Страница 3: ДСТУ 2904-94. Кислота соляна синтетична технічна. Технічні умови (62247)

Чашку прожарюють у муфельній печі з температурою (600 +10)°С протягом (5 + 1) хв. Після цього чашку ставлять в ексикатор з хлористим кальцієм і витримують протягом (ЗО + 5) х і. Охолоджену чан :у зважу­ють. Результати зв' жування записують з точністю до четвертого десятко­вого ?чаку.

Циліндром відбирають 85 ім* аналізованої соляної кислоти і вносять у кварцову чашку, додають І краплю сірчаної кислоти та випарюють на водяній бані майже насухо. Чашку з залишком нагрівають на електричній плитці до припинення виділеная пари сірчаної кислоти.

Випарювання аналізованої кислоти та розкладення сірчаної кислоти можна проводити під інфрачервоною лампою.

Після цього чашку з залишком переносять у муфельну піч, поперед­ньо нагріту до (600+10) °С, і прожарюють протягом (5+1) хв. Переносять чашку в ексикатор, витримують <30 + 5) хв та зважують.

Масову частку залишку після прожарювання Хг у відсотках розра­ховують за формулою:

V - (^W1 ‘ 100

²V р (4)

де т — маса чашки з залишком після прожарювання, г;

/ц — маса порожньої чашки, г;

V — об’єм проби соляної кислоти, взятої для аналізу, см³;

р — іустина соляної кислоти, г/см³.

Результатом аналізу вважають середнє арифметичне результатів двох паралельних вимірювань, допустиме розходження між якими не повинно перевищувати 0,0006 %. Результати паралельних визначень округлюють до 0,0001 %, результат визначення — 0,001 %.

Допустимі відхилення між результатами, отриманими у двох лабо­раторіях, не повинні перевищувати 0,0008 %. Абсолютна сумарна похиб­ка визначення + 0,0005% за довірчої імовірності Р - 0,95.ДСІ/''904—94 (ГОС Г 85 -95)

N(CHj)₂4-СІ_а+Н₂О "

(5)

S — SOjjH 4-N_a + неї.

Внасгїдик окислення метилового оранжевого забарвлення його роз­чинів стаі менш інтенсивним, інтенсивність забарвлення залежить від послідовності змішування розчинів, тому аналізовану соляну кислоту додають гстанньею під час перемішування.

Метод відзначається вибірністю, залізо (III) не заважає визначен- F О.

Діапазон вимірювання від 5 -10" ⁴ % до 8 • 10“ ⁵ %.

• колориметр фотоелектричний лабораторний КФК чи іншого ти­пу, що забезпечує задачу чутливість і точність;

• колби мірні 2-25,1000 згідно з ГОСТ 1770;

• іпеїки 1,5-1,2 згідно з ГОСТ 29169;

• кислоіа соляна згідно з ГОСТ 3118, х. ч., розчин (1:2);

• метиловий оранжевий (індикатор) розчин концентрат. 0,1 г/дм³, готують таким чином. 0.1 г метилового оранжевого переносять у ь рну колбу місткістю 1000 см доводять об’єм розчину водою до позначки та перемішують. Результати зважування записують з точністю до другого десяткового знаку.

У мірні колбі, місткістю 25 см³ вводишь 15 см³ води, піпеткою доли- ають 2,0; 1,6, 1,2; 0,8; 0,4 см³ розчину метило<юго оранжевого, що від­повідає 0; 10; 20, 30; 40 мкг хлору, додають по 1 см³ розчину соляної кислоту доводят./ об’єм розчину водою до позначки га перемішують. Оптичну щільність одержаних розчинів вимірюють на фотослектооколо- риметріз товщиною поглинаючого світ лошару розчину ІОммізадовжини хвилі 490-505 нм.

Розчин порівняння — дистильована вода.

За одержаними даними будують градуювальник графік, відклада­ючи на осі абсцис масу хлору в мікрограмах, на осі ордиизт — відповідні значення оптичних щільностей.Градуювальний графік перевіряють один баз у квартал, а також в разі заміни реактивів чи приладів.

Градуювання приладу допускається проводити за методом наймен­ших квадратів.

У мірну колбу місткістю 25 см^э вносять 15 см⁵ дистильованої води, енергіед&перешшують, піпеткою вносить 2 сь? розчину метилового оран­жевого, (0,5~2)см аналізованої соляної кислоти, доводять об’єм розчину водою додозначки та перемішують. Оптичну щільність одержаного роз­чину іодіфЙлОН за допомогою фотоелектроколопиметра з товщиною по­глинаючого світло шару розчину 10 мм і за довжини хвилі І9О-505 нм.

