УДК 622.23/.24.001.4:006.354 Группа Л79
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГОСТ
14839.3-69*
Взамен
ГОСТ 9073—64
в части пп. 34; 40
Взрывчатые вещества промышленные
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СОДЕРЖАНИЯ АММИАЧНОЙ СЕЛИТРЫ
Industrial explosives.
Method for determination
of ammonium saltpetre content
Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 14 июля 1969 г. № 800 срок введения установлен
с 01.01.70
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на промышленные взрывчатые вещества, выпускаемые по стандартам и техническим условиям, и устанавливает метод определения содержания аммиачной селитры.
Метод основан на титровании раствором едкого натра азотной кислоты, выделившейся при взаимодействии аммиачной селитры с формалином.
В зависимости от состава взрывчатого вещества определяют: содержание аммиачной селитры во взрывчатых веществах, не содержащих натриевую соль карбоксиметилцеллюлозы;
содержание аммиачной селитры во взрывчатых веществах, содержащих натриевую соль карбоксиметилцеллюлозы.
ОТБОР ПРОБ
Пробы для испытаний отбирают по ГОСТ 14839.0—79.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АММИАЧНОЙ СЕЛИТРЫ
ВО ВЗРЫВЧАТЫХ ВЕЩЕСТВАХ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ НАТРИЕВУЮ
СОЛЬ КАРБОКСИМЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ
Аппаратура, материалы и реактивы
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру сушки.
Весы лабораторные с погрешностью не более 0,0002 г.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (март 1986 г.) с Изменением № 1,
утвержденным в январе 1980 г.
Термометр ртутный стеклянный с ценой деления 1° С по ГОСТ 215—73 «ли ГОСТ 2823—73, или любой другой, обеспечивающий контроль заданной температуры.
Колбы конические по ГОСТ 26336—82, вместимостью 250 мл. Колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 500 или 250 мл. Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82 или алюминиевые.
. Пипетки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 50 или 25 мл. .
Фильтры бумажные обеззоленные.
Эксикатор по ГОСТ 25336—82 с хлористым кальцием по ГОСТ 4161—77 или ГОСТ 4460—77, прокаленным, или с силикагелем по ГОСТ 3956—76.
Ацетон по ГОСТ 2603—79 или ГОСТ 2768—84.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, приготовленная по ГОСТ 4517—75.
Дифениламин по ГОСТ 5825—70, раствор 1 г в 100 мл серной кислоты.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 0,05, 0,1 или 0,5 н. растворы.
Формалин технический по ГОСТ 1625—75, 25%-ный раствор, нейтрализованный, как указано в обязательном приложении.
Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72 и тимоловый синий, приготовленный по ГОСТ 4919.1—77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77 или натр едкий технический жидкий по ГОСТ 2263—79, 0,2 или 0,5 н. растворы.
Титр раствора устанавливают в присутствии фенолфталеина по щавелевой кислоте по ГОСТ 22180—76 пли янтарной кислоте по ГОСТ 6341—75 химически чистым перекристаллизованным или по соляной кислоте по ГОСТ 3118—77.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
(Исключен, Изм. № 1)
Проведение испытания
Остаток на фильтре после определения содержания нитросоединений, нитроэфиров или минерального масла по ГОСТ 14839.1—69 обрабатывают водой с температурой 60—80° С. Для взрывчатых веществ, содержащих гексоген, применяют воду, насыщенную гексогеном из расчета 5 г гексогена на 1 л воды. Приготовленный раствор выдерживают при комнатной температуре не менее 12 ч и перед применением фильтруют.
Фильтрат собирают в мерную колбу; полноту растворения аммиачной селитры и других растворимых в воде солей проверяют после того, как в колбе наберется 100—150 мл фильтрата. Обработку остатка водой ведут до отрицательной реакции фильтрата на ионы NO3' и, С1' (проба с раствором дифениламина в серной кислоте и с раствором азотнокислого серебра). Фильтрат доводят водой до метки при 20° С и тщательно перемешивают.Стр. 3 ГОСТ 14839.3—69
Фильтр с остатком сушат в течение 2 ч при температуре 100—105° С и сохраняют для определения содержания гексогена, алюминия и других нерастворимых в воде веществ.
Допускается производить сушку остатка в приборе для ускоренной сушки с инфракрасной электролампой по чертежу ГОСТ 14839.12—69 в течение 15—20 мин при температуре 95—100° С.
