Страница 2: ГОСТ 26473.12-85. Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (76567)

Q: Как скачать ГОСТ 26473.12-85. Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа ?

Скачать ГОСТ 26473.12-85. Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа можно нажав на кнопку Скачать бесплатно внизу страницы.

309,3

364,3

313,3

251,6

248,3

279,4

Однощелевая,
длина щели 50 мм

То же

Однощелевая,
длина щели 100 мм

То же

Закись азота —

12,5

ацетилен — 5,5

То же

» »

Воздух — 24 ацетилен — 4,7 То же

В оптимально подобранных условиях измерения распыляют в пламя горелки последовательно раствор анализируемой пробы и рабочие растворы сравнения, подбирая их так, чтобы один давал больший, а другой— меньший аналитический сигнал (показания цифрового табло прибора), чем раствор анализируемой пробы (метод ограничивающих растворов), повторяя процедуру измерения три раза, и рассчитывают среднее арифметическое значение аналитического сигнала.

При определении кремния, железа, марганца одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт (опыт на загрязнение реактивов). Усредненное (из трех) значение аналитического сигнала контрольного опыта вычитают из значений аналитического сигнала раствора пробы.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
1. Массовую долю алюминия, ванадия, железа, кремния, марганца, молибдена и титана (X) в процентах вычисляют по формуле

V- Г¹ I (6^2 Сі)^#(Дх А)

где Ci — массовая доля определяемого элемента в рабочем растворе сравнения с меньшим (по отношению к анализируемому) содержанием определяемого элемента, %;

С₂ — массовая доля определяемого элемента в рабочем растворе сравнения с большим (по отношению к анализируемому) содержанием определяемого элемента, %;

Лі—значение оптической плотности рабочего раствора сравнения с меньшим (по отношению к анализируемому) содержанием определяемого элемента

;

Л₂— значение оптической плотности рабочего раствора сравнения с ^большим (по отношению к анализируемому) содержанием определяемого элемента;

А_х— значение оптической плотности анализируемого раствора.

Расхождение между результатами двух /параллельных определений не должно превышать значений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Определяемый элемент	Массовая доля, %	Допускаемое расхождение, %	Определяемый элемент	Массовая ДОЛЯ, %	Допускаемое расхождение, %
1	2	3	1	2	3

Ванадий

Алюминий

Титан

0,6 0,9 1,1 1.4

0,5 0,8 1,1

1,4 0,6 0,7 0,8

Молибден

Кремний

Железо

Марганец

20 0,1 0,5

0,4 1

2 0,5

2,5

0,6 0,8

1,2 0,01 0,05 0,1 0,04 0,1

0,2 0,05

0,1 0,2 0,25

Изменение № 1 ГОСТ 26473.12—85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Me*- тод атомно-абсорбционного анализа

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета-.

СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 № 678

Дата введения 01.01.92-

Вводная часть. Первый абзац и таблицу 1 изложить в новой редакции: «На» стоящий стандарт распространяется на сплавы и лигатуры на основе ванадия в- устанавливает атомно-абсорбционный метод определения компонентов и приме» сей, приведенных в табл. 1.

(Продолжение см. с. 40}»

Определяемый эле-
мент

Определяемая мас-
совая доля, %

Определяемый эле-
мент

Определяемая массовая
доля, %

Алюминий Ванадий Железо Кремний Марганец

10—50

30—80

0,05—10

0,05—1 0,04—2,5

Молибден Титан Хром Медь

5—40

2—25 0,05—10 0,05-1

Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Спектрофотометр атомно-абсорбционный, позволяющий проводить атомизацию в пламени»;

дополнить абзацами: «Хром металлический по ГОСТ 5905—79.

Медь металлическая с массовой долей основного вещества не менее 99,9 %.

Кремния порошок, прокаленный при 500 °С, -с массовой долей основного вещества не менее 99,9 %.

(Продолжение см. с. 41

)Натрий кремнекислый, 9-водный.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с концентрацией 0,1 моль/дм³».

Пункт 2.1. Первый абзац. Исключить слова: «Раствор железа (рабочий), содержащий 0,1 мг/ом³ железа, готовят разбавлением стандартного раствора водой в 10 раз»;

второй абзац изложить в новой редакции: «Стандартный раствор кремния, содержащий 1 мг/см³ кремния, готовят одним из способов.

