гири по ГОСТ 7328—82;
аммоний лимоннокислый по ГОСТ 9264—79;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
установка для определения фракционного состава (черт. 1) состоит из следующих элементов: цилиндрического сосуда вместимостью 4—5 дм3 для приготовления суспензии. Перед выполнением определения суспензию тщательно перемешивают пропеллерной мешалкой с частотой вращения 200—250 мин-1 в течение часа. Для улучшения перемешивания в суспензию параллельно оси мешалки опускают лопаточку из стекла или пластмассы; пипетка (черт. 2) вместимостью 10 см3. На ножке пипетки имеются две метки на расстоянии 100 и 40 мм от ее нижнего края. Пипетку закрепляют в держателе, который может плавно подниматься
и опускаться по стержню. На стержне устанавливают шкалу для отсчета высоты положения держателя с пипеткой; термометра; вспомогательного сосуда, в котором создается вакуум гидростатическим давлением воды, опускаемой через нижний тубус из сосуда, для отсоса 'пробы в пипетку. Горловина сосуда через трех-
Установка для определения фракционного состава
150-200
/—сосуд цилиндрический; 2—пипетка; 3—термометр;
4—держатель; 5—стержень; 6—шкала; 7—трубка рези-
новая; 3—кран трехходовой; 9—сосуд вспомогательный;
10—кран.
Черт. 1
ходовой кран соединена с верхней трубкой пипетки резиновой трубкой. Трехходовой кран необходим для отсоединения пипетки от вакуума и соединения ее с атмосферой в момент выливания из пипетки отсосанной пробы.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Пипетка для отбора проб
Черт. 2
Проведение анализа
Взвешивают навеску сернокислого бария, рассчитанную так, чтобы на каждый литр суспензии приходилось 3 г прокаленного вещества (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в ступку, примешивают лимоннокислый аммоний из расчета 0,1—0,2 г на 1 дмэ суспензии, добавляют воды и слегка растирают мягкие комки резиновым пестиком. 'Суспензию сливают в сосуд 1, который содержит 2—3 дм3 дистиллированной воды, и оставшиеся комочки подвергают многократному разминанию в небольшом количестве воды до их исчезновения.
В сосуд добавляют воду до (метки и суспензию перемешивают в течение часа по п. 3.11.1.
После прекращения перемешивания сосуд с суспензией быстро переставляют на штатив с пипеткой, и перед опусканием пипетки взмучивают остатки сернокислого бария со дна сосуда мешалкой, сделанной из насаженного на металлический стержень диска с отверстиями. По окончании (перемешивания сосуд закрывают крышкой с двумя отверстиями. В одно отверстие вставляют ТЄріМО(МЄТр, а в центральное отверстие опускают пипетку на 100мм от зеркала суспензии, по заранее установленному положению держателя штатива, и в этот момент Отмечают время начала отстаивания. Пипетку вставляют ;С закрытым краном. При отборе пробы во вспомогательной сосуде 9 создается вакуум и открытием трехходового крана и крана пипетки суспензию затягивают в пипетку до метки, соответствующей 10 см3, после чего крана пипетки закрывают. Трехходовой кран поворачивают на соединение с внешней атмосферой и жидкость из пипетки сливают через торцовое отверстие пипеточного крана в фарфоровую чашку или тигель (первая порция суспензии отбрасывается). При проведении этой операции не допускается спускание суспензии из пипетки обратно в сосуд. Сразу после отбора проб на глубине 100 мім, пипетку вынимают из сосуда, промывают водой и опускают пипетку на 40 мм от зеркала суспензии.
Время отбора проб для глубины 40 и 100 мм в зависимости от температуры суспензии дано в табл. 2.
Время для промежуточных температур определяется интерполяцией по графику. Если в процессе осаждения температура суспензии изменяется, то время осаждения определяется интерполяцией по средней температуре опыта. Для устранения влияния изменения температуры рекомендуется применять термостат. Пробу, слитую в чашечку или тигель, выпаривают и прокаливают до постоянной массы при 500—550°С.
Таблица 2
|
Температура суспензии, °С |
||||||
15 |
20 |
25 |
|||||
МКМ |
Глубина, мм |
||||||
|
40 |
100 |
40 |
100 |
40 |
100 |
|
5 |
— |
42 мин |
— |
37 мин |
— |
32 мин |
|
1 |
6 ч 58 мин |
17 ч 26 мин |
6 ч 8 мин |
15 ч 20 мин |
5 ч 26 мин |
13 ч 35 мин |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Обработка результатов
Массовую долю частиц диаметром 5 мкм и более (Хе) и частиц
диаметром 1 ммм и менее (Х7) в процентах вычисляют по формулам:
. 0,030—т .
6 0,030
• 100,
100,
0,030
где т — масса сухого остатка крупной фракции, г;
mi —масса сухого остатка мелкой фракции, г;
0,030 — масса анализируемого продукта в 10 см3 начальной суспензии, г.
Результат подсчетов выражают числами, округленными до целых единиц процента.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2,5%.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение остатка при просеве на сите
Аппаратура
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания не менее 200 г и погрешностью не более ±0,05 г;
гири по ГОСТ 7328—82;
сито с сеткой № 016К (1482 отв/см2) диаметром 100 мм и высотой 30—35 мм (по ГОСТ 3584—73);
кисть № 18—20 из конского волоса-
(Измененная редакция, Изм. Xs 1).
Проведение анализа
Взвешивают 10 г сернокислого бария (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят на сито и просеивают при помощи кисточки. Окончание просева следует проводить на черном фоне.
Отсутствие частичек сернокислого бария на черном фоне свидетельствует об окончании просева.
