---

4.5.19.5 Procedure

Spray the sample solution produced as described in 4.5.19.4.1 or 4.5.19.4.2 into the flame of the flame photometer (4.3.21). Measure the intensity of the sodium line at 589 nm and the potassium line at 768 nm. Obtain the sodium oxide or potas­sium oxide concentration in the solution respec­tively by means of a linear interpolation from the intensities and the associated concentrations of the calibration solutions measured as described in 4.5.19.3.

Use the curves constructed in accordance with 4.5.19.3 to obtain the sodium oxide and potas

ності та відповідні концентрації калібруваль­них розчинів з найближчими вищими і ниж­чими інтенсивностями для разрахунку наступ­ним чином.

Масову частку натрій оксиду C_Na2o чи калій оксиду С_Кго у пробі обчислюють з інтенсив­ностей /|із₂о чи, відповідно, /к₂о за форму­лами:

sium oxide concentrations of the solution in mg/l or use the intensities and the associated concen­trations of the calibration solutions with the next higher and the next lower intensity for the calcula­tion as follows.

Calculate the sodium oxide С_№г0 or potassium oxide Ck₂o concentration of the sample from the intensities /_Na2o or/_K2o respectively using the fol­lowing formulae:

(32)

(33)

г' n , (Г' г' ^Na₂O ^Bn

^uNa₂O - ^uSn + ^bBh - ^uBn) ^x— >

'Bh ~'Bn

— Г' , /Л' Г' ^K2° ^Bn

^bK₂O - ^uBn + V-'Bh - ^bBn ) ^x>

‘Bh - 'B

n

Де:

C_Sn - масова частка у калібрувальному роз­чині натрій оксиду чи, відповідно, калій оксиду з масовою концентрацією, нижчою ніж у роз­чині, який досліджують, мг/л;

C_Bh- масова частка у калібрувальнму розчині натрій оксиду чи, відповідно, калій оксиду з масовою концентрацією, вищою ніж у розчині, який досліджують, мг/л;

/_Єп - інтенсивність калібрувального розчину з масовою концентрацією, нижчою ніж у розчині, який досліджують;

l_Bh- інтенсивність калібрувального розчину з масовою концентрацією, вищою ніж у розчині, який досліджують.

4.5.19.6 Обчислення і вираження результатів

Масову частку у цементі натрій чи калій ок­сидів у відсотках, використовуючи, відповідно, концентрації згідно з 4.5.19.5, обчислюють за формулами:

Na₂O

К₂О =

Де:

C_Na₂o - масова частка натрій оксиду у розчині згідно з формулою (32), мг/л;

Ск₂о - масова частка калій оксиду у розчині згідно з формулою (33), мг/л.

where:

С_Вп is the concentration of the sodium oxide or potassium oxide respectively in the calibration so­lution having a lower concentration than the sam­ple solution, in milligrams per litre;

C_Bh is the concentration of the sodium oxide or potassium oxide respectively in the calibration so­lution having a higher concentration than the sam­ple solution in milligrams per litre;

l_Bn is the intensity of the calibration solution hav­ing a lower concentration than the sample solu­tion;

l_Bh is the intensity of the calibration solution hav­ing a higher concentration than the sample solu­tion.

4.5.19.6 Calculation and expression of results

Calculate the sodium oxide or potassium oxide content in percent from the following formulae us­ing the corresponding concentrations as deter­mined in accordance with 4.5.19.5.

= 0,1xC_Na2O, (34)

0,1xC_K2o, (35)

where:

^cNa₂o ^{is the} sodium oxide concentration of the sample solution as calculated by Formula (32), in milligrams per litre;

Ck₂o is the potassium oxide concentration of the sample solution as calculated by Formula (33), in milligrams per litre

Вміст еквівалента натрій оксиду у відсотках отримують шляхом перерахунку масової част­ки калій оксиду у еквівалентну масову частку натрій оксиду з додаванням масової частки натрій оксиду за формулою:

Еквівалент натрій оксиду (Sodium oxside

Примітка. Визначену за цим стандартом еквіва­лентну масову частку натрій оксиду часто визнача­ють, як вміст розчинного у кислоті лугу, щоб відріз­нити його від визначень, які виконують з допомогою інших екстракційних методів, наприклад, визначення вмісту масової частки розчинного у воді лугу.

• 0,01 % для визначення Na₂O;

• 0,02 % для визначення К₂О.

Стандартний відхил відтворюваності складає:

• 0,02 % для визначення Na₂O;

• 0,03 % для визначення К₂О.

4.5.20 Визначення лугів (альтернативний метод)

Цементи із масовою часткою нерозчинного залишку менше 3 %, визначеного відповідно до 4.4.3, обробляють хлоридною кислотою. В цементі із масовою часткою нерозчинного залишку більше 3 % спочатку видаляють леткі речовини за допомогою флюоридної та суль­фатної кислот. Масову концентрацію лугів у розчинах визначають методом полум'яної фотометрії.

