Страница 14: ДСТУ Б EN 196-2:2015. Методи випробування цементу. Частина 2. Хімічне аналізування цементу (62048)

Закриті абсорбційні трубки 4 протягом 15 хв витримують в приміщенні, де розташовані ваги, щоб вирівняти температуру. Після цього зважують кожну з трубок окремо. Потік газу зупиняють, а трубки приєднують до приладу, як показано на рисунку 3.

З трубками слід поводитись обережно, щоб уникнути змін їхньої маси, а також втрати або пошкодження. Рекомендується користуватись захисними рукавичками при проведенні цієї операції.

З лійки краплинної 1 до колби вводять від 25 мл до ЗО мл сульфатної кислоти (1:4) (4.2.18). Необхідно слідкувати, щоб частина кислоти залишилася у краплинній лійці, як запірна рідина.

4.5.17.5 Repeatability and reproducibility

The standard deviation of repeatability is 0,07 %. The standard deviation of reproducibility is 0,10 %.

The carbon dioxide is driven off by treatment with sulfuric acid, absorbed by sodium hydroxide and determined gravimetrically. Any hydrogen sulfide present which may affect the results is absorbed by mercuric (II) chloride.

The apparatus (4.3.20) is shown in Figure 3. A small vacuum pump is used to generate reduced pressure in the apparatus.

Weigh, to ± 0,000 5 g, (1,00 ± 0,05) g of cement (m₃₀) into the 100 ml distillation flask (7) of the ap­paratus (4.3.20). Mix this cement with a small (about 50 mg) amount of mercuric (II) chloride (4.2.88) using a spatula and then add enough wa­ter to form a slurry. Connect the flask to the ground joint of the dropping funnel (1). Then draw air for 15 min through the apparatus, passing the air through an absorption tower (8) filled with ab­sorbent (4.2.87) to remove the carbon dioxide be­fore the air passes into the flask.

Condition the closed absorption tubes (4) for 15 min in the balance case in order to achieve tem­perature equilibrium. Then weigh each tube sepa­rately. Shut off the flow of gas and attach the tubes to the apparatus as shown in Figure 3.

Care should be taken when handling the tubes to avoid affecting their weight, causing damage or sustaining injury. It is advisable to wear protective gloves when carrying out this operation.

Add 25 ml to 30 ml of sulfuric acid 1+4 (4.2.18) from the dropping funnel (1) into the flask. Take care to ensure that some of the acid remains in the dropping funnel as a seal.

Після повторного ввімкнення вакуум-насоса повітряний потік, що виділився, переміщує карбон діоксид крізь конденсатор 2 та перші дві абсорбційні трубки 3, які призначені для висушування та заповнені магній хлоратом (4.2.86), до наступних двох абсорбційних трубок 4, заповнених абсорбентами (4.2.86 та 4.2.87) та попередньо зважених. Для попе­редження проникнення оточуючого повітря за трубками 4 встановлено абсорбційну трубку 5, заповнену магній хлоратом (4.2.86) та абсор­бентом (4.2.87). До неї приєднано склянку для промивання газів 10, заповнену концентрова­ною сульфатною кислотою (4.2.16) або пара­фіном для підрахунку бульбашок, та порожню склянку для промивання газів 9.

Приблизно через 10 хв вміст дистиляційної колби доводять до кипіння і підтримують слаб­ке кипіння протягом 5 хв. Потім дистиляційній колбі дають охолонути до кімнатної темпера­тури, причому потік повітря підтримують. Крани перекривають, абсорбційні трубки 4 знімають, 15 хв витримують в приміщенні, де розташовані ваги, до вирівнювання темпера­тур, а потім зважують.

т₃₀- маса наважки цементу, г;

т₃₁ - збільшення маси трубки 4 після абсор- бування, г.

Якщо частка карбон діоксиду, обчислена згідно з формулою (31), є меншою ніж 0,5 %, то визначання слід повторити з наважкою (2,00 ± 0,05) г, зваженою з точністю ± 0,0005 г. Якщо вміст карбонатів у цементі високий, слід, відповідно, зменшити масу наважки проби.

Turn the vacuum pump on again, so that the cur­rent of air carries the liberated carbon dioxide through the condenser (2) and the first two ab­sorption tubes (3), filled with magnesium per­chlorate (4.2.86) for the purposes of drying the air, to the two previously weighed absorption tubes (4) filled with absorbents (4.2.86 and 4.2.87). An absorption tube (5) filled with magnesium per­chlorate (4.2.86) and absorbent (4.2.87) is fittedafter these tubes in order to prevent penetra­tion by the ambient air. Gas washing bottle (9) empty and (10), filled with concentrated sulfuric acid (4.2.16) or paraffin, as a bubble counter are connected.