Первый способ: навеску массой 2,1309 г двуокиси кремния помещают в серебряную чашку, добавляют 6—8 г гидроокиси калия, приливают 30 см³ воды, перемешивают и нагревают до полного растворения. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят до метки водой.

Второй способ: навеску массой 2,1309 г двуокиси кремния или 1,0000 г прокаленного порошка кремния сплавляют с 15 г натрия углекислого в платиновом тигле, охлаждают, выщелачивают раствором натрия гидроокиси и доливают до объема 1 дм³ этим же раствором.

Третий способ: приготовление стандартного раствора кремния по ГОСТ 4212—

—76 из натрия кремнекислого»;

марганца (рабочий), содержа- стандартного запасного раство-

хрома (запасной), содержащий

осьмой абзац. Исключить слова: «Раствор щий 0,1 мг/см³ марганца, готовят разбавлением ра водой в 10 раз»;

дополнить абзацами: «Стандартный раствор

10 мг/см³ хрома: 1 г металлического хрома помещают в стакан вместимостью 100 см³ и растворяют при нагревании в 20 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1. По растворении приливают 10 см³ азотной кислоты, разбавленной I : 1, продолжают нагревание до выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 50 см³ воды, нагревают до растворения солей, вновь охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см-³ и доводят до метки водой.

Раствор хрома (рабочий), содержащий 1 мг/см³ хрома, готовят разбавлением стандартного запасного раствора водой в 10 раз.

Стандартный раствор меди, содержащий 1 мг/си³ меди: 1 г металлической меди помещают в стакан вместимостью 100 см³, приливают 5 см³ азотной кислоты, растворяют при нагревании, разбавляют до 50 см³ водой, кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают до комнатной температуры и переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят до метки водой».

Пункты 3.1.1, 3.1.2 изложить в новой редакции:

«3.1.1. Рабочие растворы сравнения для определения кремния, железа, марганца и меди готовят разбавлением соответствующих стандартных растворов, а для хрома — стандартного рабочего раствора. В шесть мерных колб вместимостью 10О см³ вводят по 0,25; (марганца — 0,2); 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 см³ стандартных растворов кремния, железа, марганца, меди, хрома, доводят до метки водой, получают растворы, содержащие 0,0025 (марганца 0,002), 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,05 мг/см³ этих элементов в растворе, что соответствует следующим массовым долям элементов в пробе: 0,05 (марганца 0,04), 0,1, 0,2, 0,4, 0,6 и 1,0 % кремния, железа, марганца, меди и хрома.

Для определения (при необходимости) марганца при содержании до 2,5 % готовят дополнительно рабочий раствор сравнения: в мерную колбу вместимостью 100 см³ вводят по 5,0 см³ стандартных растворов кремния, железа, стандартного рабочего раствора хрома и 12,5 см³ стандартного раствора марганца, доводят до метки водой, получают растворы, содержащие по 0,05 мг/см³ кремния, железа, хрома и 0,125 мг/см³ марганца, что соответствует 1 % кремния, железа, хрома и 2,5 % марганца.

3.1.2. Для определения ванадия, молибдена, алюминия, титана, хрома и железа в лигатурах состава ванадий-молибден-алюминий-железо-хром, ванадий-

ванадий-алюминий готовят

вместимостью 100 см³ по-

17,5 см³ ванадия; 15,0 и

олибден-алюминий-титан, ванадий-алюминий-титан, последовательно четыре серии растворов сравнения.

Серия 1, растворы № 1—2. В две мерные колбы следовательно вводят стандартные растворы 15„5 и17,5 см³ молибдена; "2,5 и 5,0 СМ³ хрома; 25 и 50 см³ железа; 14 и 7 см³ алюми- щия, доводят до метки водой. Получают растворы, содержащие 1,55 и 1,75 мг/см³ гаатіадия, L50 и 1,75 мг/см³ молибдена, 0,25 и 0,5 мг/см³ хрома и железа 1,4 и £0,7 мг/см³ алюминия.

Серия 1, растворы № 3—4 (рабочие растворы сравнения). Каждый из полуденных растворов № 1—2 разбавляют в 20 раз. Для этого 5 см³ раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до, метки водой, получают ^растворы, содержащие 0,0775 и 0,0875 мг/см³ ванадия, 0,075 и 0,0875 мг/см³ молибдена, 0,0125 и 0,025 мг/см³ хрома и железа, 0,070 и 0,035' мг/см³ алюминия, 'что соответствует следующим массовым долям элементов в пробе: 31 и 35% ванадия, 30 и 35 % молибдена, 5 и 10 % хрома и железа, 28 и 14 % алюминия.

