---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

БАРИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ
АККУМУЛЯТОРНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 11380-74

Издание официальное

Цена 5 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва ....

-

У

Группа Л14

ДК 661.844532(083.74)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАРИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ
АККУМУЛЯТОРНЫЙ

ГОСТ

Технические условия

Accumulator barium sulphate.
Specifications

11380—74*

Взамен
ГОСТ 11380—65

ОКП 21 4112 0100

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10 декабря 1974 г. № 2679 срок введения установлен

с 01.01.76

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 22.03.85,

Пост. № 684 срок действия продлен

до 01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на аккумуляторный сернокислый барий, предназначенный для электротехнической, нефтеперерабатывающей и нефтехимической и других отраслей промышленности.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

Формула: BaSC^.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1977 г.) — 233,39.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. По физико-химическим показателям сернокислый барий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в та'бл. 1.

Таблица 1

* Переиздание (февраль 1985 г.) с Изменением № 1 утвержденным 22.03.85, Пост. № 684 (ИУС 6—85).

© Издательство стандартов, 1985Продолжение табл. 1

Наименования показателей

4. Массовая доля железа (Fe), %, не более

5. Массовая доля хлоридов в пересчете на хлорион (С1), %, не болеее

6. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ)

7. Массовая доля влаги, %, не более

8. Потери массы при прокаливании, %, не бо­лее

9. Фракционный состав:

содержание частиц крупной фракции диамет­ром 5 мкм и более, %, не более

содержание частиц мелкой фракции диаметром

1. мкм и менее, %

4. Остаток при просеве на сите с сеткой № 016К по ГОСТ 3584—73, %, не более

5. Насыпная масса, г/см¹², не более

П

Нормы

0,01

0,04

Должен выдерживать испытание по п. 3.8

0,1

1,0

10

10—40

1
0,7

римечания:

1. Нормы по показателям подпунктов 2—6 таблицы даны в пересчете на прокаленный продукт.

2. (Исключен, Изм. Ks 1).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la.l. Сернокислый барий представляет собой мелкодисперсный сухой порошок, он не ядовит, пожаро- и взрывобезопасен.

1а.2. Производственные помещения и лаборатории, в которых проводятся работы с сернокислым барием, должны быть обору­дованы приточно-вытяжной вентиляцией.

1а.З. Работающие с сернокислым барием должны быть обеспе­чены специальной одеждой, специальной обувью и предохрани­тельными приспособлениями в соответствии с типовыми отрасле­выми нормами, утвержденными в установленном порядке.

Разд. 1а (Введен дополнительно, Изм. № 1).наименование 'Продукта;

номер лартии;

дату изготовления;

массу нетто;

обозначение настоящего стандарта;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соот­ветствии 'качества продукта требованиям настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. 2. Для контроля качества сернокислого бария отбирают 10% единиц продукции, но не менее трех единиц продукции при пар­тиях, состоящих менее чем из 30 единиц.

   3. При получении неудовлетворительных результатов анали­за хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ проб, отобранных от удвоенного количества единиц продукции той же партии. Результаты повторных анализов распространяют­ся на всю партию.

2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   2. Точечные пробы отбирают щупом, погружая его по верти­кальной оси на ³Д глубины единицы продукции. Масса точечной пробы не должна быть менее 0,2 кг.

Отобранные точечные пробы объединяют в объединенную про­бу, тщательно перемешивают, сокращают методом квартования до массы средней пробы около 0,5 кг.

Полученную среднюю пробу помещают в чистую сухую стек­лянную банку с притертой пробкой или полиэтиленовый мешочек, который заваривают.

На банку или полиэтиленовый мешочек наклеивают или при­крепляют этикетку, на которой должны быть указаны: наимено­вание предприятия-изготовителя, наименование продукта, номер партии и дата отбора пробы.

Результаты анализов округляют по СТ СЭВ 543—77.

Допускаемые расхождения между параллельными определе­ниями нормированы при значении доверительной вероятности Р=0,95.

силикагель по ГОСТ 3956—76, высушенный при 150—180°С;

эксикатор любого исполнения по ГОСТ 25336—82;

шкаф электрический сушильный, обеспечивающий температу­ру нагрева (120±5) °С;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80 с наибольшим (пределом взвешивания не менее 200 г и погреш­ностью взвешивания не более ±0,0005 г;

гири по ГОСТ 7328'—82;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77;

кислота серная по ГОСТ 4204—77;

смесь кислот с массовой долей соляной кислоты 10% и сер­ной кислоты 0,1% готовят следующим образом: 242,3 см³ соля­ной кислоты растворяют в 500 см³ воды, приливают 0,6 см³ сер­ной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 дм³;

кислота азотная по ГОСТ 4461—77;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 1%-ный раствор: вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Взвешивают (2,0±0,2) г сернокислого бария (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного зна­ка), помещают в высокий стакан вместимостью 300 см³, прили­вают 100 ом³ раствора соляной кислоты и осторожно кипятят при перемешивании в течение 15 мин, разбавляя горячей водой до 100 см³.