Оставшиеся на сите и кисти твердые частицы количественно переносят на часовое стекло и взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
'2.3. Обработка результатов
Остаток при просеве на сите (Х8) в процентах вычисляют по форме
v mi-100
где mi — масса остатка, г;
m —масса навески сернокислого бария,' г
.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5% относительно среднего результата определяемого значения.
Определение насыпной массы
Аппаратура
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания не менее 200 г и, погрешностью взвешивания не более ±0,05 г;
гири по ГОСТ 7328—82;
сито с сеткой № 0315 (445 отв/см2) по ГОСТ 3584—73;
кисть № 18—‘20 из конского волоса;
волюметр (черт. 3).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Проведение анализа
Насыпную массу определяют с помощью волюметра (черт. 3). Волюметр и его наклонные полки изготавливают из плексигласа либо из обычного стекла. Поверхность скольжения наклонных полок должна быть чистой и зеркально гладкой.
Взвешивают мерник (без продукта) (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака).
Сернокислый барий насыпают небольшими порциями на сито с сеткой № 0315, находящееся над волюметром, и слегка протирают кисточкой для свободного падения продукта через волюметр, который устанавливается на расстоянии 50 мм от дна мерника вместимостью 15—20 см3. После заполнения мерника поверхность продукта уравнивают срезанием ножом верхушки, выступающей выше краев мерника (постукивание по мернику и встряхивание, не допускаются).
Взвешивают мерник с продуктом (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Обработка результатов
Насыпную массу (А’э) в г/см3 вычисляют по формуле
у m—mt
где m —масса мерника вместе с продуктом, г;
пг —1 масса мерника без продукта, г;
V — объем мерника, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15% относительно среднего результата определяемого значения.
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Сернокислый барий упаковывают в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811—78 или в пленочные мешки-вкладыши по ГОСТ 19360—74, вложенные в льно-джуто-кенафные мешки по ГОСТ 18225—72 или вложенные в пятислойные бумажные мешки по ГОСТ 2226—75 марки БМ, массой нетто не более 50 кг-
По согласованию с потребителем допускается упаковывание сернокислого бария в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811—78 или в пленочные мешки-вкладыши по ГОСТ 19360—74, вложенные в деревянные сухопарные бочки по ГОСТ 8777—80 вместимостью 100 л, а также в специализированные мягкие контейнеры типов МКР-1,0 М, МКР-1,0 С, МК-1,5 Л.
Полиэтиленовый мешок или пленочный вкладыш подворачивают и прошивают вместе с бумажным или льно-джуто-кенафным мешком.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192—77 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433—81, класс 9, подкласс 9.2 и шифра группы 922.
На каждую упаковочную единицу наносят надпись, содержащую следующие данные:
наименование продукта;
номер партии;
обозначение настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
(Исключен, Изм. Ml).
Сернокислый барий транспортируют всеми видами транспорта (кроме авиации) в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на транспорте данного вида. Барий сернокислый, упакованный в мешки и бочки, транспортируют по ГОСТ 21929—76 на поддонах со скреплением пакета термоусадочной пленкой по ГОСТ 25951—83. Основные параметры и размеры пакетов, а также масса брутто должны соответствовать ГОСТ 24597—81. Специализированные мягкие контейнеры транспортируют по железной дороге в полувагонах.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие сернокислого бария требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения сернокислого бария —1,5 года со дня изготовления-
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Разд. 6. (Исключен, Изм. № 1).. Группа Л14
Изменение 2 ГОСТ 11380—74 Барий сернокислый аккумуляторный. Технические условия
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 07.12.89 № 3595
Дата введения 01,06.90
Вводная часть. Второй абзац исключить.
Пункт 1.1. Таблица 1. Головка. Заменить слова: «Наименования показателей» на «Наименование показателя», «Нормы» на «Норма»;
пункт 6 исключить;
графа «Наименование показателя» Пункт 8. Заменить слово: «Потери» на «Массовая доля потерь»;
пункт 9. Заменить слово: «содержание» на «массовая доля» (2 раза);
пункт 10. Заменить слова и ссылку: «Остаток» на «Массовая доля -татка»; ГОСТ 3584—73 на ГОСТ 6613—86;
пункт 11. Заменить слова: «Насыпная масса» на «Насыпная плотность».
Пункт la.1 дополнить абзацем: «По степени воздействия на органи 1 человека сернокислый барий относится к 4-му классу опасности в соответсі .. с ГОСТ 12.1.007—76. Предельно допустимая концентрация сернокислого бария в воздухе рабочей зоны составляет 6 мг/м3 по ГОСТ 12.1.005—88».
Пункты 3.2, 3.4.1 изложить в новой редакции: «3.2. Для проведения анализа и приготовления растворов применяют реактивы квалификаций «химически чистый» или «чистый для анализа».
Допускается применение других средств измерения с метрологическими ха- рактеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Продолжение см. с. 270)3.4.1. Средства измерения, аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 1000 г соответственно.
Гири Г-2—210 и Г-3—210 по ГОСТ 7328—82.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 800—850 °С.
Шкаф электрический сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 150—180 °С.
Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ-1—08/220 по ГОСТ 14919—83.
Эксикатор любого исполнения по ГОСТ 25336—82.
Стакан В-Г—250 ТС по ГОСТ 25336—82.
Тигли низкие 3 или 4 по ГОСТ 9147—80.
Стаканчики СВ по ГОСТ 25336—82.
Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».
Цилиндры мерные 1—100 (250, 500) по ГОСТ 1770—74.
Пипетка 4—2—1 по ГОСТ 20292—74.
Колба мерная 1 —1000—2 по ГОСТ 1770—74.