Для ускорения сушки остаток на фильтре после обработки водой для взрывчатых веществ, не содержащих гексоген, допускается промывать ацетоном по ГОСТ 2603—79 или ГОСТ 2768—84,
Для определения содержания аммиачной селитры из колбы отбирают пипеткой 50 или 25 мл фильтрата и помещают его в коническую колбу. К раствору прибавляют 10—15 мл нейтрализованного раствора формалина.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Содержимое колбы тщательно перемешивают и после выдержки в течение 1—2 мин титруют раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
При наличии в аммиачной селитре красителей, содержание ее определяют в присутствии индикатора тимолового синего.
Для взрывчатых веществ, не содержащих нитроэфиры, допускается определять содержание аммиачной селитры из отдельной навески по п. 3. При определении содержания аммиачной селитры в гранулитах и граммонитах усредненную пробу в количестве 20—30 г перед испытанием тщательно измельчают и для определения отбирают около 1,5 г вещества.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Допускается определять массовую долю аммиачной селитры во взрывчатых веществах, не содержащих растворимых в воде солей, по убыли массы навески.
Остаток на фильтре после определения массовой доли нитро- соединений и минерального масла по ГОСТ 14839.1—69 или нитроэфиров по ГОСТ 14839.2—69 взвешивают с погрешностью не более 0,0002ги обрабатывают водой, имеющей температуру 70±10°С.
Полноту растворения аммиачной селитры проверяют по п. 2.2.2.
Для взрывчатых веществ, содержащих гексоген, применяют раствор 5 г гексогена в 1 л воды. Приготовленный раствор выдерживают при комнатной температуре не менее 12 ч и перед применением фильтруют.
Фильтр с остатком сушат (п. 2.2.3), охлаждают в эксикаторе не менее 40 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
Остаток на фильтре в двухкомпонентных составах после удаления аммиачной .селитры можно использовать для определения массовой доли веществ, нерастворимых в воде по ГОСТ 14839.11—69.
(Измененная редакция, Изм. № 1).Подсчет результатов испытания
Массовую долю аммиачной селитры (А’) в процентах вы- ■ числяют по формуле
v V-r-n-lOO 100
A ' • —
т К ’
где V — объем 0,5 или 0,2 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованного на титрование, мл;
Т — масса аммиачной селитры, соответствующая 1 мл точно 0,5 или 0,2 н. раствора гидроокиси натрия, соответственно равная 0,040027 или 0,016011, г;
п — степень разбавления;
т — масса навески взрывчатого вещества, взятая для опреде- ] ления нитросоединений и минерального масла по ГОСТ
69 или нитроэфиров по ГОСТ 14839.2—69, г;
К — среднее значение массовой доли нитрата аммония в партиях аммиачной селитры, израсходованных на изготовле- I ние испытуемой партии взрывчатого вещества, определен
ное по нормативно-технической документации на селитру, %. Допускается использовать установленное практически значение, выведенное на основании многочисленных определений как средний результат этих определений.
Массовую долю аммиачной селитры, определенную по п. 2.2.7, (Xi) в процентах вычисляют по формуле
юо,
т
где — масса фильтра с остатком до обработки водой, г;
т2 — масса фильтра с нерастворимым остатком после обработки водой, г.
При массовой доле влаги в анализируемом образце 0,2— 0,6% в расчетных формулах навеску ВВ пересчитывают на сухую массу (шз) в граммах по формуле
А
т3= т! — .
100 )
где tnt— массовая доля влаги, определенная по ГОСТ 14839.12—69, %.
При массовой доле влаги более 0,6% испытуемый образец используют "для анализа только после высушивания его в условиях определения влаги и летучих веществ в соответствии с ГОСТ 14839.12—69.
Проводят два параллельных определения, по результатам которых вычисляют среднее арифметическое значение, округляемое До 0,1%.
Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,3% при доверительной вероятности 0,95.
Массовую долю аммиачной селитры (Х2) в процентах во взрывчатых веществах, содержащих хлористый аммоний или аммиачную селитру с фосфоросодержащими нерастворимыми в воде добавками, вычисляют по формуле
а2=іоо-(а3+а4+^5),
где Хз — суммарная массовая доля нитросоединений и минерального масла, определенная по ГОСТ 14839.1—69 или нитроэфиров, определеннная по ГОСТ 14839.2—69, %;
Хі — массовая доля хлористого аммония, определенная по ГОСТ 14839.4—69 или фосфоросодержащих добавок в аммиачной селитре, взятых из паспорта предприятия-изготовителя. Допускается использовать среднее значение фосфоросодержащих добавок для постоянных предприятий-поставщиков, аммиачной селитррі, %;
Х5— массовая доля нерастворимых веществ, определенная по ГОСТ 14839.11—69.