Затем фильтруют через плотный двойной фильтр «синяя лен­та», промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора.

Промытый осадок с фильтром помещают в предварительно прокаленный фарфоровый тигель, медленно без воспламенения (при хорошем доступе воздуха) озоляют и прокаливают при 800—850°С до постоянной массы.

Прокаленный тигель с осадком охлаждают в эксикаторе, взве­шивают до четвертого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Массовую долю сернокислого бария (X) в процентах вычисля­ют по формуле

zzz, -100 ■ 100
m-(100—X.) ’

где m — масса навески сернокислого бария, г;

mi — масса остатка после прокаливания, г;

Х$ — потери массы при прокаливании, определяемые по п. 3.10, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,3%.

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания не менее 200 г и погреш­ностью взвешивания не более ±0,0005 г;

гири по ГОСТ 7328—82; J

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 0,5%-ный раствор; -j аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, 10%-ный раствор;

калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, раствор концентрации с (КОН) =5 моль/дм³;

цинк по ГОСТ 3640—79 марки ЦВ или Ц0 в чушках (для уста­новления коэффициента молярности), раствор концентрации с (1/2 Zn) =0,1 ,моль/дм³, готовят по ГОСТ 10398—76;

соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор кон­центрации с (1/2 СюНц'НгНагОвХгНгО) =0,05 моль/дм³; готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, если рас­твор мутный, его фильтруют, затем переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³. Объем раствора доводят водой до метки и хорошо перемешивают. Поправочный коэффициент (К) рас­твора трилона Б устанавливают по ГОСТ 10398—76. Для титро­вания берут 10 см³ раствора цинка;

метиловый красный (индикатор) 0,1 %-ный раствор;

калий хлористый по ГОСТ 4234—77;

флуорексон (индикатор);

тимолфталексон (индикатор);

смешанный индикатор, готовят следующим образом: 0,1 г флу- орексона и 0,1 г тимолфталексона растирают в ступке с 15 г хлористого калия;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Взвешивают 20 г сернокислого бария (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³, приливают 100 см³ раствора соляной кислоты, 20 см³ раствора хлористого аммония, колбу накрывают воронкой и кипятят в течение 30 мин. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр «синяя лента» и промы­вают горячей водой до объема приблизительно 220 см³. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 250 см³, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.

В коническую колбу вместимостью 500 см³ отбирают пипеткой 25 см³ полученного раствора, прибавляют 100—150 ом³ воды, 1 каплю метилового красного, нейтрализуют раствором гидрооки­си калия, добавляют 5 см³ его избытка, прибавляют 0,10—0,15 г (на кончике шпателя) смешанного индикатора и титруют раство­ром трилона Б до перехода окраски раствора из зеленой в ро­зовую.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Массовую долю сернокислого кальция (Xi) в процентах вычис­ляют по формуле

_х V-K-0,003404-250 100-100

m (100—Х₆)-25 ’

где m — масса навески сернокислого бария, г;

V — объем раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³; 0,003404 — масса сернокислого кальция, соответствующая 1 ом³ раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм³, г;

Х₅—потери массы при прокаливании, определяемые по п. 3.10, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 16% относительно среднего результата определяемого значения.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:4 и 25%-ный раствор;

аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 10%-ный раствор;

2,2'—дипиридил, раствор готовят следующим образам: 2,5 г 2,2^z-AnnHpHflHna растворяют в 25 см³ этилового спирта и разбав­ляют водой до 500 см³;

кислота аскорбиновая, 5%-ный водный раствор, который сле­дует оберегать от воздействия света, воздуха и тепла, годен не более двух недель (раствор сохраняют в темной склянке);

раствор железа, содержащий 1 мг Fe³"¹" в 1 см³, готовят по ГОСТ 4212—76 (раствор А);

10 см⁵ раствора А разбавляют водой до 1 дм³ (раствор Б). 1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг Fe³+, годен в течение суток;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высшего сорта;

универсальная индикаторная бумага;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56, ФЭК-60 (или других типов);

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания не менее 200 г и погреш­ностью взвешивания не более ±0,05 г;

гири по ГОСТ 7328—82.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Для построения градуировочного графика готовят стандарт­ные растворы. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см³ микробюреткой отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 см³ раствора Б.

Растворы в колбах разбавляют до 50 см³ водой, добавляют по 2 ом³ 25 %-ного раствора соляной кислоты, по 5 см³ растворов аскорбиновой кислоты и индикатора, каждый раз перемешивая содержимое колбы.

В полученные стандартные растворы добавляют раствор ам­миака до pH приблизительно 3,5 (по универсальной индикатор­ной бумаге). Затем объем растворов доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий же­леза, следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см³ приливают 2 см³ 25 %-ного раствора соляной кислоты и 5 см³ раствора аскорбиновой кислоты доводят до метки водой и тща­тельно перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую (плотность стандартных растворов по отношению к раствору сравнения на фотоколори­метре, применяя зеленый светофильтр (при длине волны '500— 540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.