After about 10 min, heat the contents of the flask to boiling and boil gently for 5 min. Maintain the air flow through the apparatus until the flask has cooled to room temperature. Close the taps and remove the absorption tubes (4), place them in the balance case for 15 min in order to achieve temperature equilibrium and then weigh them.

(31)

where:

m₃₀ is the mass of the test portion, in grams;

m₃₁ is the increase in mass of the absorption tubes (4) after absorption, in grams.

If the carbon dioxide content calculated from For­mula (31) is less than 0,5 %, repeat the determi­nation with (2,00 ± 0,05) g of cement, weighed to ± 0,000 5 g. Alternatively, where the cement con­tains a high proportion of carbonate the size of the sample should be decreased appropriately.

The standard deviation of repeatability is 0,07 %. The standard deviation of reproducibility is 0,10 %.

Збудження атомів лугів у бутановому, пропа­новому або ацетиленовому полум'ї призво­дить до випромінювання ними характерних спектрів у видимому діапазоні. Інтенсивність випромінювання лугів при низьких концентра­ціях є пропорційною їх масовій концентрації. Вплив великої кількості кальцію на визначення натрію стримують фосфатною кислотою. Вплив фосфатної кислоти на випромінювання калію із калібрувальних розчинів компенсують введенням кальцію до калібрувальних роз­чинів.

Нові партії реактивів для визначення лугів за цим методом слід перевірити. Якщо масова частка лугів у реактиві перевищує 0,01 %, необхідно або замінити таку партію новою, яку слід перевірити тим же способом, або при­готувати нові калібрувальні розчини.

Отримані при цьому значення визначають за довжини хвилі для Na₂O - 589 нм, а для К₂О - при 768 нм. За знайденими значеннями вип­ромінювання розчинів і відповідними до них концентраціями К₂О та Na₂O будують калібру­вальні графіки.

4.5.19 Determination of alkali (reference method)

A butane, propane or acetylene flame is used to excite the alkali metals to emit their characteristic spectrum in the visible range. The emission is proportional to the alkali content at low concentra­tions. The influence of large quantities of calcium in the sample on the sodium determination is sup­pressed by means of phosphoric acid. The influ­ence of phosphoric acid on the potassium emission from the calibration solutions is sup­pressed by adding calcium to the calibration solu­tions.

Whenever a new batch of any reagent is used, de­termine the alkali content by means of this method. If the alkali content of a reagent exceeds 0,01 %, either replace the batch with a new one, which shall be verified in the same way, or pre­pare new calibration solutions.

Prepare the calibration solutions using the vol­umes of alkali stock solution, acid stock solution and calcium stock solution listed in Table 4. Make up the volumes listed in lines 1 to 7 to 1 000 ml with water and mix thoroughly. Store these cali­bration solutions in polyethylene bottles. Spray the calibration solutions into the flame of the flame photometer (4.3.21). Spray the blank solution (Table 4, S1) first and set the indication on the ap­paratus to zero. Spray the solution of greatest concentration (S7) and set the indication on the apparatus to maximum intensity. Spray the other calibration solutions in the order of increasing concentration (S2 to S6).

Measure the intensities for Na₂O at 589 nm and for K₂O at 768 nm.Construct curves of the mea­sured intensities against the corresponding con­centrations of Na₂O and K₂O in the calibration solutions.

До склянки місткістю 250 мл вміщують наважку цементу масою (0,5000 ± 0,0005) г, суспен­дують його в 50 мл води та додають 50 мл хлоридної кислоти (1:19) (4.2.8). Суміш піді­грівають до розкладання цементу, причому грудочки руйнують скляною паличкою. Отри­ману суспензію охолоджують до кімнатної температури. Вміст склянки переводять з опо­ліскуванням водою до мірної колби місткістю 500 мл.Додають 50 мл фосфатної кислоти (1:19) (4.2.21), доповнюють до позначки та пе­ремішують. Достатню кількість розчину перед введенням у полум'я фільтрують без проми­вання через паперовий фільтр (4.3.23) до чистої та сухої склянки.

4.5.19.4 Dissolution of the test portion 4.5.19.4.1 Cements with an insoluble residue not exceeding 3 %

NOTE This method is applicable to cements which have an insoluble residue content, determined in accordance with Clause 9, not exceeding 3 %.