РоэЫи порівняння — дистильована вода.

Масу хлору в мікрограмах у кислоті знаходять за градуюва^.ьним графіком.

Масову частку вільного хлору Х$ у відсотках розраховують за фор­мулою:

у ” ^ї0~ * ¹⁰⁰

^Лз" V р (6)

де т — маса хлору в аналізованій солян'й кислоті, яку знайшли за градуювальним графіком, мкг;

V -т об’єм соляної кислоти, взятої для виконання аналізу, см³;

р« густина аналізованої соляної кислоти, г/см

Результатом аналізу вважають середнє арифметичне результатів трьох паралельних вимірювань, розходження між якими неповинні пере- вищуватю0^0005 %, Результати визначення округляють до 0,0001 %.

Д<м1ўстйм1розхсді(ення між результатами, одержаними в двох ла­бораторіях, не повинні перевищувати 0,0005 %.

Абсолютна сумарна похибкавизначення знаходиться у діапазоні і0,2 А, де А—результат визначення за довірчої імовірності Р • 0,95.

6Л> Визначення масової частки миш’яку

;1 Метаіггруяту^ться. на відгонці сполук миш’яку у вигляді мпш’^пювистогаваднюзподальшою його взаємодією з бромистою ртуттю, утворі&очн ершжеву/Сгюлуку, інтенсивність забарвлення якої порівню­ють з інтенсивністю забараденняіеталоду,лщо містить 0,002 і 0,004 мг миш’яку. Чутливість методу — 0,0001 %.6.9.2 Апаратура* реактиви, роз шни:

• колби Кн-2-100,250 згідно з ГОСТ 25336;

• піпетки 1,5-2,10 згідно з ГОСТ 29169;

• колби мірні 2,2-100,1000 згідно з ГОСТ 1770;

• прилад для відгонки миш’яку згідно з ГОСТ 10485;

• циліндр 1,2-100 згідно з ГОСТ 1770;

• кислота соляна згідно з ГОСТ 3118 х. ч., розчин з масовою часткою 15 %,

• Слово двохлористе — розчин з масовою часткою 10 % згідно з чинною нормативною документацією;

• слово гранульоване згідно з чинною нормативною'документаці­єю;

• цинк гранульований згідно з чинною нормативною документаці­єю;

• розчин миш’яку масової концентрації 1 мг/см³, готують згідно з ГОСТ 4212;

• вода дисти;,ї>ована згідно з ГОСТ 6709;

• папірець бромно-ртутний, готують згідно з ГОСТ 4517.

6.Г 3 Підготовка до аналізу

Результати зі жувань записують з точністю до другого десяткового знаку.

Відбирають легкою 1 см³ розчин} лкш’яку, приготованого згідно з ГОСТ 4212, у мірну колбу місткістю 100 см доводять об’єм водою до позначки, перемішуюсь.

Г )3чин використовують свіжоприготоганим.

6.9.4 Проведення аналізу

Визначення проводять згідно з ГОСТ ’9485. Для цього відбираюсь піпеткою 1,7 см³ (2 г) аналізованої соляної кислоти і вносять у колбу гпиладу для визначення миш’яку, що містить 30 см³ дистильованої води. Одночасно готують розчин порівняння; у колбу приладу вносять ЗО см⁹ дистильованої води і піпеткою додають в одну колб} 2 см³,а вдругу,— 4 см³ розчину миш’яку концентрації 0,001 мг/см³.Після цього в обидві колби додають по 7 см³ концентрованої соляної кислоти, 0,5 см³ розчину двохлористою олова. У кожну колбу додають по 5 г цинку, а в насадку — по бромно-ртутному папірцю. Швидко закрива­ють пробкою з насадкою, обережго перемішують обертальними рухами і .залишають у спокої на (9Q+10) хв. Після цього бромно-ртутні папірці виймають з приладів і порівнюють інтенсивність забарвлення папірця, змоченого аналізованим розчином і розчином порівняння.

Продукт відповідає встановленій стандартом нормі, якщо інтенсив­ність забарвлення і.апірця від аналізованого розчину соляної кислоти співпадає або менша інтенсивності забарвлення розчину порівняння.

