---

ГОСТ 11739.7-99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ
И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения кремния

Издание официальное

БЗ 8-97/272

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие

1. РАЗРАБОТАН ОАО «Всероссийский институт легких сплавов» (ОАО ВИЛС), Межгосудар­ственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 «Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 15—99 от 28 мая 1999 г.)

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 6 сентября 1999 г. № 288-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.7—99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2000 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.7-82

© ИПК Издательство стандартов, 1999

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта России

Содержание

1. Область применения 1

2. Нормативные ссылки 1

3. Общие требования 1

4. Фотометрический метод определения кремния 2

5. Гравиметрический метод определения кремния 6

6. Атомно-абсорбционный метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,10 до 1,0 %) 8

7. Атомно-абсорбционный метод определения кремния (при массовой доле кремния от 1,0 до 25,0 %) 10

Приложение А Библиография 12

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения кремния

Aluminium casting and wrought alloys.

Methods for determination of silicon

Дата введения 2000—03—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле кремния от 0,02 до 1,0 %), гравиметрический (при массовой доле кремния от 0,3 до 25,0 %) и атомно-абсорбционные (при массовой доле кремния от 0,10 до 1,0 % и от 1,0 до 25,0 %) методы определения кремния.

2

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 195—77 Натрий сернистокислый. Технические условия

Нормативные ссылки

К

ГОСТ 2062-77

ГОСТ 3118-77

ГОСТ 3760-79

ГОСТ 3765-78

ГОСТ 4109-79

ГОСТ 4197-74

ГОСТ 4204-77

ГОСТ 4221-76

ГОСТ 4328-77

ГОСТ 4461-77

ГОСТ 5457-75

ГОСТ 5817-77

ГОСТ 9428-73

ГОСТ 9656-75

ислота бромисто-водородная. Технические условия

Кислота соляная. Технические условия

Аммиак водный. Технические условия

Аммоний молибденовокислый. Технические условия

Бром. Технические условия

Натрий азотистокислый. Технические условия

Кислота серная. Технические условия

Калий углекислый. Технические условия

Натрия гидроокись. Технические условия

Кислота азотная. Технические условия

Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

Кислота винная. Технические условия

Кремний (IV) оксид. Технические условия

Кислота борная. Технические условия

К

ГОСТ 10484-78

ГОСТ 10929-76

ГОСТ 10931-74

ГОСТ 11069-74

ГОСТ 11683-76

ГОСТ 18300-87

ГОСТ 25086-87

ислота фтористоводородная. Технические условия

Водорода пероксид. Технические условия

Натрий молибденовокислый 2-водный. Технические условия

Алюминий первичный. Марки

Пиросульфит натрия технический. Технические условия

Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3. Общие требования

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением:

      1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Издание официальное

3. Фотометрический метод определения кремния

   1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия в присутствии пероксида водорода, образовании желтой формы кремнемолибденовой кислоты при pH раствора (1,0±0,1), восстановлении ее аскорбиновой кислотой или 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислотой до синей формы кремнемолибденовой кислоты и измерении оптической плотности раствора при длине волны 810 нм.

Спектрофотометр.

Печь муфельная.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

рН-метр.

Вода бидистиллированная, хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, хранят в полиэтиленовой упаковке; раствор молярной концентрации 8 моль/дм³, готовят и хранят в полиэтиленовой посуде: 320 г гидроокиси натрия помещают в сосуд вместимостью 1000 см³, приливают осторожно, порциями, при охлаждении 800 см³ воды, после полного растворения охлаждают, доливают водой до 1000 см³ и перемешивают.

Молярную концентрацию раствора гидроокиси натрия устанавливают таким образом, чтобы 10,0 см³ раствора соответствовали (10,0±0,1) см³ раствора азотной кислоты молярной концентрации 8 моль/дм³.

В коническую колбу вместимостью 250 см³ помещают 10,0 см³ раствора гидроокиси натрия, приливают 100 см³ воды, добавляют две капли индикатора метилового красного и титруют раствором азотной кислоты до перехода желтой окраски раствора в малиновую.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см³, раствор молярной концентрации 8 моль/дм³: 540 см³ азотной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Молярную концентрацию азотной кислоты устанавливают следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см³ помещают 10,600 г безводного углекислого натрия, приливают 100 см³ воды, после полного растворения охлаждают, добавляют две капли индикатора метилового красного и титруют раствором азотной кислоты до перехода желтой окраски раствора в малиновую. Теорети­ческий объем раствора азотной кислоты для указанного количества безводного углекислого натрия равен 25,0 см³. В случае необходимости концентрацию раствора азотной кислоты регулируют добавлением воды или кислоты до достижения требуемой молярной концентрации.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, высушивают в сушильном шкафу при температуре (110±2) °С не менее 1 ч и хранят в эксикаторе или бюксе.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см³, раствор 1:99 и раствор молярной концентрации 4,4 моль/дм³: 352 см³ соляной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Молярную концентрацию раствора соляной кислоты устанавливают таким образом, чтобы 20,0 см³ раствора соответствовали (11,0±0,1) см³ раствора гидроокиси натрия.

