---

Для этого ее высыпают на предметное стекло или лист бумаги, разравни­вают тонким слоем, штрихуют квадратной сеткой и из каждого квадрата шпа- . телем отбирают небольшое количество шлифматериала.

Отобранные из каждого квадрата частные пробы соединяют в общую про­бу. Масса общей пробы должна быть 5—7 г.

1. 2. Усредненную пробу высыпают на предметное стекло, с помощью шпа­теля и кисточки образуют дорожку так, чтобы зерна были распределены рав­номерно, не перекрывая Друг друга, с ясно видимыми промежутками между смежными зернами.

   3. Стекло с зернами устанавливают на предметный столик микроскопа, включенного в, сеть.

2. Выполнение измерений

   1. Выполнение измерений проводят при увеличении 12Х. /

   2. К зеленым зернам карбида кремния относят зерна зеленого, желтого, дымчатого и голубого цветов.

   3. При возникновении трудностей в определении цвета зерен карбида кремния зерна с помощью иглы отбирают отдельно и анализируют при увели­чении 88Х.

   4. Число зерен регистрируют с помощью счетчика.

Общее количество просматриваемых зерен должно быть не менее 400.Б-Вычисление результата измерений

Массовую долю зеленых зерен (X) рассчитывают по формуле

^ОбіЦ

где ЛГ,_вл — число зеленых зерен;

Af общ —общее число подсчитанных зерен.

ПРИЛОЖЕНИЯ 4 Обязательное

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА

1. Общие требования

   1. Пробу карбида кремния для химического анализа готовят путем совра­щения средней пробы проверяемой зернистости до массы 20—25 г с помощью струйчатого делителя, или методом квартования. Отбор средней пробы — яе

   2. Навески материалов взвешивают на лабораторных весах общего назна­чения—по ГОСТ 24104.

      1. Взвешивание навесок для приготовления стандартных и титрованных растворов молярной концентрации анализируемых проб, взвешивание осадков производят на весах 2-го класса с пределом взвешивания 200,г с погрешностью взвешивания не более ±0,00025 г при температуре окружающего воздуха (20 ±2) °С и относительной влажности — 60—80%.

Перепад температур в помещении не должен превышать 2—3°С за сутни.

'1.2.2. Навескй для приготовления растворов плавней взвешивают на весах с пределом взвешивания 1000 г с погрешностью взвешивания не более ±0,01 г при температуре окружающего воздуха (20±5)°С и относительной влаж­ности — 60—80 %.

Перепад температур в помещении не должен превышать 2—З’С за сутки.

Лабораторная измерительная посуда 2-го класса (пипетки, бюретки, мер­ные колбы) — по ГОСТ 1770, ГОСТ 20292.

массовой долей, % (масса вещества в 100 г раствора);

. молярной концентрацией вещества — моль/дм³;

Градуировочный график строят в прямоугольных .координатах, по оси абс­цисс откладывают массы определяемого компонента в фотометрируемом объеме в граммах, а по оси ординат — соответствуЮщйе показания прибора.

При .постоянных условиях анализа (постоянной массе навески, одинаковых ■общих объемах анализируемого раствора и объемах его аликвотной части, взя­тых для фотометрирования одной и *той же концентрации стандартного раство­ра) на ось абсцисс могут быть нанесены* непосредственно массовые доли опре­деляемого компонента.

Проверку градуировочных графиков проводят по стандартному раствору периодически (не реже одного раза в. кварТал), а также при смене осветителя или светофильтра; фотоколориметра.

L13. При работе с кислотами, относящимися по. ГОСТ 12.L005.ko второму дяассу опасности, а также при выполнении операций, сопровождающихся вы­делением вредных газов, все работы должны проводиться с соблюдением пра­вил техники безопасности по ГОСТ 12.1.007.

, 1.15. При работе с электроприборами должны соблюдаться правила элект­робезопасности, регламентированные ГОСТ 12.1.019, и правила пожарной безо- дасности — по ГОСТ 12.1.004.

Измерения проводят при температуре воздуха в помещении (25±5)*С, от­носительной влажности 60—80 %^!, атмосферном давлении 920—1040 гПа (690 — 780 мм рт. ст.).

Для контроля условий выполнения измерений применяют:

термометр ртутйый стеклянный лабораторный — по ГОСТ 27544 группы 3 ■со шкалой от 0 до- 55°С с ценой деления 0,5°С; <

психрометр универсальный ПБУ-1М —по нормативно-технической докумен­тации; . «

барометр любого типа со шкалой 907—1080 гПа (680—810 мм рт.., ст.) я женой деления не ниже 2 гПа (1,5 мм рт. ст,), .Для- контроля продолжительности операции' применяют-часы любого) типа С ценой деления I МИН. --S <?.,

2. Метод определения массовой доли карбида кремния - ' ,0 - <

Допускаемая погрешность измерения Д<? массовой доли, карбида) . кремния (норма точности измерений) при доверительной вероятности Р=0.95 недолж,- На превышать пределов равных ±О,3%5 ,

.... Метод основан на определении массы остатка после, удаления всех .приме­сей с поверхности зерна карбида кремния (при массовой доле SiC 95—99%) обработкой смесью трех кислот: фтористоводородной, азотной и серной с по­следующим кипячением в соляной кислоте, а затем прокаливанием при темпе­ратуре 710—730 °С.

Остаток представляет собой карбид кремния, включающий в себя некото­рое количество внутрикристаллических примесей.

Весы лабораторные с набором гирь.. '

і Электрическая плитка с закрытой спиралью. ' ■■

... Часы, термометр.