Weigh (0,500 0 ± 0,000 5) g of cement into a 250 ml beaker, make into a slurry with 50 ml of water and add 50 ml of hydrochloric acid 1 + 19 (4.2.8). Warm the mixture until the cement has decom­posed, crushing any lumps with a glass rod. Then allow the suspension to cool to ambient tempera­ture. Transfer the contents of the beaker, rinsing the beaker with water, into a 500 ml volumetric flask. Add 50 ml of phosphoric acid 1 + 19 (4.2.21), make up to the mark with water and mix thoroughly. Filter, without washing, sufficient so­lution through the filter paper (4.3.23) into a clean, dry beaker, before spraying solution into the flame.

4.5.19.4.2 Cements with an insoluble residue exceeding 3 %

WARNING 1 Carry out the following evaporation procedures in an appropriate fume cupboard (see WARNING 2) because the vapours from nitric acid (4.2.13), perchloric acid (4.2.19) and hydro­fluoric acid (4.2.11) are hazardous. In addition, wear eye protection and suitable rubber or plas­tics gloves when handling or agitating these acids or their mixtures.

захистом для очей та гумовими або синте­тичними рукавичками.

Описаний нижче метод стосується цементів, в яких визначена відповідно до 4.4.3 масова частка нерозчинного залишку перевищує 3 %. До платинової чаші (4.3.22) вміщують наважку цементу масою (0,5000 ± 0,0005) г та додають 15 мл нітратної кислоти (4.2.13). Суміш нагрі­вають, наприклад, на нагрівальному приладі та випарюють до сухого залишку. Залишок після випарювання диспергують у 15 мл води та додають 15 мл перхлоратної кислоти (4.2.19) і 25 мл флюоридної кислоти (4.2.11).

ПОПЕРЕДЖЕННЯ 2. Випари перхлоратної кис­лоти здатні утворювати з органічними речови­нами вибухові суміші. Тому при роботі з перхло­ратною кислотою слід дотримуватись особ­ливих засобів безпеки, тобто, користування витяжними шафами з водяним зрошенням; категорично заборонено використання органіч­них речовин у тій же витяжній шафі.

Суміш нагрівають та випарюють до сухого за­лишку. При цьому слід уникати перегрівання, часто перемішуючи суміш стійкою до HF мі­шалкою (4.3.24). До залишку після випарю­вання приливають 10 мл води та 50 мл кислоти хлоридної (1:19) (4.2.8) і нагрівають до його розчинення. Потім суспензію охолоджують до кімнатної температури. Вміст платинової чаші, воду після споліскування чаші переводять до мірної колби місткістю 500 мл. До розчину до­дають 50 мл фосфатної кислоти (1:19) (4.2.21), доливають до позначки та струшують. Дос­татню кількість розчину перед введенням до полум'я без промивання фільтрують через па­перовий фільтр (4.3.23.) в чисту суху склянку.

4.5.19.5 Процедура

Приготований відповідно до 4.5.19.4.1 або 4.5.19.4.2 розчин, який досліджують, вводять у полум'я фотометра (4.3.21). Інтенсивність лінії натрію вимірюють за довжини хвилі 589 нм, а лінії калію - 768 нм. Масову частку натрій оксиду чи, відповідно, калій оксиду визначають шляхом лінійної інтерполяції інтенсивностей та відповідних масових концентрацій. Вико­ристовують криві, побудовані згідно з 4.5.19.3 для розрахунку інтенсивності відповідних ма­сових концентрацій оксидів натрію та калію у розчинах у мг/л або використовують інтенсив- Where the content of insoluble residue, deter­mined in accordance with 4.4.3, exceeds 3 %, the method described below should be used.

Weigh (0,500 0 ± 0,000 5) g of cement into a plati­num dish (4.3.22) and add 15 ml of nitric acid (4.2.13). Heat the mixture, e.g. on a hot-plate, and evaporate to dryness. Disperse the residue from evaporation in 15 ml of water, add 5 ml of perchloric acid (4.2.19) and then add 25 ml of hy­drofluoric acid (4.2.11).

WARNING 2 Perchloric acid vapours form explo­sive mixtures with organic materials. It is therefore necessary to take special precautionary mea­sures when working with perchloric acid, e.g. the use of fume cupboards flushed with water and a general ban on the use of organic substances in the same fume cupboard.

Heat the mixture and evaporate to dryness. Pre­vent overheating by frequent agitation by means of the HF resistant stirrer (4.3.24). Add 10 ml of water and 50 ml of hydrochloric acid 1 + 19 (4.2.8) to the residue from evaporation and heat until the residue has dissolved. Allow the suspension to cool to room temperature. Transfer the contents of the platinum dish, rinsing the dish with water, into a 500 ml volumetric flask. Add 50 ml of phos­phoric acid 1+19 (4.2.21) to the solution, make up to the mark with water and mix thoroughly. Fil­ter, without washing, sufficient solution through the filter paper (4.3.23) into a clean, dry beaker, before spraying solution into the flame.