---

Стакан В-2-100 ТС по ГОСТ 25336.

Щипцы тигельные.

Штатив для пробирок.

Растворы платиново-кобальтовой шкалы готовят по ГОСТ 14871 от 10 до 60 единиц Хазена.

15,00—20,00 г анализируемой адипиновой кислоты помещают в пробирку. Пробирку с пробой устанавливают в стакан и помещают в предварительно нагретый до температуры 150—170 °С сушильный шкаф, поднимают температуру в шкафу до (250+2) °С и выдерживают при этой температуре в течение 10 мин.

После расплава пробы адипиновой кислоты пробирку вынимают из сушильного шкафа и сравнивают визуально на белом фоне цвет расплава анализируемой адипиновой кислоты с наиболее близкими по интенсивности цвета растворами платиново-кобальтовой шкалы при дневном свете или освещении лампой дневного света.

Цветность расплава анализируемой пробы выражают в единицах Хазена, которые соответствуют раствору шкалы с такой же интенсив­ностью цвета, что и у анализируемой пробы.

Если цветность расплава анализируемой пробы находится между цветами двух последовательных растворов шкалы Хазена, за результат анализа принимают число единиц Хазена, соответствующее раствору с более интенсивным цветом.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Адипиновую кислоту упаковывают в полиэтиленовые мешки- вкладыши, вложенные в четырехслойные бумажные непропитанные мешки по ГОСТ 2226, марки НМ или в открытые ламинированные мешки с одним слоем ламинированной полиэтиленом мешочной бумаги и пятью слоями из непропитанной мешочной бумаги по ГОСТ 2226, марки ПМ. При этом слой ламинированной полиэтиле - ном мешочной бумаги должен соприкасаться с продуктом. Масса нетто продукта 30 кг. Предельное отклонение массы ±0,4 кг.

   2. Мешки совместно зашивают или полиэтиленовые — завари­вают, а бумажные — зашивают, при этом зашивка и заварка мешков должны исключить просыпание продукта через шов. Мешки заши­вают машинным способом.

   3. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

   4. Адипиновую кислоту, поставляемую в районы Крайнего Се­вера, упаковывают в соответствии с ГОСТ 15846.

Адипиновую кислоту, предназначенную на экспорт, упаковывают и маркируют по ГОСТ 26319 и в соответствии с заказом-нарядом.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Транспортная маркировка должна содержать следующие данные, характеризующие продукцию:

наименование продукта, сорт;

номер партии и дату изготовления;

обозначение настоящего стандарта.

Маркировочные данные наносят на поверхность мешка печатью, трафаретом, а также наклеиванием или пришиваниеми ярлыков.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

Допускается транспортирование адипиновой кислоты мелкими партиями в сборных железнодорожных вагонах с дополнительной упаковкой в плотные деревянные ящики по ГОСТ 2991 типов I, II—1, II—2, III—1, III—2, III—3 или по ГОСТ 5959 типов III, IV, V, VI.

По согласованию с потребителем продукт транспортируют в па­кетированном виде в соответствии с ГОСТ 26663.

5. 7. Адипиновая кислота в упакованном виде должна храниться в закрытых сухих складских помещениях при температуре не выше 50 °С.

   8. 5.6. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие адипиновой кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хране­ния и транспортирования продукта.

   2. Гарантийный срок хранения адипиновой кислоты — один год со дня изготовления.

   3. 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Рекомендуемое

Определение массовой доли адипиновой кислоты (расчетный метод)

Массовую долю адипиновой кислоты (1) в процентах вычисляют по формуле

А'=100-(А'₂+А'₃+А'₄+А’₆)_>

где — массовая доля воды, определенная по п. 4.7, %;

А'з — массовая доля золы, определенная по п. 4.8, %;

Хц — массовая доля азотной кислоты, определенная по п. 4.9, %;

Х₆— массовая доля окисляемых веществ в пересчете на щавелевую кислоту, определенная по п. 4.11, %.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Рекомендуемое

Определение массовой доли железа (ускоренный метод)

1. Приборы, посуда, реактивы, растворы

Спектрофотометр типа СФ-46.

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 или 50 мм.

Потенциометр типа pH-340.

Электроплитка типа ЭПШ 1—0,8/220 по ГОСТ 14919.

Бюретка вместимостью 10 см³.

Колбы 2-50-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 см¹.

Стакан Н-2-50 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-25-2 по ГОСТ 1770.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовой долей 12 и 25 % (концентрире ванный), мольную концентрацию которых устанавливают объемным методом: в мерную колбу вместимостью 100 см вносят пипеткой 1 см⁵ концентрированного раствора ам­миака, добавляют дистиллированную воду до метки и перемешивают. Затем отбирают 10 см³ полученного раствора, титруют раствором соляной кислоты молярной концент рации 0,1 моль/дм³ в присутствии индикатора (метилового оранжевого).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298, раствор с массовой долей 10 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 18 %, растворы молярной концентрации с (НС1)=0,1 моль/дм³ и с (НС1)=0,01 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., раствор с массовой долей 10 %.

Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6—09—5171, раствор с массовой долей 0,1 %, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Раствор, содержащий железо, готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавле нием раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,01 моль/дй готовят раствор, содержащий 0,01 мг железа в 1 ей.

