---

Prepare by dissolving (3,8 ± 0,1) g of ammonium thiocyanate (4.2.79) in water and making up to 1 000 ml.

Prepare by adding 10 ml of nitric acid 1 + 2 (4.2.14) to 100 ml of a cold saturated water solu­tion of ammonium iron (III) sulfate (4.2.81).

Помістити зважену кількість висушеної пемзи з розміром зерен від 1,2 мм до 2,4 мм в пласку тарілку і залити насиченим розчином сульфату міді (4.2.84) так, щоб маса розчину сульфату міді становила приблизно половину маси пемзи. Випарити суміш до сухого залишку, часто перемішуючи скляною паличкою. Суши­ти вміст тарілки не менше 5 год в сушильній шафі за температури (150 ± 5) °С. Дати твердій суміші охолонути в ексикаторі і зберігати у герметичній пляшці.

Безводний магнію перхлорат (Мд(СЮ₄)₂) з розміром частинок від 0,6 мм до 1,2 мм.

Синтетичні силікати з розміром частинок від 0,6 мм до 1,2 мм, просочені розчином натрій гідроксиду (NaOH) (4.2.30).

Примітка. Цей абсорбент можна отримати готовим до застосування.

Зважити (0,5660 ± 0,0005) г натрію хлориду (4.2.38) і (0,4750 ± 0,0005) г калію хлориду (4.2.39) і помістити в хімічну склянку місткістю 600 мл. Для розчинення солей додати при­близно 150 мл води. Розчин при споліскуванні склянки водою кількісно перенести до мірної колби міскістю 1000 мл і доповнити водою до позначки. Цей розчин містить по 0,300 г натрію оксиду (Na₂O) і калію оксиду (К₂О).

До приблизно 500 мл води, що знаходяться в мірній колбі місткістю 1000 мл, додати 50 мл концентрованої хлоридної кислоти (4.2.2) і 50 мл концентрованої фосфорної кислоти (4.2.20). Дати охолонути розчину, потім довес­ти водою до позначки і ретельно перемішати.

Place a weighed quantity of dried pumice stone with a grain size between 1,2 mm and 2,4 mm into a flat dish and cover with a volume of saturated copper sulfate solution (4.2.84) so the mass of the copper sulfate solution is approximately half of that of the pumice stone. Evaporate the mixture to dryness, while stirring frequently with a glass rod. Dry the contents of the dish for at least 5 h in an oven at a temperature of (150 ± 5) °С. Allow the solid mixture to cool in a desiccator and store in an airtight bottle.

Anhydrous magnesium perchlorate (Mg(CIO₄)₂) with a particle size between 0,6 mm and 1,2 mm.

Synthetic silicates with a particle size between 0,6 mm to 1,2 mm impregnated with sodium hy­droxide (NaOH) (4.2.30).

NOTE This absorbent can be obtained ready for use.

Weigh (0,566 0 ± 0,000 5) g of sodium chloride (4.2.38) and (0,475 0 ± 0,000 5) g of potassium chloride (4.2.39) and place in a 600 ml beaker. Add approximately 150 ml of water and allow the salts to dissolve. Transfer the solution quantita­tively, rinsing the beaker with water, to a 1 000 ml volumetric flask and make up to the mark with wa­ter. Mix the contents of the flask thoroughly. This solution contains 0,300 g each of sodium oxide (Na₂O) and potassium oxide (K₂O).

To approximately 500 ml of water, placed in a 1 000 ml volumetric flask, add 50 ml of concen­trated hydrochloric acid (4.2.2) and 50 ml of con­centrated phosphoric acid (4.2.20). Allow to cool then make up to the mark with water and mix thoroughly.

До хімічної склянки міскістю 600 мл вміщують наважку (11,25 ± 0,01) г кальцію карбонату (4.2.54). Додають 100 мл води. Кальцію карбонат переводять до розчину обережним введенням 25 мл концентрованої хлоридної кислоти (4.2.2). Після завершення реакції повільно доводять до кипіння, щоб витіснити розчинений карбон діоксид. Розчин охолоджу­ють та зі споліскуванням склянки водою пе­реводять до мірної колби місткістю 1000 мл, доводять водою до позначки і ретельно пере­мішують.

Розчинити у воді (0,2542 ± 0,0005) г натрію хлориду (4.2.38) і (0,1907 ± 0,0005) г калію хлориду (4.2.39) в мірній колбі місткістю 1000 мл і довести водою до позначки (див. примітку до 4.2.95).

50 г цезію хлориду (4.2.93) і 250 г алюмінію нітрату (4.2.94) розчиняють у воді і доводять водою до 1000 мл (див. примітку).

Примітка. Ці розчини можна отримати готовими до використання.

4.3 Обладнання

Методи визначають, коли мають бути засто­совані платинові тиглі. Якщо платина не вка­зана, можна використати порцелянові тиглі.

Щоб запобігти перегріву тигля, він має зна­ходитись у тепловій рівновазі з піччю в момент введення тиглю.

Weigh (11,25 ± 0,01) g of calcium carbonate (4.2.54) into a 600 ml beaker. Add 100 ml of water and dissolve the calcium carbonate by cautiously adding 25 ml of concentrated hydrochloric acid (4.2.2). After the reaction is completed, bring slowly to boiling in order to expel the dissolved carbon dioxide and then cool. Transfer the solu­tion, rinsing the beaker with water, into a 1000 ml volumetric flask, make up to the mark with water and mix thoroughly.

Dissolve (0,2542 ± 0,0005) g of sodium chloride (4.2.38) and (0,190 7 ± 0,000 5) g of potassium chloride (4.2.39)in water in a 1 000 ml volumetric flask and make up to the mark. (See Note to 4.2.95.)