'/ Водяная баня любого типа. ■ ’ " , .:

Электрическая печь типа СНОЛ или подобная с терморегулятором, обеспе­чивающая температуру нагрева (730±20) °С, ,

ТиТли фарфоровые — по ГОСТ 9147. ......

Эксикатор — по ГОСТ 25336 с осушителем—хлоридом кальция— по ГОСТ 450..

. Чашки платиновые № 118—4 или № 118—5, №120—4 или № 120—5. і . Щипцы с платиновыми наконечниками.

Посуда лабораторная.

Фильтры «синяя лента».

Вода дистиллированная.

Кислота азотная — по ГОСТ 4461.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) — по ГОСТ 10484, раствор с массовой долей 40%'.

Кислота серная — по ГОСТ 4204.

Кислота соляная — по ГОСТ 3118 и разбавленная (2: 100). J

Аммония роданид — по ГОСТ 19522, раствор с массовой долей 5%^;. -

НавеСку карбида кремния массой 1 г, взвешенную с погрешностью не более ±0,00025 г, помещают в платиновую чашку, взвешенную с той же погреш­ностью, смачивают 3 см³ воды й прибавляют 10 см³ фтористоводородной, 1 см’ азотной и 5—10 капель (0,5—0,6 см³) серной кислот. Чашку ставят на песчаную баню, выпаривают содержимое до удаления фтористоводородной кис­лоты, а затем прокаливают на электрической плитке до прекращения выделе­ния белых паров сернОго ангидрида. После Этого чашку снимают с плитки, при­бавляют 50—60 см³ соляной кислоты (1 : 5) и нагревают на плитке, не доводя до кипения, в течение 10—15 мин.

Раствор фильтруют через фильтр (белая лента) в мерную колбу вмести­мостью 250 см³. Микрошлйфпорошки зернистостями М10—М5 фильтруют через два фильтра (синяя лента).

Приставшие к чашке частицы карбида кремния тщательно смывают теп­лым разбавленным раствором соляной кислоты (2: 100).Осадок на фильтре промывают сначала тем же раствором соляной кислоты: до отсутствия в промывных водах ионов железа (проба с роданидом аммо­ния), а затем 5 раз водой.

Раствор в мерной колбе охлаждают, доводят до метки дистиллированной! водой и тщательно перемешивают.

Приготовленный раствор служит для определения массовой доли железа. Фильтр с нерастворенным остатком помещают в предварительно взвешенный с погрешностью не более ±0,00025 г фарфоровый тигель, подсушивают, обугли­вают и прокаливают в муфельной печи при температуре 710—730 °С. Через час тигель вынимают из печи, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повтор­ными прокаливаниями до 20 мин тигель доводят до постоянной массы.

Массовую долю карбида кремния (Xi) в процентах вычисляют по формуле ж,)-100

где т — масса навески карбида кремния, г;

mi — масса тигля с остатком, г;

— масса пустого тигля, г.

Эй окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Нормативы контроля точности измерений не должны превышать:

верхняя граница измерений А_в—пределов, равных ±0,40%, размах результатов параллельных определений d, — 0,4%.

2. Метод определения массовой доли железа

   1. Н о р М Ы Т О Ч Н О С Т и и 3 м е р е н и й

Допускаемая погрешность измерения Д, массовой доли железа (норма точ­ности измерений) при доверительной вероятности Р=0,95 не должна превышать пределов равных ±0,06%'.

Метод измерений массовой доли железа в карбиде кремния (0-,05—1,00) % основан на измерении оптической плотности желтоокрашейного соединения, об­разуемого ионами железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачном раст­воре.

Фотоколориметр типа КФК-2 или подобный — по нормативно-технической документации со всеми необходимыми принадлежностями.

Термометр, часы.

Весы лабораторные.

Электрическая плитка с закрытой спиралью.

Лабораторная стеклянная и измерительная посуда.

Кислота соляная—по ГОСТ 3118 и 0,5 моль/дм³ раствор (41,5 см³ соляной кислоты в 1 дм³ воды).

Аммония гидроксид (аммиак водный) — по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25%1

Кислота сульфосалициловая — по ГОСТ 4478 раствор с массовой долей 30%'.

Железа оксид — по нормативно-технической документации.

Стандартный раствор железа с массовой концентрацией 0,0001 г/см³: 0,2860 г оксида железа, высушенного при температуре (110±10) °С, помещают в кони­ческую колбу вместимостью 500 см³, приливают 50 см³ соляной кислоты, наиры- веют колбу часовым. стеклом или воронкой й нагревают на водяной бане до растворения оксида железа. Охлажденный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 2 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

Рабочий стандартный раствор железа, с массовой концентрацией 0,00002 г/см³ железа готовят разбавлением стандартного основного раствора в 5 раз.

Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см³ отмеряют из бюретки 0,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 и 20,0 см³ рабочего стандартного раствора, что соответству­ет массе железа от 0,0 до 4-Ю-⁴ г. Объемы жидкости в колбах выравнивают добавлением до 20 см³ раствора соляной кислоты, приливают в каждую колбу по 20 см³ воды и 10 см³ раствора сульфосалициловой кислоты, а потом по кап­лям аммиак до получения устойчивого желтого окрашивания раствора и еще 5 см³ избытка. Объем раствора в мерной колбе доводят до метки водой, хоро­шо перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре со светофильтром с максимумом светопропускания при длине волны 400—450 нм. Величину кювет определяют экспериментально, руководст­вуясь инструкцией, приложенной к прибору.