Разбавленный раствор применяют свежеприготовленным.

Раствор хранят в темном месте.

2. Построение градуировочного графика

Для приготовления растворов сравнения в шесть стаканов вносят бюреткой 0,25; 0,50; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см³ раствора железа, что соответствует 0,0025' 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025 мг железа. Доводят объемы растворов водой до 30 см и перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа. В каждый раствор добавляют 1 см³ раствора уксусной кислоты, 1 см³ раствора сернокислого гидроксиламина, 2 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 18 % и 1 скЗ раствора солянокислого 1,10-фенантролина.

pH раствора устанавливают на потенциометре от 3,4 до 3,6 раствором аммиака с массовой долей 12 %. Затем содержимое стаканов количественно переносят в мерные колбы вместимостью 50 ей, доводят водой до метки и перемешивают.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность этих растворов на спектрофотомет ре при длинах волнХ^бЮ нм (А) и Х₂=600 нм (Я₂). Находят разность (4Л) оптической плотности для каждого раствора сравнения

J — Д^2,

где ДЛ] — разность значений оптической плотности для раствора сравнения при Хі=510 нм и 2.2=600 нм;

ДЛ₂ — разность значений оптической плотности для контрольного раствора при двух длинах волн (Хі=510 нм и 2.2=600 нм).

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу железа в миллиграммах, а по оси ординат — разность оптических плотностей растворов сравнения А).

Градуировочный график проверяют 1 раз в 90 дней.

3. Проведение анализа

10,00 г адипиновой кислоты помещают в стакан, прибавляют 10 ей дистиллиро­ванной воды, 2 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 18 %. Раствор нагревают до кипения, периодически помешивая, и кипятят в течение 10 мин. Затем добавляют около 15 см³ дистиллированной воды и доводят раствор до кипения. Стакан с раствором снимают с плитки, добавляют 1 ей сернокислого гидроксиламина и после начала кристаллизации адипиновой кислоты добавляют при перемешивании по кап лям концентрированный раствор аммиака, объем которого С) в кубических сантимет­рах вычисляют по формуле

т ■п •1000 95

^V ~ 146,15 ■ с ~ с ’ где т — масса навески адипиновой кислоты, г;

п — молярный избыток аммиака, равный 1,4;

146,15 — молекулярная масса адипиновой кислоты, г;

с — молярная концентрация аммиака, моль/дкї.

Допускается устанавливать pH раствора на потенциометре концентрированным раствором аммиака до 3,4—3,6.

Затем добавляют 1 см³ раствора солянокислого 1,10-фенантролина и полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 сД доводят водой до метки и перемешивают.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по огне шению к контрольному раствору на спектрофотометре при длинах волА]=510 нм (A_t) и Х₂=600 нм (Л₂). Находят разность оптических плотностей для анализируемого раствора, как при построении градуировочного графика.

4. Обработка результатов

Массовую долю железа (¥₅) в процентах вычисляют по формуле

■ 100

^Xs=т₂• 1000 ’

где т_}— масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

т₂— масса навески адипиновой кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух парая лельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализіЮ % при доверительной вероятности Р=0,95.

Приложения 1, 2. (Введены дополнительно, Изм. № 3).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыш­ленности

РАЗРАБОТЧИКИ

И.А. Рыжак, Н.Н. Мукомел, З.И. Сухарева, З.М. Ольховая, Н.Я. Лубяницкий, Н.С. Безгубенко

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госу­дарственного комитета СССР по стандартам от 13.03.80 № 1145

3. Срок проверки — 1997 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 10558-72

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта, приложения

ГОСТ 12.1.005-88

ГОСТ 61-75

ГОСТ 1770-74

ГОСТ 2226-88

ГОСТ 2991-85

ГОСТ 3118-77

ГОСТ 3760-79

ГОСТ 4204-77

ГОСТ 4212-76

ГОСТ 4328-77

ГОСТ 4517-87

ГОСТ 4525-77

ГОСТ 4919.1-77

ГОСТ 5959-80

ГОСТ 6563-75

ГОСТ 6691-77

ГОСТ 6709-72

ГОСТ 7298-79

2.1

Приложение 2

4.3.1, 4.4.1, 4.9.1, 4.11.1, Приложение 2

5.1

5.5

4.4.1, Приложение 2

4.4.1, Приложение 2

4.9.1, 4.11.1

4.9.1, 4.10.1, Приложение 2

4.3.1, 4.9.1

4.4.1

4.4.1

4.3.1, Приложение 2

5.5

4.8.1а

4.9.1

4.3.1, 4.4.1, 4.9.1, 4.11.1, Приложение 2

Приложение

2

Продолжение

6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 18.03.92 № 219

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1996 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в июле 1985 г., сентябре 1989 г., марте 1992 г. (ИУС 11-85, 1-90, 6-92)Редактор Л. В. Цыганкова
   Технический редактор В.Н. Прусакова
   Корректор В. И. Кануркина
   Компьютерная верстка В. И. Гршценко

Изд. лиц. №021007 от 10.08.95. Сдано в набор 25.11.96. Подписано в печать 18.12.96.

Усл. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 1,30. Тираж 190 экз. С/Д 1820. Зак. 146.

ИПК Издательство стандартов

107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник"

Москва, Лялин пер., 6.