Dissolve 50 g of caesium chloride (4.2.93) and 250 g of aluminium nitrate (4.2.94) in water and make up to 1 000 ml. (See Note).

NOTEThese solutions can be obtained made up ready for use.

4.3 Apparatus

The methods specify where platinum crucibles are to be used. Unless platinum is specified, por­celain crucibles may be used.

For preventing overheating of the crucible, it shall be in thermal equilibrium with the furnace at the moment the crucible is introduced.

Типовий прилад показаний на рисунку 1. Для регулювання витрати газу можна додати пляшку Вулфа.

З'єднувальні трубки мають бути зроблені з матеріалу, який не містить сірки (полівінілхло­риду, поліетилену тощо).

Where self-indicating silica gel is used, a non­toxic indicator is recommended.

A typical apparatus is shown in Figure 1. A Woolf bottle may be added to control the flow of gas.

T

Познаки:

1. - плюмбум ацетату розчин (4.2.49);

2. - повітря, азот або аргон;

3. - цинку сульфату розчин амонійний (4.2.48);

4. - реакційна колба

Key:

1. lead acetate solution (4.2.49)

2. air, nitrogen or argon

3. ammoniacal solution of zinc sulfate (4.2.48)

4. reaction flask

Рисунок 1 - Типовий апарат для визначення сульфіду
Figure 1 - Typical apparatus for the determination of sulphide

рювання поглинання розчину за довжини хвилі bance of a solution in the vicinity of 525 nm and

525 нмта815нм 815 nm.

he connecting tubes shall be made of a material free from sulfur (polyvinyl chloride, polyethylene, etc.).

Примітка. Фільтрувальні папери із середнім діа­метром пор близько 2 мкм звуться тонкими, із се­реднім діаметром пор близько 7 мкм середніми і з середнім діаметром пор близько 20 мкм - грубими.

Скляний мірний посуд має бути аналітичної точності, наприклад, класу А згідно з визна­ченням в ISO 385 і ISO 835.

На рисунку 2 показаний типовий апарат, який може бути оснащений циліндричним контей­нером під тиском, невеликим електричним компресором або придатним всмоктувальним насосом, який забезпечує рівномірний потік газу або повітря. Перед надходженням в апа­рат газ (повітря або азот) має бути попередньо звільнений від карбон діоксиду пропусканням крізь трубку або колонку, яка містить абсор­бент карбон діоксиду (4.2.87). Прилад склада­ється з дистиляційної колби місткістю 100 мл 14, оснащеної адаптером з трьома горлови­нами. Горловина 5 приєднана до краплинної лійки 4. горловина 6 - до сполучної трубки і горловина 8 - до конденсатора водяного охолодження. Воронка на 5 і сполучна трубка на 6 з'єднані вилкоподібною трубкою 1 так, що вільне від карбон діоксиду повітря може

NOTE Filter papers with a mean pore diameter of around 2 pm are termed fine, those with a mean pore diameter of around 7 pm are termed medium and those with a mean pore diameter of around 20 pm are termed coarse.

The volumetric glassware shall be of analytical accuracy, i.e. class A as defined in ISO 385 and ISO 835.

Figure 2 shows a typical apparatus which can be fitted with either a cylindrical pressure container, a small electrical compressor or a suitable suction pump which will ensure an even flow of gas or air. The gas (air or nitrogen) entering the apparatus has previously had its carbon dioxide removed by first being passed through an absorbent tube or tower containing the carbon dioxide absorbent (4.2.87). The apparatus consists of a 100 ml distil­lation flask (14) fitted with a three neck adaptor. Neck (5) is connected to a dropping funnel (4), neck (6) to a connecting tube and neck (8) to a water cooled condenser. The funnel onto (5) and the connecting tube onto (6) are joined together by means of a Y-piece (1), so that the carbon di­oxide-free air can flow either through the connect­ing tube or the funnel by means of a Mohr clip (2).

бути спрямоване крізь сполучну трубку або крізь лійку за допомогою затискача Мора 2.

Після конденсатора 9 газ проходить крізь промивну склянку 10 з коцентрованою суль­фатною кислотою (4.2.16), потім крізь абсорб­ційні трубки з абсорбентами для гідроген сульфіду (4.2.85) 11, і для води (4.2.86) 12, і після цього крізь дві абсорбційні трубки, що можна зважувати 13, які заповнені до трьох чвертей абсорбентом для карбон діоксиду (4.2.87) і до однієї чверті абсорбентом для води (4.2.86). Абсорбент для карбон діоксиду (4.2.87) розміщують відносно потоку газу перед абсор­бентом для води (4.2.86). До абсорбційної трубки 13 підключають додаткову абсорбційну трубку 15, яка містить також абсорбенти для карбон діоксиду і води, щоб захищати трубку поглинання 13 від доступу карбон діоксиду і води з повітря.

After the condenser (9), the gas is passed through concentrated sulfuric acid (4.2.16) (10), then through absorption tubes containing the absor­bent for hydrogen sulfide(4.2.85) (11) and for wa­ter (4.2.86) (12) and subsequently through two absorption tubes (13) which can be weighed and which are three-quarters filled with the absorbent for carbon dioxide (4.2.87) and a quarter with the absorbent for water (4.2.86). The absorbent for carbon dioxide (4.2.87) is placed upstream of the absorbent for water (4.2.86) with respect to the gas flow. Absorption tubes (13) are followed by an additional absorption tube (15), which also con­tains the absorbent for carbon dioxide and water, which is fitted in order to protect second absorp­tion tube (13) against penetration by carbon diox­ide and water from the air.