 10 ml of concentrated hydrochloric acid (4.2.2). After a few minutes, dilute with 50 ml of water, bring to the boil and filter the hot solution through a medium filter paper (4.3.16) into a 500 ml volumetric flask. Wash the filter and the residue three times with hot water. Evaporate the filtrate and washings in the same way, treat with 10 ml of concentrated hydrochloric acid (4.2.2) and dilute with 50 ml of water. Boil, then pass through the same filter into a 500 ml volumetric flask. Where filtration is difficult a second filter pa­per may be used in which case the following procedure shall be applied to both filter papers and precipitated residue.

Wash the filter and precipitate with hot water until free from chloride ions, tested by the silver nitrate test (4.1.3). Collect the washings in the same 500 ml volumetric flask.

Ignite (4.1.1) the filter and precipitate, to constant mass (4.1.2) (m₁₈), in a platinum crucible at (1175 ±25) °С.

NOTE In general, an ignition period of 60 min is sufficient to obtain constant mass.

Volatilise the ignited precipitate as described in 4.5.6.

Add the decomposed evaporation residue solu­tion (4.5.7) to the filtrate and washings in the 500 ml volumetric flask. The combined solutions are used for the colorimetric determination of soluble silica (i.e. the residual silica in solution) (4.5.8) and for the complexometric determina­tions of iron (III) oxide (4.5.10), aluminium oxide (4.5.11), calcium oxide (4.5.12 or 4.5.14) and magnesium oxide (4.5.13 or 4.5.15).

4.5.3.2 Calculation and expression of results

Calculate the impure silica content in percent from the formula:

(17

)

де:

т₁₇ - маса наважки відповідно до 4.5.2, г;

where

m₁₇ is the mass of the test portion as in 4.5.2, in grams;

m₁₈ - маса залишку відповідно до 4.5.3, г.

4.5.4 Виділення та визначення силіцій діоксиду методом з поліетилен оксидом (альтернативний метод)

4.5.4.1 Процедура

Розчин, приготований відповідно до 4.5.2, ви­парюють до сухого залишку. Після охолоджен­ня склянки залишок розчиняють у 5 мл води та 10 мл концентрованої хлоридної кислоти (4.2.2). При перемішуванні до суміші вводять кілька клаптиків знезоленого фільтрувального паперу, а потім 5 мл розчину поліетилен оксиду (4.2.51). Треба уважно слідкувати, щоб осад зі стінок посуду добре змішався з поліети­лен оксидом. Після ретельного перемішу­вання суміші додають 10 мл води, після чого ще раз провадять коротке перемішування та відстоювання протягом 5 хв.

Суміш фільтрують крізь середньопоруватий фільтр (4.3.16) до мірної колби місткістю 500 мл та споліскують склянку гарячою хло- ридною кислотою (1:19) (4.2.8). Частинки осаду, що налипли на стінки склянки, знімають гумо­вим або пластиковим скребком. Фільтр та осад промивають не менше ніж 5 разів гарячою хло- ридною кислотою (1:19), а потім відмивають хлориди гарячою водою, слідкуючи, щоб осад на фільтрі руйнувався під час промивання. Перевірку на відсутність хлоридів провадять розчином аргентум нітрату відповідно до (4.1.3).

Промивні води збирають до тієї ж мірної колби місткістю 500 мл.

Фільтр та осад у платиновому тиглі прожа­рюють (4.1.1) за температури (1175 ± 25) °С до сталої маси (т₁₉) (4.1.2).

Примітка. Загалом до досягнення сталої маси достатньо прожарювати протягом 60 хв.

При прожарюванні з осаду видаляють леткі речовини, як буде викладено далі в 4.5.6. До фільтрату та промивної води, що знаходяться у мірній колбі місткістю 500 мл, додають роз­чин з залишком, переведеним до розчинної форми (4.5.7). Об'єднаний розчин викорис­товують для колориметричного визначення розчинного силіцій діоксиду (тобто не вилу­ченого силіцій діоксиду), (4.5.8), та для комп- лексометричного визначення ферум (III) m₁₈ is the mass determined in accordance with 4.5.3.1, in grams.