2.3.5. (Измененная редакция, Изм. № 1)
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АММИАЧНОЙ СЕЛИТРЫ
ВО ВЗРЫВЧАТЫХ ВЕЩЕСТВАХ, СОДЕРЖАЩИХ НАТРИЕВУЮ
СОЛЬ КАРБОКСИМЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ
Аппаратура, ‘материалы и реактивы по п. 2.1 со следующим дополнением:
ступка с пестиком агатовые или деревянные;
спирт бутиловый по ГОСТ 6006—78 или спирт изобутиловый по ГОСТ 6016—77.
(Измененная редакция, Изм. № 1)
Проведение испытания
Перед испытанием пробу взрывчатого вещества тщательно измельчают. Измельчение пробы акватола производят по ГОСТ 14839.0—79.
15—25 мл формалина помещают в колбу, добавляют 100 мл воды, три капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют раствором едкого натра до слабо-розового окрашивания, сохраняющегося в течение 1 мин.
В раствор вносят около 1,5 г взрывчатого вещества, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г. Для взрывчатых веществ, содержащих парафин, в раствор добавляют 5—7 капель бутилового или изобутилового спирта, тщательно перемешивают, оставляют в покое на 15 мин и затем снова перемешивают.Содержимое колбы перемешивают, а затем титруют раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
При наличии в аммиачной селитре красителя массовую долю ее определяют в присутствии индикатора тимолового синего.
(Измененная редакция, Изм. Яг 1).
Подсчет результатов испытания
Массовую долю аммиачной селитры (Xg) в процентах вычисляют по формуле
vV-T-n- 100 100
где т5— масса навески ВВ, взятая на анализ, г.
(Измененная редакция, Изм. Яг 1).
(Исключен, Изм. № 1).
Оценку результатов определения проводят по п. 2.3.4^
(Измененная редакция, Изм. Яг 1).
При содержании влаги в испытуемом образце более 0,2% в расчетной формуле применяют навеску, пересчитанную на сухую массу (п. 2.3.3).
(Измененная редакция, Изм. Яг 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
СПОСОБ НЕЙТРАЛИЗАЦИИ ФОРМАЛИНА
Нейтрализацию формалина проводят раствором едкого натра в присутствии трех капель раствора фенолфталеина до слабо-розового окрашивания. Полноту нейтрализации формалина проверяют следующим образом:
мл нейтрализованного раствора формалина разбавляют 50 мл воды и добавляют 2—3 капли фенолфталеина, при этом правильно нейтрализованный формалин от 1 капли 0,2 н. раствора щелочи должен давать слабо-розовое окрашивание, не исчезающее в течение 1—2 мин
.Изменение № 2 ГОСТ 14839.3—69 Взрывчатые вещества промышленные. Метод определения содержания аммиачной селитры
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.02.90 № 286
Дата введения 01.09.90
В наименовании стандарта и по всему тексту стандарта заменить слово: «содержание» на «массовая доля»; «content» на «total mass fraction».
Под наименованием стандарта проставить код: ОК.СТУ 7209.
Вводная часть. Второй абзац. Заменить слова: «едкого натра» на «гидроокиси натрия».
Пункт 2.1. Четвертый абзац. Заменить слова: «по ГОСТ 215—73 или ГОСТ 2823—73» на «по ГОСТ 27544—87»;
дополнить абзацем (после восьмого): «Бюретка по ГОСТ 20292—74 вместимостью 25 или 50 мл»; .
девятый абзац. Исключить слово: «обеззоленные»;
десятый абзац изложить в повой редакции: «Эксикатор по ГОСТ 25336—82 с адсорбентом, в качестве которого используют силикагель-индикатор по ГОСТ 8984—75 или силикагель по ГОСТ 3956—76, или хлористый кальций, прокаленный»;
тринадцатый абзац. Исключить слова: «приготовленная по ГОСТ 4517—75»;
пятнадцатый абзац. Заменить слова: «0,05, 0,1 или 0,5 н. растворы» на «раствор с массовой долей азотнокислого серебра 1, 2 или 10 %»;
