---

Допускается перевозка банок с порошком в железнодорожных универсальных контейнерах грузоподъемностью 3 или 5 т и авто­мобильным транспортом потребителя без дополнительной упа­ковки.

1. 4. Порошки должны храниться в сухом отапливаемом поме­щении при температуре не ниже 0°С при отсутствии кислотных и других агрессивных сред.

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

Изготовитель гарантирует соответствие порошков высоколеги­рованных сталей и сплавов требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения.

Гарантийный срок хранения—-1 год с момента изготовления.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

МЕТОД
определения массовой доли кислорода на газоанализаторе
«LEKO» RO—116

Настоящий метод устанавливает определение кислорода от 0,05 до 0,80%. Метод предназначается для контроля готовой продукции и технологических процессов.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Масса пробы для анализа 0,3—0,5 г. Погрешность взвешивания ±0,001 г.

   2. Проба порошка, поступающего на анализ, должна быть чистой, одно­родной, сухой.

   3. Определение массовой доли кислорода проводят в двух навесках. Перед началом анализа проводят контрольный опыт (измерение массовой доли кислорода в пустом тигле). Затем проводят анализ двух навесок стандартного образца с химическим составом, соответствующим требованиям настоящей ме­тодики. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений при выполнении следующих условий:

расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) приведенных в табл. 4;

Таблица 4

А

Массовая доля кислорода. %

бсолютное допускаемое расхождение, %

О

0,020 0,025 0,04 0,05

т 0,05 до 0,10

Св. 0,10 » 0,20

» 0,20 » 0,50 » 0,50 » 0,80

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли не долж­но отличаться от аттестованного более чем на 0,6 d₂.

При невыполнении одного из условий проводят повторные определения, если и при повторных определениях, хотя бы одно из указанных условий не выполняется, результаты определений признают неверными, определения пре­кращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нор­мального хода анализа.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на расплавлении пробы в графитовом тигле и определении количества выделившегося оксида углерода методом инфракрасной абсорбции.

3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ

Газоанализатор «LEKO» RO — 116.

Щетка для чистки нижнего электрода печи.

Щетка для чистки верхнего электрода печи.

Пинцет для тиглей.

Пинцет для образцов.

Графитовые тигли «LEKO» (высота 22 мм, внутренний диаметр 0,8 мм) или производства Новочеркасского завода марки К 0,03.

Гелий газообразный очищенный марки Б чистотой не менее 99,99% или азот газообразный по ГОСТ 9293—74.

Воздух для питания пневматической системы приборов, поступающий под давлением 273 кПа (2,8 кгс/см²).

Перклорат магния.

Аскарит.

Стекловата.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.

Ткани хлопчатобумажные бязевой группы по ГОСТ 11680—76. Силиконовая смазка.

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Проводят подачу газов на прибор.

      1. Открывают вентиль на баллоне с газом-носителем (гелием, азотом), устанавливают давление на выходе из системы 273 кПа (2,8 кгс/см²).

      2. Открывают вентиль на системе сжатого воздуха, устанавливают дав­ление на выходе из системы 273 кПа (2,8 кгс/см²).

      3. Нажимают клавишу «GAS» на пульте управления: расходомеры на передней панели прибора показывают поток продувки и поток анализа.

   2. Если прибор был выключен, то его прогревают и продувают газом- носителем в течение 2 ч.

   3. Нажимают клавишу «MONITOR» печатающее устройство выдает дан­ные об условиях работы системы. При необходимости проводят корректировку данных, согласно инструкции по эксплуатации.

   4. Проводят тарирование весов.

   5. Переключение тумблера в положение «ON» подают напряжение на печь EF — 100. Контрольная лампочка на передней панели печи загорается.

   6. Подают водяное охлаждение на печь.

   7. В случае необходимости калибруют прибор с помощью стандартных образцов или по газам согласно инструкции по эксплуатации.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Анализ проводят в ручном режиме работы прибора.

Время дегазации 20 с (при использовании тиглей производства Новочер­касского завода — 30 с). По истечении 20 с печь охлаждается 10 с.

Массовая доля кислорода в процентах соответствует показаниям цифро­вого табло.

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
МАССОВОЙ ДОЛИ ЖЕЛЕЗА

Настоящий метод устанавливает определение железа (при массовой доле железа от 0,1 до 1,0%). Анализ проводят в двух параллельных навесках. Общие требования к методу анализа по ГОСТ 20560—81.

1. Сущность метода

Метод основан на определении атомного поглощения железа при длине волны 248,3 нм. Для атомизации растворов используется пламя воздух-аце- тилен.

Концентрация железа в анализируемом растворе составляет 0,000002— 0,00001 г/см³.

2. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или любые другие весы, обеспечивающие те же метрологические характеристики.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Лампа с полым катодом для определения железа.

Ацетилен растворимый и газообразный технический по ГОСТ 5457—75.

Баллон со сжатым воздухом или воздухопровод.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Железо карбонильное рафинированное.

Стандартный раствор железа готовят следующим образом: 0,1 г карбо­нильного железа растворяют в 20 см³ соляной и 5 см³ азотной кислоты. Вы­паривают почти досуха, добавляют 5 см³ соляной кислоты, 20 см³ воды, ки­пятят до растворения солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

1. см³ стандартного раствора содержит 0,0001 г железа.

Прибор подготавливают к работе в соответствии с инструкцией.

3. Проведение анализа

Навеску порошка сплава массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 150 см³ и растворяют при нагревании в 30 см³ соляной кислоты. По окончании растворения добавляют 5—7 см³ азотной кислоты и выпаривают почти досуха. Затем добавляют 5 см³ соляной кислоты, 20 см³ воды, нагревают до раство­рения солей и фильтруют через фильтр «белая лента» в мерную колбу вме­стимостью 100 см³. Стакан и фильтр промывают 3—4 раза горячей водой. Содержимое колбы доливают водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность атомных паров железа измеряют на атомно-абсорб­ционном спектрофотометре в пламени воздух-ацетилен.

Для измерения оптической плотности атомных паров железа при массовой доле железа от 0,5 до 1,0% аликвотную часть раствора 5 см³ помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

После каждого измерения распыляют воду и проверяют нуль прибора. Концентрацию железа устанавливают по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см³ последовательно помещают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ стандартного раствора железа, что соответствует 0,000002, 0,000004, 0,000006, 0,000008, 0,00001 г/см³ железа. Затем во всех колбы приливают по 5 см³ соляной кисло­ты, доливают водой до метки и перемешивают. Фотометрирование ведут в по­рядке увеличения концентраций железа.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям железа строят градуировочный график в координатах: количе­ство измеряемого элемента в г/см³; оптическая плотность анализируемого ра­створа.

При работе с преобразователем экстинции построение графика не тре­буется.

4. Обработка результатов

Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле _vC-VV_v