Evaporate to dryness the solution prepared as de­scribed in 4.5.2. Allow the beaker to cool. Treat the residue with 5 ml of water and 10 ml of con­centrated hydrochloric acid (4.2.2). While stirring, add some ashless filter paper pulp to the mixture and then 5 ml of the polyethylene oxide solution (4.2.51) ensuring that the precipitate and the poly­ethylene oxide are thoroughly mixed, especially the precipitate adhering to the sides of the beaker. Stir the mixture thoroughly then add 10 ml of wa­ter, stirring briefly and leave to stand for 5 min.

Filter through a medium filter paper (4.3.16) into a 500 ml volumetric flask and rinse with hot hydro­chloric acid 1 + 19 (4.2.8). Remove any precipi­tate adhering to the sides of the beaker using a rubber or plastics scraper. Wash the filter and pre­cipitate at least five times with hot hydrochloric acid 1+19, then rinse with hot water, ensuring that the residue in the filter is broken up thor­oughly during washing, until free from chloride ions, tested by the silver nitrate test (4.1.3).

Collect the washings in the same 500 ml volumet­ric flask.

Ignite (4.1.1) the filter and the precipitate, to con­stant mass (4.1.2) (m₁₉), in a platinum crucible at (1 175 ±25) °С.

NOTE In general, an ignition period of 60 min is sufficient to obtain constant mass.

Volatilise the ignited precipitate as described in 4.5.6. Add the decomposed evaporation residue (4.5.7) to the filtrate and washings in the 500 ml volumetric flask. The combined solution is used for the colorimetric determination of soluble silica (i.e. the residual silica in solution) (4.5.8) and for the complexometric determinations of iron (III) ox­ide (4.5.10), aluminium oxide (4.5.11), calcium oxide (4.5.12 or 4.5.14) and magnesium oxide (4.5.13 or 4.5.15)

.

оксиду (4.5.10), алюміній оксиду (4.5.11), каль­цій оксиду (4.5.12 або 4.5.14) та магній оксиду (4.5.13 або 4.5.15).

М

SiO₂ (забруднений (impupe)) = ^1^x100 ,
^mi7

асову частку забрудненого силіцій діоксиду у відсотках обчислюють за формулою: де:

т₁₇ - маса наважки відповідно до 4.5.2, г;

т₁₉ - маса залишку відповідно до 4.5.4.1, г.

До склянки хімічної місткістю 100 мл вміщують наважку проби цементу (1,00 ± 0,05) г ( т₂₀), зважену з точністю ± 0,0005 г, додають близько 1 г амоній хлориду (4.2.33) та ретельно пере­мішують скляною паличкою. Склянку закрива­ють годинниковим склом, скло трохи відкри­вають та обережно приливають 10 мл концен­трованої хлоридної кислоти (4.2.2), слідкуючи, щоб вона збігала по стінці склянки. По закін­ченні бурхливої реакції додають 10 крапель нітратної кислоти (4.2.13) та перемішують роз­чин скляною паличкою для руйнування грудок. Накриту годинниковим склом склянку протя­гом ЗО хв нагрівають на киплячій водяній бані. До вмісту склянки додають невелику кількість киплячої води та фільтрують крізь грубопору- ватий фільтр (4.3.16) до колби мірною міст­кістю 500 мл. При цьому гелеподібну масу треба якомога повніше та без розведення перевести на фільтр, причому розчин повинен стікати крізь фільтр. Осад на склянці має бути видалений гумовим або пластиковим скреб­ком.

4.5.4.2 Calculation and expression of results

Calculate the impure silica content in percent from the formula:

(18)

where

m₁₇ is the mass of the test portion as in 4.5.2, in grams;

m₁₉ is the mass determined in accordance with 4.5.4.1, in grams.

Weigh, to ± 0,000 5 g, (1,00 ± 0,05) g of cement (m₂₀) and place in a 100 ml beaker. Add about 1 g of ammonium chloride (4.2.33) and mix thor­oughly with a glass stirring rod. Cover the beaker with a watch glass and cautiously add 10 ml of concentrated hydrochloric acid (4.2.2) taking care to let the acid run down the side of the beaker. When effervescence has stopped, add 10 drops of nitric acid (4.2.13) and stir with a glass stirring rod crushing anylumps.

Place the beaker and its watch glass on a boiling water bath and leave for 30 min. Dilute the con­tents of the beaker with a small quantity of hot wa­ter and filter through a coarse filter paper (4.3.16) into a 500 ml volumetric flask. Transfer the gelati­nous precipitate to the filter as completely as pos­sible without dilution, and allow the solution to drain through the filter. Remove all precipitate ad­hering to the beaker by using a rubber or plastics scraper

.

