---

W//

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ МОЛИБДЕНОВОКИСЛЫЙ
2-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10931-74

Издание официальное

БЗ 8-97

' - ■:лиоткКА

" "I ■*. MW,-' --- т

ИЛК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
МоскваРедактор Л.И.Нахимова

Технический редактор В.Н.Прусакова
Корректор О. В. Ковш
Компьютерная верстка А.Н.Золотаревой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 12.02.98. Подписано в печать 24.02.98. Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,83.

Тираж 159 экз. С 189. Зак. 147

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14
Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

Н

ГОСТ
10931-74

АТРИЙ МОЛИБДЕНОВОКИСЛЫЙ 2-ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents. Sodium molybdate 2-aqueous. Specifications

ОКП 26 2112 0470 04

Дата введения 15.02.74

Настоящий стандарт распространяется на 2-водный молибденовокислый натрий квалифика­ции чистый для анализа и чистый, представляющий собой белый кристаллический порошок, хорошо растворимый в воде.

Формула: Na₂MoO₄-2H₂O.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 241,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. 2-водный молибденовокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требова­ниями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Норма

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

2. © Издательство стандартов, 1974 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с ИзменениямиПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159, раствор с массовой долей 1 %.

Ксиленоловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %; годен в течение месяца.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Цинк сернокислый 7-водный, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм³; готовят по ГОСТ 10398.

Уротропин фармакопейный, раствор с массовой долей 20 %.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б), раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм³; готовят по ГОСТ 10398.

Бюретка вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³.

Колбы Кн-1—500—29/32 ТХС или Кн-2-500-34(40, 50) ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 и 10 см³.

Цилиндр 1—50(100)—2 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Около 0,4000 г препарата помещают в колбу, растворяют в 50 см³ воды, прибавляют 8 см³ соляной кислоты, 20 см³ раствора дигидрохлорида гидразина и перемешивают. Раствор нагревают до кипения и упаривают до 1,5—2 см³, не допуская высыхания раствора на дне колбы, для этого в конце выпаривания постоянно перемешивают раствор. Затем смывают стенки колбы 25 см³ воды, прибавляют из бюретки 30 см³ раствора трилона Б, нагревают до кипения и кипятят раствор 2 мин. К охлажденному раствору прибавляют 1 см³ раствора ксиленолового оранжевого, 20 см³ раствора уротропина, доводят объем раствора водой до 300—350 см³, прибавляют еще несколько капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором 7-водного сернокислого цинка до перехода оранжево-желтой окраски раствора в кирпично-красную.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Массовую долю 2-водного молибденовокислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

(К- Kj) • 0,02419 • 100

где V— объем раствора трилона Б молярной концентрации точно 0,05 моль/дм³, взятый для анализа, см³; — объем раствора 7-водного сернокислого цинка молярной концентрации точно 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

т — масса навески препарата, г;

0,02419 — масса 2-водного молибденовокислого натрия, соответствующая 1 см³ раствора трило­на Б молярной концентрации точно 0,05 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных опреде­лений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,4 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,9 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Стакан В-1—400 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1—250—2 по ГОСТ 1770.

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см³ воды. Стакан с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвеши­вания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 200 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 1 мг,

для препарата чистый — 4 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35 % для препарата квали­фикации ч. д. а. и ±15 % для препарата квалификации ч. при доверительной вероятности Р= 0,95.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517.

Раствор, содержащий NH₄; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 г/см³.

Пипетки градуированные вместимостью 5 см³.

Цилиндр 2—100—2 по ГОСТ 1770.

1,00 г препарата помешают в цилиндр, растворяют в 100 см³ воды, прибавляют 2 см³ реактива Несслера и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовлен­ного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг NH₄,

для препарата чистый — 0,10 мг NH₄

и 2 см³ реактива Несслера.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации с (1/5 КМпО₄) = = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой долей 0,25 %.

Раствор, содержащий NO₃; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 г/см³.

Индигокармин (индигосульфонат натрия) с установленной массовой долей основного вещества, которую определяют по ГОСТ 10671.2. Раствор индигокармина готовят следующим образом: 0,230 г индигокармина (при массовой доле основного вещества менее 95 % массу навески индигокармина 100

рассчитывают по формуле т = 0,23 —, где X — фактическая массовая доля индигокармина в X

процентах) помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³ и растворяют в смеси, состоящей из 200 см³ воды и 25 см³ серной кислоты. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

20 см³ полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Колбы Кн-2-50—18 ТХС, Кн-2—750—34 ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы 2-50-2, 2-250-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 20 см³ и пипетки градуированные вместимостью 2, 5 и 10 см³.

Цилиндры 1(2)—50—2, 1(2)—250—2 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, тщательно вымытую серной кислотой, прибавляют 5 см³ воды и перемешивают до полного растворения препарата. К полученному раствору прибавляют 2 см³ раствора хлористого натрия, перемешивают, прибавляют 1 см³ раствора индигокармина, 10 см³ серной кислоты, тщательно перемешивают и через 10 мин осторожно прибавляют 25 см³ воды.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анали­зируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализиру­емым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,03 мг NO₃,

для препарата чистый — 0,05 мг NO₃,

2 см³ раствора хлористого натрия, 1 см³ раствора индигокармина и 10 см³ серной кислоты, прибав­ляемых в том же порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Определение проводят по ГОСТ 10671.5.

При этом 0,40 г препарата помещают в стаканчик для нефелометрирования, растворяют в 10 см³ воды, прибавляют 3 см³ раствора лимонной кислоты с массовой долей 50 % (ГОСТ 3652), далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1), прибавляя 10 см³ спирта вместо крахмала и заканчивая определение в объеме 27 см³.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг SO₄,

для препарата чистый — 0,08 мг SO₄,

3 см³ раствора лимонной кислоты, 10 см³ спирта, 1 см³ раствора соляной кислоты и 3 см³ раствора хлористого бария.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Натрий молибденовокислый, раствор с массовой долей 10 %, приготовленный из анализируе­мого препарата.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %.

Раствор, содержащий РО₄; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 г/см³.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 и 10 см³.

Цилиндры 1—50—2, 2—100—2 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2,00 г препарата помещают в цилиндр вместимостью 100 см³ и растворяют в 50 см³ воды. К раствору прибавляют 10 см³ раствора серной кислоты, перемешивают, прибавляют 5 см³ изоамило­вого спирта и содержимое цилиндра сильно встряхивают, затем объем раствора сразу же доводят водой до 100 см³ и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая ок­раска спиртового слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски спиртового слоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,01 мг РО₄, для препарата чистый — 0,02 мг РО₄,