гири по ГОСТ 7328—82;

аммоний лимоннокислый по ГОСТ 9264—79;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

установка для определения фракционного состава (черт. 1) состоит из следующих элементов: цилиндрического сосуда вмести­мостью 4—5 дм3 для приготовления суспензии. Перед выполне­нием определения суспензию тщательно перемешивают пропеллер­ной мешалкой с частотой вращения 200—250 мин-1 в течение часа. Для улучшения перемешивания в суспензию параллельно оси мешалки опускают лопаточку из стекла или пластмассы; пипетка (черт. 2) вместимостью 10 см3. На ножке пипетки имеются две метки на расстоянии 100 и 40 мм от ее нижнего края. Пипетку закрепляют в держателе, который может плавно подниматься

и опускаться по стержню. На стержне устанавливают шкалу для отсчета высоты положения держателя с пипеткой; термометра; вспомогательного сосуда, в котором создается вакуум гидроста­тическим давлением воды, опускаемой через нижний тубус из сосуда, для отсоса 'пробы в пипетку. Горловина сосуда через трех-

Установка для определения фракционного состава

150-200



/—сосуд цилиндрический; 2—пипетка; 3—термометр;

4—держатель; 5—стержень; 6—шкала; 7—трубка рези-
новая; 3—кран трехходовой; 9—сосуд вспомогательный;
10—кран.

Черт. 1

ходовой кран соединена с верхней трубкой пипетки резиновой трубкой. Трехходовой кран необходим для отсоединения пипетки от вакуума и соединения ее с атмосферой в момент выливания из пипетки отсосанной пробы.

(Измененная редакция, Изм. № 1).



Пипетка для отбора проб

Черт. 2



  1. Проведение анализа

Взвешивают навеску сернокислого бария, рассчитанную так, чтобы на каждый литр суспензии приходилось 3 г прокаленного вещества (результат взвешивания в граммах записывают с точ­ностью до второго десятичного знака), помещают в ступку, при­мешивают лимоннокислый аммоний из расчета 0,1—0,2 г на 1 дмэ суспензии, добавляют воды и слегка растирают мягкие комки резиновым пестиком. 'Суспензию сливают в сосуд 1, который со­держит 2—3 дм3 дистиллированной воды, и оставшиеся комочки подвергают многократному разминанию в небольшом количестве воды до их исчезновения.

В сосуд добавляют воду до (метки и суспензию перемешивают в течение часа по п. 3.11.1.

После прекращения перемешивания сосуд с суспензией быстро переставляют на штатив с пипеткой, и перед опусканием пипетки взмучивают остатки сернокислого бария со дна сосуда мешалкой, сделанной из насаженного на металлический стержень диска с от­верстиями. По окончании (перемешивания сосуд закрывают крыш­кой с двумя отверстиями. В одно отверстие вставляют ТЄріМО(МЄТр, а в центральное отверстие опускают пипетку на 100мм от зеркала суспензии, по заранее установленному положению держателя штатива, и в этот момент Отмечают время начала отстаивания. Пипетку вставляют ;С закрытым краном. При отборе пробы во вспомогательной сосуде 9 создается вакуум и открытием трех­ходового крана и крана пипетки суспензию затягивают в пипетку до метки, соответствующей 10 см3, после чего крана пипетки за­крывают. Трехходовой кран поворачивают на соединение с внеш­ней атмосферой и жидкость из пипетки сливают через торцовое отверстие пипеточного крана в фарфоровую чашку или тигель (первая порция суспензии отбрасывается). При проведении этой операции не допускается спускание суспензии из пипетки обратно в сосуд. Сразу после отбора проб на глубине 100 мім, пипетку вы­нимают из сосуда, промывают водой и опускают пипетку на 40 мм от зеркала суспензии.

Время отбора проб для глубины 40 и 100 мм в зависимости от температуры суспензии дано в табл. 2.