Склянку та осад споліскують гарячою хлорид­ною кислотою (1:99) (4.2.9). Потім невеликими порціями гарячої води осад та фільтр відми­вають від хлоридів. Перевірку провадять роз­чином аргентум нітрату відповідно до 4.1.3.

Промивні води збирають до тієї ж мірної колби місткістю 500 мл.

Фільтрат та промивні води зберігають і вико­ристовують разом з залишком, переведеним до розчинної форми згідно з 4.5.7, для фото­метричного визначення розчиненого (тобто не вилученого) силіцій діоксиду відповідно до 4.5.8.

Фільтр та осад у платиновому тиглі прожа­рюють (4.1.1) за температури (1175 ± 25) °С до сталої маси (4.1.2) (т₂₁).

Примітка. Загалом до досягнення сталої маси достатнє прожарювання протягом 60 хв.

Випаровують прожарений осад, як викладено в 4.5.6.

т₂₀ - маса наважки відповідно до 4.5.5.2, г;

т₂₁ - маса осаду відповідно до 4.5.5.2, г.

Осад, отриманий відповідно до 4.5.3.1 (т₁₈), або 4.5.4.1 (т₁₉), або 4.5.5.2 (т₂₁) зволожують приблизно від 0,5 мл до 1 мл води, додають приблизно 10 мл флюоридної кислоти (4.2.11), далі 2 краплі сульфатної кислоти (4.2.16). Роз­чин випаровувють у витяжній шафі на піщаній бані або нагрівальній плиті (4.3.15) та нагрі- вють до припинення виділення білих парів сульфатної кислоти.

Тигель та залишок після видалення летких ре­човин прожарюють в електропечі (4.3.5) 10 хв за температури (1175 ± 25)°С, охолоджують в ексикаторі до кімнатної температури та зва­жують (т₂₂).

Rinse the beaker and precipitate with hot hydro­chloric acid 1 + 99 (4.2.9). Then wash the precipi­tate and filter with small amounts of hot water until free from chloride ions, tested by the silver nitrate test (4.1.3).

Collect the washings in the same 500 ml volumet­ric flask.

This is used, together with the evaporation resi­due decomposed as described in 4.5.7, for the photometric determination of soluble silica (i.e. re­sidual silica in solution) in accordance with 4.5.8.

Ignite (4.1.1) the filter and the precipitate, to con­stant mass (4.1.2) (m₂₁), in a platinum crucible at (1 175 ±25) °С.

NOTE In general, an ignition period of 60 min is sufficient to obtain constant mass.

Volatilise the ignited precipitate as described in 4.5.6.

4.5.5.3 Calculation and expression of results Calculate the impure silica in percentfrom the for­mula:

(19)

where:

m₂₀ is the mass of the test portion used in 4.5.5.2, in grams;

m₂₁ is the mass determined in accordance with 4.5.5.2, in grams.

4.5.6 Determination of pure silica

Moisten the precipitate, obtained in accordance with 4.5.3.1 (m₁₈)or4.5.4.1 (m₁₉)or4.5.5.2 (m₂₁), with about 0,5 ml to 1 ml of water, add approxi­mately 10 ml of hydrofluoric acid (4.2.11) then two drops of sulfuric acid (4.2.16). Evaporate in a fume cupboard over a sand bath or hot plate (4.3.15), then continue to heat until free from white sulfuric acid fumes.

Ignite the crucible with the evaporation residue in an electric furnace (4.3.5) at (1 175 ± 25) °С for 10 min, leave to cool to room temperature in a desiccator and weigh (m₂₂)

.

Залишок після видалення летких речовин переводять до розчинної форми відповідно до 4.5.7. Якщо отриманий цим методом нероз­чинний залишок після видалення летких речо­вин перевищує 0,5 %, переведення цементу до розчинної форми виконують натрій перок­сидом (4.5.2).

т₂₂-маса, визначена відповідно до 4.5.6.1, г;

п7₂₃ - маса випробувальної порції, використа­ної в 4.5.2 (т₁₇) або в 4.5.5.2 (т₂₀), г;

т₂₄ - маса, визначена відповідно до 4.5.3.1 (т₁₈), 4.5.4.1 (Л7₁₉) або 4.5.5.2 (т₂₁), г.