Нові партії реактивів для визначення лугів за цим методом слід перевірити. Якщо вміст лугів у реактиві перевищує 0,01 %, необхідно або замінити відповідну партію новою, яку слід перевірити тим же способом, або приготувати нові калібрувальні розчини.

Calculate the sodium oxide equivalent content in percent by converting the potassium oxide con­tent to the equivalent sodium oxide content and adding the measured sodium oxide content using the formula:

equivalent) = Na₂O + 0,658 K₂O . (36)

NOTE The sodium oxide equivalent, determined in accordance with this standard, is sometimes referred to as the acid soluble alkali content to differentiate from determinations carried out using other extraction methods e.g. water soluble alkali content.

The standard deviation of repeatability is:

• 0,01 % for the determination of Na₂O;

• 0,02 % for the determination of K₂O.

The standard deviation of reproducibility is:

• 0,02 % for the determination of Na₂O;

• 0,03 % for the determination of K₂O.

Cements, with an insoluble residue not exceeding 3 %, determined in accordance with 4.4.3, are treated with hydrochloric acid. Cements, with an insoluble residue greater than 3 %, are first evap­orated with hydrofluoric acid/sulfuric acid. The al­kali contents of the solutions are determined by means of flame photometry.

Whenever a new batch ofany reagent is used, de­termine the alkali content by means of this method. If the alkali content of a reagent exceeds 0,01 % either replace the batch with a new one, which shall be verified in the same way or prepare new calibration solutions.

In the case of cements with an insoluble residue not exceeding 3 %, evaporate 20 ml of hydrochlo­ric acid 1+9 (4.2.6) to dryness. In the case of ce­ments with an insoluble residue greater than 3 %, evaporate 15 ml of hydrofluoric acid (4.2.11) and 5 ml of sulfuric acid (4.2.16) to dryness for the pur­poses of preparing the calibration solutions for each calibration point.

В обох випадках до залишку після випарову­вання приливають 2 мл хлоридної кислоти (1:9) (4.2.6) та 3 мл води. Розчин вміщують до мірних колб місткістю 100 мл, додають по 10 мл буферного розчину (4.2.95). За допомогою бюретки (4.3.17) вводять вказані у таблиці 5 кількості стандартного розчину лугів (4.2.92).

П

Таблиця 5 - Об'єми стандартного розчину, що повинні вводитись до мірних колб

Table 5 - Quantities of stock solution to be added to flasks

Мірні колби доповнюють водою до позначки.

ри наважці у 0,2000 г визначена для колб 1 - 7 масова концентрація Na₂O та К₂О відпо­відає значенням,наведеним у таблиці 6.

In both cases, dissolve the residue from evapora­tion with 2 ml of hydrochloric acid 1 + 9 (4.2.6) and 3 ml of water. Transfer the solution to a 100 ml vol­umetric flask and add 10 ml of buffer solution (4.2.95). Add the quantities of the alkali stock so­lution (4.2.92) to the individual volumetric flasks shown in Table 5 using a burette (4.3.17).

Then make up the volumetric flasks to the mark with water.

For an original test portion of 0,200 0 g, the values measured for flasks 1 to 7 correspond to the Na₂O and K₂O contents shown in Table 6:Таблиця 6 - Зміст лугів у стандартних розчинах у мірних колбах

Table 6 - Alkali contents of stock solutions in flasks

Калібрувальні розчини вводять у полум'я фотометра (4.3.21). При цьому спочатку вво­дять холостий розчин 1 і встановлюють нульо­ве показання приладу.

Після цього вводять інші градуювальні роз­чини у порядку підвищення масової концен­трації (від № 2 до № 7). Отримувані при цьому інтенсивності випромінювання розчинів вимі­рюють за довжиною хвилі для Na₂O - 589 нм, а для К₂О - 768 нм. Будують графік залежності вимірюваних інтенсивностей розчинів від від­повідних масових концентрацій.

4.5.20.4.1 Цемент із масовою часткою нерозчинного залишку не більше 3 % Примітка. Описаний нижче метод стосується це­ментів, в яких визначена відповідно до 4.4.3 масова частка нерозчинного залишку не перевищує 3 %.

Spray the calibration solutions into the flame of the flame photometer (4.3.21). Spray the blank solution 1 first and set the indication on the appa­ratus to zero.

Then spray the other calibration solutions in order of increasing alkali content (2 to 7). Measure the intensities for Na₂O at 589 nm and for K₂O at 768 nm. Construct curves of the measured inten­sities against the corresponding contents of so­dium oxide and potassium oxide in the calibration solutions.

NOTE This procedure is applicable to cements which have an insoluble residue content, determined in accordance with 4.4.3, not exceeding 3 %.