Время для промежуточных температур определяется интер­поляцией по графику. Если в процессе осаждения температура суспензии изменяется, то время осаждения определяется интер­поляцией по средней температуре опыта. Для устранения влияния изменения температуры рекомендуется применять термостат. Про­бу, слитую в чашечку или тигель, выпаривают и прокаливают до постоянной массы при 500—550°С.

Таблица 2


Температура суспензии, °С

15

20

25

МКМ

Глубина, мм


40

100

40

100

40

100

5

42 мин

37 мин

32 мин

1

6 ч

58 мин

17 ч

26 мин

6 ч

8 мин

15 ч

20 мин

5 ч

26 мин

13 ч

35 мин



(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Обработка результатов

Массовую долю частиц диаметром 5 мкм и более (Хе) и частиц

диаметром 1 ммм и менее (Х7) в процентах вычисляют по фор­мулам:

. 0,030—т .

6 0,030


• 100,



100,
0,030

где т — масса сухого остатка крупной фракции, г;

mi —масса сухого остатка мелкой фракции, г;

0,030 — масса анализируемого продукта в 10 см3 начальной сус­пензии, г.

Результат подсчетов выражают числами, округленными до целых единиц процента.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 2,5%.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Определение остатка при просеве на сите

    1. Аппаратура

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания не менее 200 г и погреш­ностью не более ±0,05 г;

гири по ГОСТ 7328—82;

сито с сеткой № 016К (1482 отв/см2) диаметром 100 мм и высо­той 30—35 мм (по ГОСТ 3584—73);

кисть № 18—20 из конского волоса-

(Измененная редакция, Изм. Xs 1).

  1. Проведение анализа

Взвешивают 10 г сернокислого бария (результат в граммах за­писывают с точностью до второго десятичного знака), переносят на сито и просеивают при помощи кисточки. Окончание просева следует проводить на черном фоне.

Отсутствие частичек сернокислого бария на черном фоне сви­детельствует об окончании просева.

Оставшиеся на сите и кисти твердые частицы количественно переносят на часовое стекло и взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

  1. '2.3. Обработка результатов

Остаток при просеве на сите (Х8) в процентах вычисляют по форме

v mi-100

где mi масса остатка, г;

m —масса навески сернокислого бария,' г

.



За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 5% относительно среднего результата определяемого значения.



  1. Определение насыпной массы

    1. Аппаратура

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания не менее 200 г и, погреш­ностью взвешивания не более ±0,05 г;

гири по ГОСТ 7328—82;

сито с сеткой № 0315 (445 отв/см2) по ГОСТ 3584—73;

кисть № 18—‘20 из конского волоса;

волюметр (черт. 3).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Проведение анализа

Насыпную массу определяют с помощью волюметра (черт. 3). Волюметр и его наклонные полки изготавливают из плексигласа либо из обычного стекла. Поверхность скольжения наклонных полок должна быть чистой и зеркально гладкой.

Взвешивают мерник (без продукта) (результат в граммах за­писывают с точностью до второго десятичного знака).

Сернокислый барий насыпают небольшими порциями на сито с сеткой № 0315, находящееся над волюметром, и слегка проти­рают кисточкой для свободного падения продукта через волю­метр, который устанавливается на расстоянии 50 мм от дна мер­ника вместимостью 15—20 см3. После заполнения мерника по­верхность продукта уравнивают срезанием ножом верхушки, вы­ступающей выше краев мерника (постукивание по мернику и встряхивание, не допускаются).

Взвешивают мерник с продуктом (результат в граммах запи­сывают с точностью до второго десятичного знака).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Обработка результатов

Насыпную массу (А’э) в г/см3 вычисляют по формуле

у mmt

где m —масса мерника вместе с продуктом, г;

пг1 масса мерника без продукта, г;

V — объем мерника, см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 15% относительно среднего ре­зультата определяемого значения.