4.5.7 Переведення до розчинної форми залишку цементу після видалення летких речовин

Залишок після видалення летких речовин за 4.5.6.1 змішують приблизно з 2 г суміші натрій карбонату/натрій хлориду (4.2.41) і нагрівають до яскраво-червоного розжарення, наприклад, за допомогою газового пальника. Часто оберта­ють розплав до повного розчинення залишку.

Візуально слід пересвідчитись, що на дні тигля не лишилось решток залишку. Тигель з вмістом охолоджують, вміщують до хімічної склянки місткістю 250 мл, заливають приблизно 100 мл води та підкислюють кількома мілілітрами кон­центрованої хлоридної кислоти (4.2.2). Після повного розчинення маси залишку платиновий тигель виймають зі склянки та споліскують водою.

Розчин має бути повністю прозорим. В іншому разі його слід профільтрувати крізь середньо- поруватий фільтр (4.3.16) та промити. Папір озолюють, залишок знову прожарюють та розчиняють, як було описано вище. Розчин вміщують до мірної колби місткістю 500 мл, де знаходиться фільтрат та промивні води, одер­жані при визначенні силіцій діоксиду згідно з 4.5.3.1,4.5.4.1 або 4.5.5.2. Далі розчин допов­нюють водою до позначки та ретельно пере­мішують.

Decompose the evaporation residue as described in 4.5.7. If the residue obtained by this method exceeds 0,5 %, restart the analysis using the method of decomposition with sodium peroxide (4.5.2).

4.5.6.2 Calculation and expression of results Calculate the pure silica content in percent from the formula:

(20)

where:

m₂₂ is the mass determined in accordance with 4.5.6.1, in grams;

m₂₃ is the mass of the test portion used in 4.5.2 (m₁₇) or in 4.5.5.2 (m₂₀), in grams;

m₂₄ is the mass determined in accordance with 4.5.3.1 (m₁₈), 4.5.4.1 (л7₁₉)ог4.5.5.2 (m₂₁), grams.

To the evaporation residue, obtained in accor­dance with 4.5.6.1, add about 2 g of the sodium carbonate and sodium chloride mixture (4.2.41) and fuse to a bright red heat e.g. using a gas burner. Swirl the melt frequently until the residue is completely dissolved.

Check visually that no part of the residue remains at the base of the crucible. Allow the crucible and its contents to cool, transfer to a 250 ml beaker, add about 100 ml water and acidify with a few millilitres of concentrated hydrochloric acid (4.2.2). When the decomposed mass is com­pletely dissolved, remove the platinum crucible from the solution and rinse it with water.

Check that the solution is clear. If not, filter through a medium filter paper (4.3.16), wash, burn off the paper, ignite and then repeat the decomposition as above. Transfer the solution to the 500 ml volumetric flask containing the filtrate and washings from the precipitation of silica in ac­cordance with 4.5.3.1 or 4.5.4.1 or 4.5.5.2; make up to the mark with water.

Після енергійного струшування колби цей роз­чин готовий для застосування для фотомет­ричного визначення розчинного кремнезему (4.5.8), а також для комплексометричних виз­начень заліза (III) оксиду (4.5.10), алюмінію оксиду (4.5.11), кальцію оксиду, (4.5.12 або 4.5.14) і магнію оксиду (4.5.13 або 4.5.15).

З розчину, приготованого відповідно до 4.5.7, що знаходиться в мірній колбі місткістю 500 мл, піпеткою відбирають 20 мл до поліети­ленової склянки з розміщеною у ній магнітною мішалкою (4.3.13) та додають 20 мл води. При обертанні магнітної мішалки (4.3.13) до суміші додають 15 крапель флюоридної кислоти (1:3) (4.2.12) та перемішують не менше ніж 1 хв. Далі до розчину піпеткою додають 15 мл боратної кислоти (4.2.52). Після цього також піпеткою вводять 5 мл розчину амоній молібдату (4.2.55), pH розчину встановлюють (1,60 ± 0,05) шляхом крапельного введення розчину натрій гідроксиду (4.2.31) або хлорид- ної кислоти (1:2) (4.2.4). Значення pH контро­люють за допомогою рН-метра (4.3.18.1), який попередньо був градуйований за допомогою відповідного pH буферного розчину (наприк­лад, 1,40; див. 4.2.60).