---

По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая по оси абсцисс массу железа в стандартных растворах в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им зна­чения оптических плотностей.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Взвешивают 20 г сернокислого бария (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помеща­ют в коническую колбу вместимостью 500 см³, приливают 100 см³ раствора соляной кислоты, разбавляют 1:4, колбу накрывают во­ронкой и кипятят в течение 30 мин. Суспензию охлаждают, коли­чественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, раз­бавляют до метки водой, тщательно перемешивают и фильтруют через плотный фильтр «синяя лента», отбрасывая первые порции фильтрата.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ пипеткой отбираю

тфотоэлектроколориметр типа ФЭК-56, ФЭК-60 (или других типов);

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания не менее 200 г и погреш­ностью взвешивания не более ±0,05 г;

гири по ГОСТ 7328—82.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Для построения градуировочного графика готовят стандарт­ные растворы. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см³ микробюреткой отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 см³ раствора Б.

Растворы в жолбах разбавляют до 50 см³ водой, добавляют по 2 ом³ 25%-ного раствора соляной кислоты, по 5 см³ растворов аскорбиновой кислоты и индикатора, каждый раз перемешивая содержимое колбы.

В полученные стандартные растворы добавляют раствор ам­миака до pH приблизительно 3,5 (по универсальной индикатор­ной бумаге). Затем объем растворов доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий же­леза, следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см³ приливают 2 см³ 25 %-ного раствора соляной кислоты и 5 см³ раствора аскорбиновой кислоты доводят до метки водой и тща­тельно перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность стандартных растворов по отношению к раствору сравнения на фотоколори­метре, применяя зеленый светофильтр (при длине волны 500— 540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая по оси абсцисс массу железа в стандартных растворах в миллиграммах, а по оси ординат—соответствующие им зна­чения оптических плотностей.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Взвешивают 20 г сернокислого бария (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помеща­ют в коническую колбу вместимостью 500 см³, приливают 100 см³ раствора соляной кислоты, разбавляют 1:4, колбу накрывают во­ронкой и кипятят в течение 30 мин. Суспензию охлаждают, коли­чественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, раз­бавляют до метки водой, тщательно перемешивают и фильтруют через плотный фильтр «синяя лента», отбрасывая первые порции фильтрата.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ пипеткой отбирают 20 ом³ анализируемого раствора. Раствор в колбе разбавляют до 50 см³ водой и добавляют по 5 см³ растворов аскорбиновой кисло­ты и 2,2'-дипиридила, каждый раз перемешивая. В полученный раствор добавляют раствор аммиака до pH приблизительно 3,5 (по универсальной индикаторной бумаге), объем раствора в кол­бе доводят до метки водой и перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнения. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см³ приливают 2 см³ 25%-ного раствора соляной кислоты, по 5 см³ аскорбиновой кислоты и 2,2'-дипириди- ла, разбавляют водой до 50 см³, добавляют раствор аммиака до pH 3,5 (по универсальной индикаторной бумаге), доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения как указано в п. 3.6.2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Массовую долю железа (Х₂) в процентах вычисляют по фор­муле

_х /п,-250-100-100

^2- /п-20-1000(100—АД ’

где m — масса навески сернокислого бария, г;

mi — масса железа, найденная по градуировочному графи­ку, мг;

Х₅— потери массы при прокаливании, определяемые по п. 3.10, !%'.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 20% относительно среднего результата определяемого значения.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ '24104—80 с наибольшим пределом взвешивания не менее 200 г и погреш­ностью взвешивания не более ±0,05 г;

гири по ГОСТ 7328—82;

кислота азотная по ГОСТ 4461—77, плотностью 1,4 г/см³;

ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520—78, раствор концентрации с (1/2 Hg (МОз)*0,5 НгО)=0,1 моль/дм³ (0,1 «.);

натрий нитропруссидный 10%-ный раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709'—72.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Взвешивают 20 г сернокислого бария (результат в граммах за­писывают с точностью до второго десятичного знака), помеща­ют в коническую колбу вместимостью 500 см®, приливают 200 см³ горячей воды и кипятят в течение 30 мин. Суспензию охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешива­ют и после отстаивания фильтруют через плотный фильтр, от­брасывая первые порции фильтрата.

В коническую колбу вместимостью 250 ом³ отбирают пипеткой 100 см³ полученного фильтрата, добавляют 5 см³ азотной кислоты, 5—10 капель раствора нитропруссидного натрия и титруют из микробюретки раствором азотнокислой ртути до неисчезающей мути (на черном фоне).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Массовую долю хлоридов в пересчете на хлор-ион (Х₃) в про­центах вычисляют ио формуле

_х У-0,003545-250-100-100

³ «-ІОО-ООО—Л₅) ’

где tn —масса навески сернокислого бария, г;

V — объем раствора азотнокислой ртути концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование хлоридов, см³;

0,003545 — масса хлор-иона, соответствующая 1 см³ раствора азотнокислой ртути концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