В коническую колбу вместимостью 250 см³ помещают 20,0 см³ раствора соляной кислоты, приливают до 100 см³ воды, добавляют две капли индикатора метилового красного и титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 8 моль/дм³ до перехода малиновой окраски раствора в желтую.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см³, раствор молярной концентрации 4 моль/дм³: 225 см³ серной кислоты осторожно, тонкой струей при перемешивании и охлаждении приливают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, содержащую 500 см³ воды, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

Молярную концентрацию раствора серной кислоты устанавливают таким образом, чтобы 10,0 см³ раствора соответствовали (10,0±0,1) см³ раствора гидроокиси натрия.

В коническую колбу вместимостью 250 см³ помещают 10,0 см³ раствора серной кислоты, приливают до 100 см³ воды, добавляют две капли индикатора метилового красного и титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 8 моль/дм³ до перехода малиновой окраски раствора в желтую.

Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм³ свежеприготовленный: 2 г аскорбиновой кислоты растворяют в воде, доводят объем до 100 см³ и перемешивают.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 200 г/дм³.

Кислота сернистая, насыщенный раствор: готовят пропусканием в воду сернистого ангидрида до насыщения.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.

Пиросульфит натрия по ГОСТ 11683, раствор 112,5 г/дм³: 90 г пиросульфита натрия растворяют в 800 см³ воды.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 20 г/дм³.

1-амино-2-нафтол-4-сульфокислота: 14 г сернистокислого натрия помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в 100 см³ воды, добавляют 1,5 г 1-амино-2-нафтол-4-суль- фокислоты и 800 см³ раствора пиросульфита натрия. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Приготовленный раствор хранят в склянке из темного стекла и используют в течение 1 мес.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Раствор фона (основной раствор)

Получение раствора фона (основного раствора) для градуировочного графика: в полиэтиленовый сосуд вместимостью 400 см³ помещают 40,0 см³ раствора гидроокиси натрия, приливают 200 см³ воды, 54,0 см³ раствора азотной кислоты и 40,0 см³ раствора соляной кислоты. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор 106 г/дм³ с pH 7,2: 53 г молибденовокислого аммония помещают в стакан вместимостью 500 см³, приливают 250 см³ воды, 30 см³ раствора гидроокиси натрия, охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до 350 см³ и перемешивают. Значение pH (7,2±0,1) устанавливают с помощью рН-метра, добавляя по каплям при перемешивании раствор гидроокиси натрия. Полученный раствор фильт­руют в мерную колбу вместимостью 500 см³, промывают фильтр 2—-3 раза водой, доливают водой до метки и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой посуде.

Для перекристаллизации 250 г молибденовокислого аммония помещают в стакан вместимос­тью 1 дм³, приливают 400 см³ воды, нагревают до температуры (80±2) °С, растворяют при переме­шивании палочкой, добавляют аммиак до появления запаха и фильтруют горячий раствор через плотный фильтр («синяя лента») в стакан, содержащий 300 см³ этилового спирта. Раствор охлаждают до температуры (10±2) °С и дают отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор через фильтр средней плотности («белая лента»).

Кристаллы промывают три раза этиловым спиртом порциями по 30 см³, после чего их равномерно распределяют на листе фильтровальной бумаги, прикрыв вторым листом, и высушивают на воздухе в течение 8—10 ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Натрий молибденовокислый 2-водный по ГОСТ 10931, раствор 145 г/дм³: 145 г реактива растворяют в 700 см³ горячей воды, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента»), промывая холодной водой, в мерную колбу вместимостью 1000 см³. Доливают водой до метки, перемешивают и переводят в полиэтиленовую посуду. pH раствора должен быть не более 8, его устанавливают с помощью рН-метра.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Метиловый красный, раствор 0,2 г/дм³: 0,02 г реагента помещают в коническую колбу вмес­тимостью 100 см³ и растворяют в 60 см³ этилового спирта. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров («красная лента») помеща­ют в стакан вместимостью 500 см³, приливают 300 см³ горячей воды и перемешивают мешалкой до получения однородной массы.

Кремний (IV) оксид по ГОСТ 9428.

Стандартные растворы кремния, готовят одним из ниже перечисленных способов.

Раствор А: 0,2140 г оксида кремния (IV), предварительно прокаленного в муфельной печи при температуре (1000+10) °С в течение 30 мин, помещают в платиновый тигель и сплавляют с 2 г смеси углекислого натрия и углекислого калия, взятых в равных количествах, в муфельной печи при температуре (700±10) °С до получения прозрачной массы

.После охлаждения до комнатной температуры плав выщелачивают водой, полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

1 см³ раствора содержит 0,0001 г кремния.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед применением в полиэти­леновой посуде.

1 см³ раствора содержит 0,00001 г кремния.

Натрий кремнекислый мета 9-водный [1].

Раствор Ар 1 г кремнекислого натрия помещают в стакан вместимостью 400 см³, растворяют в 100 см³ воды, приливают 1 см³ раствора гидроокиси натрия и фильтруют через плотный складчатый фильтр («синяя лента») в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.