  1. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

    1. Сернокислый барий упаковывают в полиэтиленовые меш­ки по ГОСТ 17811—78 или в пленочные мешки-вкладыши по ГОСТ 19360—74, вложенные в льно-джуто-кенафные мешки по ГОСТ 18225—72 или вложенные в пятислойные бумажные мешки по ГОСТ 2226—75 марки БМ, массой нетто не более 50 кг-

По согласованию с потребителем допускается упаковывание сер­нокислого бария в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811—78 или в пленочные мешки-вкладыши по ГОСТ 19360—74, вложенные в деревянные сухопарные бочки по ГОСТ 8777—80 вместимостью 100 л, а также в специализированные мягкие контейнеры типов МКР-1,0 М, МКР-1,0 С, МК-1,5 Л.

Полиэтиленовый мешок или пленочный вкладыш подворачива­ют и прошивают вместе с бумажным или льно-джуто-кенафным мешком.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192—77 с нане­сением знака опасности по ГОСТ 19433—81, класс 9, подкласс 9.2 и шифра группы 922.

На каждую упаковочную единицу наносят надпись, содержа­щую следующие данные:

  1. наименование продукта;

  2. номер партии;

  3. обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. (Исключен, Изм. Ml).

  2. Сернокислый барий транспортируют всеми видами транс­порта (кроме авиации) в крытых транспортных средствах в со­ответствии с правилами перевозок грузов, действующими на транспорте данного вида. Барий сернокислый, упакованный в меш­ки и бочки, транспортируют по ГОСТ 21929—76 на поддонах со скреплением пакета термоусадочной пленкой по ГОСТ 25951—83. Основные параметры и размеры пакетов, а также масса брутто должны соответствовать ГОСТ 24597—81. Специализированные мягкие контейнеры транспортируют по железной дороге в полу­вагонах.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

    1. Изготовитель гарантирует соответствие сернокислого ба­рия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

    2. Гарантийный срок хранения сернокислого бария —1,5 го­да со дня изготовления-

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 1).. Группа Л14

Изменение 2 ГОСТ 11380—74 Барий сернокислый аккумуляторный. Техниче­ские условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 07.12.89 № 3595

Дата введения 01,06.90

Вводная часть. Второй абзац исключить.

Пункт 1.1. Таблица 1. Головка. Заменить слова: «Наименования показате­лей» на «Наименование показателя», «Нормы» на «Норма»;

пункт 6 исключить;

графа «Наименование показателя» Пункт 8. Заменить слово: «Потери» на «Массовая доля потерь»;

пункт 9. Заменить слово: «содержание» на «массовая доля» (2 раза);

пункт 10. Заменить слова и ссылку: «Остаток» на «Массовая доля -тат­ка»; ГОСТ 3584—73 на ГОСТ 6613—86;

пункт 11. Заменить слова: «Насыпная масса» на «Насыпная плотность».

Пункт la.1 дополнить абзацем: «По степени воздействия на органи 1 че­ловека сернокислый барий относится к 4-му классу опасности в соответсі .. с ГОСТ 12.1.007—76. Предельно допустимая концентрация сернокислого бария в воздухе рабочей зоны составляет 6 мг/м3 по ГОСТ 12.1.005—88».

Пункты 3.2, 3.4.1 изложить в новой редакции: «3.2. Для проведения анали­за и приготовления растворов применяют реактивы квалификаций «химически чистый» или «чистый для анализа».

Допускается применение других средств измерения с метрологическими ха- рактеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже ука­занных, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стан­дарте.

(Продолжение см. с. 270)3.4.1. Средства измерения, аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 1000 г соответ­ственно.

Гири Г-2—210 и Г-3—210 по ГОСТ 7328—82.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 800—850 °С.

Шкаф электрический сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 150—180 °С.

Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ-1—08/220 по ГОСТ 14919—83.

Эксикатор любого исполнения по ГОСТ 25336—82.

Стакан В-Г—250 ТС по ГОСТ 25336—82.

Тигли низкие 3 или 4 по ГОСТ 9147—80.

Стаканчики СВ по ГОСТ 25336—82.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».

Цилиндры мерные 1—100 (250, 500) по ГОСТ 1770—74.

Пипетка 4—2—1 по ГОСТ 20292—74.

Колба мерная 1 —1000—2 по ГОСТ 1770—74.