До платинової чаші (4.3.22) вміщують наважку цементу (0,2000 ± 0,005) г, зважену з точністю ± 0,0005 г. Змочують її 3 мл води та після додавання 20 мл хлоридної кислоти (1:9) (4.2.6) випаровують до сухого залишку. До залишку приливають гарячу воду та 2 мл хлоридної кислоти (1:9) і розчин фільтрують крізь папе­ровий фільтр (4.3.23) до мірної колби місткістю 100 мл, в якій вже знаходиться 10 мл буфер­ного розчину (4.2.95). Залишок промивають гарячою водою, доки мірна колба наповниться майже до позначки. Потім після охолодження до кімнатної температури додають воду до позначки.

Вимірювання виконують на полум'яному фо­тометрі (4.3.21). За показаннями на шкалі з використанням калібрувального графіка (4.5.20.3) знаходять масові концентрації Na₂O та К₂О у відсотках відповідно, без поправки, якщо була взята наважка масою, що не від­повідає значенню 0,2000 г (див. 4.5.20.3 та 4.5.20.5).

ПОПЕРЕДЖЕННЯ. В зв'язку з небезпечністю парів сульфатної (4.2.16) та флюоридної (4.2.11) кислот описувані нижче операції ви­парювання слід виконувати лише у витяжній шафі. Окрім того, при перемішуванні цих кис­лот і сумішей та поводженні з ними необхідно користуватись відповідними засобами захисту для очей та гумовими або синтетичними рука­вичками.

Описаний нижче метод стосується цементів, в яких визначений у відповідності з 4.4.3 вміст нерозчинного залишку перевищує 3 %.

До платинової чашки (4.3.22) вміщують наважку (0,200 ± 0,005) г цементу, зваженого з точністю ± 0,0005 г, та змочують її 3 мл води, а потім видаляють леткі речовини додаванням 5 мл сульфатної кислоти (4.2.16) та 15 мл флюоридної кислоти (4.2.11). Під випарником поверхневим (4.3.25) випаровують до сухого залишку. Залишок розчиняють гарячою водою та 2 мл хлоридної кислоти (1:9) (4.2.6). Після цього виконують аналіз відповідно до 4.5.20.4.1, починаючи з фільтрування.

Weigh, to ± 0,000 5 g, (0,200 0 ± 0,005) g of ce­ment into the platinum dish (4.3.22), make into a slurry with 3 ml of water and evaporate to dryness after adding 20 ml of hydrochloric acid 1 + 9 (4.2.6). Add hot water and 2 ml of hydrochloric acid 1 + 9 to the residue and filter through the fil­ter paper (4.3.23) into a 100 ml volumetric flask which already contains 10 ml of the buffer solution (4.2.95). Wash the residue with hot water until the volumetric flask is almost filled to the mark. Then cool to room temperature and make up to the mark with water.

Measure the solution in the flame photometer (4.3.21). The scale values read off in conjunction with the calibration curves (4.5.20.3) give the con­tents of Na₂O and K₂O in percent respectively, uncorrected in the case where a test portion dif­ferent in mass from 0,2000 g has been taken (see 4.5.20.3 and 4.5.20.5).

WARNING Carry out the following evaporation procedures in an appropriate fume cupboard be­cause the vapours from sulfuric acid (4.2.16) and hydrofluoric acid (4.2.11) are hazardous. In addi­tion, wear eye protection and suitable rubber or plastics gloves when handling or agitating these acids or their mixtures.

Where the content of insoluble residue, deter­mined in accordance with 4.4.3, exceeds 3 %, the procedure described below should be used.

Weigh, to ± 0,000 5 g, (0,200 ± 0,005) g cement into the platinum dish (4.3.22). Make into a slurry with 3 ml of water and evaporate after adding 5 ml of sulfuric acid (4.2.16) and 15 ml of hydrofluoric acid (4.2.11). Evaporate to dryness under the heating lamp (4.3.25). Mix the residue with hot water and 2 ml of hydrochloric acid 1 + 9 (4.2.6) and continue the procedure, from the filtering op­eration onwards, as described in 4.5.20.4.1.

Масову частку кожного з лужних оксидів у від­сотках для наважки 0,2000 г отримують ділен­ням знайденого значення у відсотках відпо­відно до 4.5.20.4.1 (чи відповідно 4.5.20.4.2.) на дійсну масу наважки та множенням на 0,2.

Результат наводять відповідно до 4.5.19.6.

Стандартний відхил збіжності складає:

• 0,01 % для визначання Na₂O;

• 0,02 % для визначання К₂О.

Стандартний відхил відтворюваності складає: - 0,02 % для визначання Na₂O;

• 0,03 % для визначання К₂О.

5 ХІМІЧНЕ АНАЛІЗУВАННЯ МЕТОДОМ РЕНТГЕНІВСЬКОЇ ФЛУОРЕСЦЕНЦІЇ