Серия 2, растворы № 1—2. В две мерные колбы вместимостью 100 см³ последовательно вводят стандартные растворы 15 и 17 см³ ванадия, 2,5, 17,5 и 20 см⁸ молибдена, 5,0 и 10,5 см³' алюминия, 12,5 и 3,5 см³ титана, доводят до метки водой* Получают растворы, содержащие 1,5 и 1,7 мг/см³ ванадия, 0125, 1,75 и 2,0 мг/см³ молибдена, 0,5 и 1,05 мг/см³ алюминия, 1,25 и 0,35 мг/см³ титана.

Серия 2, растворы № 3—4 (рабочие растворы сравнения). Каждый из полученных растворов № 1—2 разбавляют в 20 раз. Для этого 5 см³ раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой, получают растворы, содержащие 0,075' и 0,085 мг/см³ ванадия, 0,0125, 0,0875 и 0, ІОі мг/см³ молибдена, 0,025 и 0,0525 мг/см³ алюминия, 0,0625 и 0,0175 мг/см³ титана, что соответствует следующим массовым долям элементов в пробе: 30 и 34 % ванадия, 5,35 и 40 % молибдена, 10 и 21 % алюминия, 25 и 7 % титана.

Серия 3, растворы № 1—3. В три мерные колбы вместимостью 100 см³ последовательно вводят стандартные растворы: 22,5, 25 и 30 см³ ванадия; 25t, 21 и Л3,5 см³ алюминия; 1,0, 2,5 и 5,0 см³ титана, доводят до метки водой. Получают грастворы, содержащие 2,25, 2,5 и 3,0 мг/см³ ванадия, 2,5, 2,1 и 1,35 мг/см³ алюминия, 0,1, 0,25 и 0,5 мг/см³ титана.

Серия 3, растворы № 4—6 (рабочие растворы сравнения). Каждый из полученных растворов № 1—3 разбавляют в 20 раз. Для этого 5 см³ раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой, полущи» растворы, содержащие 0,1125, 0,125 и 0,15 мг/см³ ванадия, 0,125, OJO’S и $0,0675 мг/см³ алюминия, 0,005, 0,0125 и 0,025 мг/см³ титана, что соответствует следующим массовым долям элементов в пробе: 45, 50 и 60 % ванадия, 50, 42 и 27 % алюминия, 2,5 и ГО % титана.

Сердя 4, растворы № 1—2. В две мерные колбы вместимостью 100 см³ по-

10 см³

ледовательно вводят стандартные растворы 35 и 40 см³ ванадия, 15 и

алюминия, доводят до метки водой. Получают растворы, содержащие 3,5 и 4,9 мг/см⁸ ванадия, 1,5—1,0 мг/см³ алюминия.

Серия 4, растворы Ns 3—4 (рабочие растворы сравнения). Каждый из полученных растворов № 1—2 разбавляют в 20 раз* Для этого 5 см^а раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой, получают растворы, содержащие 0,175 и 0,20 мг/см³ ванадия, 0,075 и 0,05 мг/см³ алюминия, что соответствует следующим массовым долям элементов в пробе: 70 и 60 % ванадия, 30 и 20 % алюминия».

Пункт 3.2. Первый абзац. Исключить слова: «(при лигатуре алюминий-вана- дий-марганец-титан) или в стакан из стеклоуглерода (при лигатуре алюминий-ва- надий-молибден-титанУ»;

после слов «Полученный раствор используют для определения примесей кременя» дополнить словами: «железа, хрома, меди и марганца»;

второй абзац изложить в новой редакции: «Для определения компонентов сплава (при содержании более 1 %): алюминия, ванадия, железа, молибдена, тирана и хрома полученный раствор разбавляют водой в 20 раз (аликвотную часть — 5 см⁸ переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой».

Пункт 3.3. Первый абзац после слов «Прибор приготавливают к работе» до-

шолш

ь словами: «согласно инструкции по работе с прибором»;

таблицу 2 изложить в новой редакции:

Элемент

Аналитическая
линия, нм

Горелка

Ширина
щели, мм

Расход газов, дм*/мвві

Ванадий

Алюминий Титан Молибден Кремний Хром Железо

318,4