6.10 Визначення масової частки ртуті

6Л0Л Визначення масової частки ртуті аналізатором «Ртуть-101 ■>

6Л0Л.1 Метод грунтується на вимірюванні концентрації п?рів ме­талічної ртуті у газовій фазі за атомного абсорбцією резонансного вип­ромінювання її атомів на довжині хвилі 253,7 нм.

Підготовка проби полягає в її кип’ятінні в присутності біхромату калію для вилучення газоподібного хлору. Діапазон вимірювання від 0,5 % до5-IO" ⁴ %.

6Л0.1.2 Апаратура, реактиви, розчини:

• аналізатор ртуті типу «І-гуть-101» (чи інший прилад з аналогіч­ними метрологічними характеристиками);

• колби 2-100,1000 згідно з ГОСТ 1770;

• піпетки 1, 2, 6, 7-1, 2,5,10 згідно з ГОСТ 29169;

• циліндр 3-100 згідно з ГОСТ 1770;

• колби Кн-1,50 згідно з ГОСТ 25336;

• кислота азотна згідно з ГОСТ 4461, х. ч.;

• калій двохромовокислий згідно з ГОСТ 4220, розчин концентрації 40 г/дм³ (готують таким чином: 4 г реактиву розчиняють у 100 см⁵ води; зберігають у колбі з притертою пробкою; результати зважування запису­ють з точн’стю до другого десяткового знаку; розчин розведення готують таким чином: у мірну колбу’місткістю 1000 см³ вміщують 50 см³ азотної кислоти, 5 см³ розчину біхромату калію та доводять водою до позначки);

• олово двохлористе, розчин з масовою часткою 10%, (готують таким чином: 10 г реактиву розчиняють у мірній колбі місткістю 100 см³ в 25 см’соляноїкислотиікип’ятять до повного розчинення реактиву; після охолодження до (2Q+5) °С об’єм доводять водою до позначки; свіжопри- готований розчин очищають від ртуті продуванням повітрям протягом не менше ніж 5 хв; використовують у день приготування; результати зважу­вання записують з точністю до другого десяткового знаку);

ртуть (II) азотнокисла 1-водна згідно з ГОСТ 4520, х. ч., розчин концентрації 0,01 мкг/см³ (вихідний розчин концентрації 1 мг/см³ готу-ють згідно з ГОСТ 4212 — розчин А; відповідним розведенням готують розчин концентрації 0,01 мкг/см³, для чого 10 см³ розчину А вносять у мірну колбу місткістю 100 см³ і доводять об’єм розчином розведення до позначки — розчин Б концентрації 100 мкг/см³; придатний протягом З міс.; 1 см³ розчину Б вносять у мірну колбу місткістю 100 см³ і Доводять об’єм розчином розведення до позначки — розчин Г концентрації 1 мкг/см³; придатний протягом 7 год; 10 см³ розчину Г вносять у мірну колбу місткістю 100 см³ і доводять об’єм розчином розведення до позначки — робочий розчин концентрації 0,01 мкг/см³; придатний протягом 7 год);

— вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.

До робої а допускаються особи, що вивчили будову приладу і прой­шли інструктаж для роботи з електричним обладнанням, що працює під напругою 1000 В. Потрібно перед роботою перевірити надійність зазем­лення. Під час ремонту або заміни реактивів прилад слід вимкнути з мережі.

Прилад градуюють згідно з вказівкою у паспорті (технічним описом та інструкцією), що додається до приладу.

У заздалегідь зважені дві конічні колби, що містять по (20±1) см³ дистильованої води, вносять по 10 г аналізованої соляної кислоти. Резуль­тати зважування записують з точністю до другого десяткового знаку.^г Потім у колби додають по 1 см³ розчину біхромату калію та кип’ятять проби протягом 5 хв за у .ови збереження жовтого забарвлення біхромату калію. У протилежному випадку додають розчин біхромату калію порціями по 0,5 см³. Після охолодження розчин кількісно переносять у мірну колбу місткістю 100 см³, доводять до позначки водою (розчин Д).

Одночасно в тих самих умовах проводять контрольний дослід, для чого в таку саму конічну колбу вводять 20 см³ води і таку саму кількість біхромату калію, яку було використано під час підготовку проби. Кип’ятять 5 хв. Після охолодження розчин переносять у мірну колбу містккгю 100 см³ (розчин Е).

Розчини Ді і Еі вміщують послідовно, починаючи з контрольного, в реактор аналізатора і проводять ви: рювання згідно з інструкцією до приладу.