ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ФЕРРОМОЛИБДЕН
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
Издание официальное
БЗ 6-97
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москв
а
У
Группа В19
ДК 669.15'28—198 : 543.06 : 006.354Г
ГОСТ
13151.7-82*
Взамен
ГОСТ 13151.7-77
ФЕРРОМОЛИБДЕН
Методы определения меди
Ferromolybdenum.
Methods for determination of copper
ОКСТУ 0809
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 мая 1982 г. № 2119 срок введения установлен
с 01.01.83
Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандртизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди в ферромолибдене (при массовой доле меди от 0,1 до 3,0 %).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473—90.
Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 26201—84.
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного в коричневый цвет комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия на спектрофотометре при длине волны 453 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 400 до 480 нм. Влияние молибдена устраняют связыванием его в бесцветный комплекс пирофосфорнокислым натрием.
Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1 : 1 и 1 : 3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864—71, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.
Натрий фосфорнокислый пиро по ГОСТ 342—77, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Бумага индикаторная конго.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293—89, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3.
Медь металлическая по ГОСТ 859—78.
Стандартные растворы меди.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* * Переиздание (октябрь 1997 г.) с Изменениями № 1, 2,
утвержденными в июне 1987 г., декабре 1994 г. (ИУС 9—87, 3—95)
© Издательство стандартов, 1982
© ИПК Издательство стандартов, 1998Раствор А: 0,1 г металлической меди растворяют при нагревании в 10—15 см3 азотной кислоты (1 : 1), добавляют 30 см3 серной кислоты (1 : 1) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в 100 см3 воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,0001 г/см3.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,00001 г/см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Проведение анализа
Навеску ферромолибдена массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 азотной кислоты (1 : 3) и растворяют навеску при умеренном нагревании. После растворения навески приливают 10 см3 серной кислоты (1 : 1) и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты. Соли растворяют в 50 см3 воды при нагревании. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
В зависимости от содержания меди в анализируемом растворе отбирают аликвотную часть раствора согласно табл. 1.
Таблица 1
|
Массовая доля меди, % |
Объем аликвотной части раствора, с1 |
Толщина рабочего слоя в кювете, мм |
|
От 0,1 до 0,4 |
20 |
30 |
|
Св. 0,4 » 0,5 |
20 |
20 |
|
» 0,5 » 1,2 |
10 |
20 |
|
» 1,2 » 3,0 |
5 |
20 |
Аликвотную часть раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 раствора пирофосфорнокислого натрия, аммиака до нейтральной реакции по бумаге конго и еще в избыток 2 см3. Приливают 5 см3 раствора желатина, 4 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Раствор в колбе разбавляют водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 453 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 400 до 480 нм в кюветах с рабочим слоем, указанным в табл. 1.
В качестве раствора сравнения применяют воду.
Массовую долю меди находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.
Для построения градуировочного графика в восемь мерных колб из девяти вместимостью по 100 см3 вводят 2,0; 4,0; 8,0; 12,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00002; 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 г меди. В каждую из девяти колб приливают по 20 см3 раствора пирофосфорнокислого натрия и далее ведут анализ, как указано в п. 2.3.1. Раствор девятой колбы, содержащий все применяемые при построении градуировочного графика реактивы, кроме стандартного раствора, служит для проведения контрольного опыта.
По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам меди строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Обработка результатов
Массовую долю меди (А) в процентах вычисляют по формуле
т . ■ 100
V _ _L
где т{— масса меди, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.
Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди приведены в табл. 2.
Таблица 2
|
Массовая доля |
цеди, % |
Погрешность результатов анализа Д, % |
Допускаемое расхождение, % |
|||
|
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях dK |
двух параллельных определений d2 |
трех параллельных определений d3 |
результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения 6 |
|||
|
От 0,1 до 0,2 |
ВКЛЮЧ. |
0,02 |
0,03 |
0,02 |
0,03 |
0,01 |
|
Св. 0,2 » 0,5 |
» |
0,04 |
0,05 |
0,04 |
0,05 |
0,02 |
|
» 0,5 » 1,0 |
» |
0,05 |
0,06 |
0,05 |
0,06 |
0,03 |
|
» 1,0 » 2 |
» |
0,07 |
0,09 |
0,08 |
0,09 |
0,05 |
|
»2 »3 |
» |
0,11 |
0,14 |
0,12 |
0,14 |
0,07 |
(Измененная редакция, Изм. № 2).
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и последующем ее удалении выпариванием с серной кислотой. Измерение атомной абсорбции меди проводят при длине волны 324,75 нм в пламени воздух — ацетилен.
Для сохранения идентичных условий атомизации анализируемых растворов и растворов градуировочного графика в последние вводится железо, а также кислоты в соответствующих количествах.
Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр со всеми принадлежностями.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1 : 1 и 1 : 3.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Железо карбонильное, не содержащее медь, и раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3: 20 г железа растворяют в 60 см3 соляной кислоты, осторожно по каплям приливают азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора, кипятят раствор до удаления окислов азота, охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3.
Медь металлическая но ГОСТ 859—78.
Стандартный раствор меди: 0,1 г металлической меди растворяют при нагревании в 10—15 см3 азотной кислоты (1 : 1), приливают 30 см3 серной кислоты (1 : 1) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в 100 см3 воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация меди в растворе равна 0,0002 г/см3.
Проведение анализа
Навеску ферромолибдена массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 азотной кислоты (1 : 3) и растворяют навеску при умеренном нагревании. После растворения навески приливают 8 см3 серной кислоты (1 : 1) и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в воде, раствор охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Раствор доливают до метки водой и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 100 см3, в зависимости от массовой доли меди, отбирают аликвотную часть раствора, к которому приливают раствор железа и серную кислоту согласно табл. 3. Раствор доливают водой до метки и перемешивают. Полученный раствор вводят распылением в пламя горелки и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 324,75 нм и строго постоянном давлении воздуха и ацетилена. Одновременно с проведением анализа, в тех же условиях, проводят контрольный опыт, добавляя на каждый процент содержания железа в пробе по 0,002 г железа.
Таблица 3
|
Массовая доля меди, % |
Объем аликвотной части раствора, см5 |
Объем раствора железа, с? |
Объем разбавленной серной кислоты, см5 |
|
От 0,10 до 0,50 |
Весь раствор |
— |
— |
|
Св. 0,50 » 1,50 |
20 |
3,2 |
6,4 |
|
» 1,50 » 3,0 |
10 |
3,6 |
7,2 |
Для построения градуировочного графика в пять стаканов из шести вместимостью по 250 см3 помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора, что соответствует 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,0010 г меди. Раствор шестого стакана служит для проведения контрольного опыта. В каждый из шести стаканов приливают по 4,0 см3 раствора железа и по 8,0 см3 серной кислоты (1 : 1), доливают до метки водой, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию меди в растворе, как указано в п. 3.3.1. По найденным значениям абсорбции растворов для соответствующих количеств меди, за вычетом значений абсорбции раствора контрольного опыта, строят градуировочный график.
Обработка результатов
Массовую долю меди (X,) в процентах вычисляют по формуле
vС V • 100 1т где С — концентрация меди в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — общий объем раствора, см3;
т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.
Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди приведены в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм, № 2).Редактор Р.Г. Говердовская
Технический редактор Н.С. Гришанова
Корректор Т.И. Кононенко
Компьютерная версткаЛ.Л. Круговой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 20.11.97. Подписано в печать 15.12.97. Усл. пе. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,45.
Тираж 156 экз. С/Д 2745. Зак. 621.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