Х~ — потери массы при прокаливании, определяемые по п. 3.10, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 20% относительно среднего результата определяемого значения.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания не менее 200 г и погреш­ностью взвешивания не более ±0,05 г;

гири по ГОСТ 7328—82;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 10%-ный раствор;

калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845—79, 20%-ный раствор;тиоацетамид, 2%-ный раствор, профильтрованный через без­зольный фильтр «синяя лента», годен в течение 3 суток;

раствор А, содержащий 1 .мг РЬ²+ в 1 см³, готовят по ГОСТ 4212—76;

раствор Б, содержащий 0,05 мг РЬ²+ в 1 ом³, готовят следую­щим образом: 5 см³ раствора А помещают в мерную колбу вмести­мостью 100 см³ и доводят водой до метки (годен в течение суток);

бумага индикаторная лакмусовая;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Взвешивают 20 г сернокислого 'бария (результат в граммах за­писывают с точностью до второго десятичного знака), прибавля­ют 50 ом³ соляной кислоты, кипятят в течение 30 мин, полученную суспензию разбавляют до 50 см³ несколько раз водой. Осадок от­фильтровывают через фильтр «синяя лента» в стакан вмести­мостью 300 м, промывают 3—4 раза небольшими порциями горя­чей воды, давая ей каждый раз стечь.

Фильтрат нейтрализуют гидроокисью натрия до синей окраски лакмусовой бумаги, нагревая до начала кипения, и отстаивают на теплом месте до коагуляции и гидроокиси железа.

Осадок отфильтровывают через фильтр «белая лента» в вы­сокий стакан вместимостью 300 см³ из бесцветного стекла, фильтр с осадком промывают два-три раза горячей водой.

Фильтрат нейтрализуют соляной кислотой до розового цвета лакмусовой бумаги, приливают 5 см³ раствора виннокислого ка­лия-натрия, перемешивают, добавляют 5 ом³ 10%-ного раствора гидроокиси натрия и 4 см³ раствора тиоацётамида, перемешивая перед каждым добавлением реактива.

Окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской раствора контрольного опыта, приготовленного одновременно с анализируемым, следующим образом: в стакан из бесцветного стекла вместимостью 300 см³ приливают 50 см³ соляной кислоты и кипятят 30 мин, подливая воду до объема 50 см³. После охлаж­дения раствор нейтрализуют гидроокисью натрия по лакмусовой бумаге (до синей окраски), приливают несколько капель соляной кислоты до розовой окраски лакмусовой бумаги и из микробю­ретки добавляют 3 см³ раствора Б.

Затем в раствор контрольного опыта добавляют все те же ре­активы в том же количестве и последовательности, что и для анализируемого раствора, объемы растворов уравнивают водой.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

стаканчик для взвешивания іпо ГОСТ 25336—82;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания не менее 200 т и погрешно­стью взвешивания не более ±0,0005 г;

гири по ГОСТ 7328—‘82;

шкаф электрический сушильный, обеспечивающий температу­ру нагрева (120±5)°С;

эксикатор любого исполнения по (ГОСТ 25336—82;

силикагель по ГОСТ 3956—76, высушенный при (150—180) °С.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Взвешивают (10,0±0,2) г сернокислого бария (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного зна­ка) в алюминиевой кювете (стаканчике для взвешивания с при­тертой крышкой), предварительно высушенной до постоянной мас­сы, затем сушат под инфракрасной лампой мощностью 500 Вт или в сушильном шкафу при Г20°С до постоянной массы.

Охлаждают кювету или стаканчик для взвешивания в эксика­торе над силикагелем и взвешивают (результат в граммах запи­сывают с точностью до четвертого десятичного знака).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Массовую долю влаги (Х₄) в процентах вычисляют по фор­муле

(nij—m.) -100
* m ’

где m — масса навески сернокислого бария, г;

гп — масса кюветы или стаканчика для взвешивания с серно­кислым барием до высушивания, г;

т₂— масса кюветы _;.ли стаканчика для взвешивания с серно­кислым барием после высушивания, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 5% относительно среднего резуль­тата определяемого значения.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания не менее 200 г и погрешно­стью взвешивания не более ±0,0005 г;

гири по ГОСТ 7328—82;

шкаф электрический сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (120±5)°С;

эксикатор любого исполнения по ГОСТ 25336—82;

силикагель по ГОСТ 3956—76, высушенный при (150—180) °С.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Взвешивают (2,5 ±0,5) г сернокислого бария (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного зна­ка) в предварительно прокаленном и взвешенном тигле и прокали­вают при 500—600°С до постоянной массы, охлаждая тигли в эк­сикаторе над силикагелем (результат взвешивания в граммах за­писывают с точностью до четвертого десятичного знака).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Потери массы при прокаливании (Л5) в процентах вычисляют по формуле

у, (т,—от,)-100

где пг — масса навески сернокислого бария, г;

mi — масса тигля с сернокислым барием до прокаливания, г;

т₂— масса тигля с сернокислым барием после прокалива­ния, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 5% относительного среднего результата определяемого значения.

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания не менее 200 г и погреш­ностью взвешивания не более ±0,05 г;