---

0,002775 — масса хлористого кальция, соответствующая 1 см³ раствора азотнокислой ртути (II) концентрации точ­но 0,05 моль/дм³ (0,05 н.), г;

m — масса навески бертолетовой соли, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,002% при дове-. рительной вероятности Р=0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,002% при доверительной вероятности Р=0,95.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Бюретка по ГОСТ 20292—74 исполнения 1 или 3 вместимостью 50 см³.

Колбы мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 50 и 100 см³.

Пипетки по ГОСТ 20292—74 исполнения 2 вместимостью 10 и 50 см³, исполнения 6 или 7 вместимостью 10 см³.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74 исполнения 1 или 3 вмес­тимостью 10 или 25 см³ и 500 см³.

Фотоэлектроколориметр любой марки.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, дважды перекристалли­зованный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 или вода эквивалент­ной чистоты.

Глицерин по ГОСТ 6259—75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Раствор, содержащий сульфаты, готовят по ГОСТ 4212—76. Рабочий свежеприготовленный раствор должен содержать 0,1 мг SO₄²~ в 1 см³.

Раствор 1, готовят следующим образом: в 500 см³ воды раство­ряют (120,00±0,01) г хлористого натрия, добавляют 10 см³ соля­ной кислоты, 500 см³ глицерина, (50,00±0,01) г хлористого бария и тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Готовят растворы сравнения. Для этого в конические колбы вместимостью 100 см³ вносят 2, 4, 6, 8, 10 см³ рабочего раствора сульфатов, доводят объемы растворов в колбах из бюретки водой до 50 см³ и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий сульфатов.

Во все растворы вносят пипеткой 10 см³ раствора 1, перемеши­вают 1 мин и оставляют в покое на 10 мин. Через 10 мин растворы перемешивают 15 с и измеряют оптическую плотность их по отно­шению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре при длине волны около 430 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, отк­ладывая по оси абсцисс массу сульфатов в миллиграммах, добав­ленную в растворы сравнения, а по оси ординат — соответствую­щие им величины оптической плотности.

4,5—5,5 г продукта в пересчете на сухое вещество взвешивают (результаты взвешивания в граммах записывают до второго деся­тичного знака), растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см³, доводят объем раствора в колбе водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через фильтр «синяя лента».

50 см³ фильтрата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, прибавляют к нему пипеткой 10 см³ раствора 1 и далее определение проводят так же, как при построении градуировочно­го графика.

Массовую долю сульфатов в пересчете на сернокислый каль­ций (Х₄) в процентах вычисляют по формуле

_х __ т-1,4172-100-100

⁴mt-50-1000

где пг — масса сульфатов, найденная по градуировочному гра­фику, мг;

1,4172— коэффициент пересчета SO₄' на CaSO₄;

mi — масса навески бертолетовой соли, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,004%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определений ±0,005% при доверительной вероятности Р=0,95.

Примечание. После проведения каждого анализа кюветы следует тща­тельно промывать во избежание оседания на их стенках частиц BaSO₄.

Допускается определение массовой доли сульфатов проводить фототурбидиметрическим методом по ГОСТ 10671.5—74.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят по п. 3.8.3.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Бюретка по ГОСТ 20292—74 исполнения 6 вместимостью 5 см³ или исполнения 7 вместимостью 10 см³.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74 исполнения 1 или 3 вме­стимостью 10 и 100 см³.

Посуда лабораторная по ГОСТ 25336—82.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор с массовой долей 10%.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор концентрации с (УгНгЗОд):^ моль/дм³ (1 н.).

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068—86, раствор концентрации с (Na₂S₂O₃-5H₂O) = =0,01 моль/дм³, готовят по ГОСТ 25794.2—83.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 1 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 или вода эквивалент­ной чистоты.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4—5 г продукта в пересчете на сухое вещество взвешивают (ре­зультаты взвешивания в граммах записывают до второго десятич­ного знака), помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ с притертой пробкой и растворяют в 100 см³ воды. Приливают 5 см³ раствора йодистого калия и 5 см³ раствора серной кислоты. Раст­вор перемешивают, закрывают колбу пробкой и помещают в тем­ное место.

Через 30 мин титруют выделившийся йод раствором серноватис­токислого натрия до перехода окраски раствора в светло-желтую. Затем прибавляют 2—3 см³ раствора крахмала и продолжают тит­рование до обесцвечивания раствора. Одновременно проводят кон­трольный опыт в тех же условиях и с теми же объемами реакти­вов.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Массовую долю броматов в пересчете на бромноватокислый калий (Х₅) в процентах вычисляют по формуле

_у _ (V,—У₂) -0,000278-100

где Vi — объем раствора серноватистокислого натрия концент­рации точно 0,01 моль/дм³ (0,01 н.), израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

У₂ — объем раствора серноватистокислого натрия концент­рации точно 0,01 моль/дм³ (0,01 н.), израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³;

0,000278 — масса бромноватокислого калия, соответствующая 1 см³ раствора серноватистокислого натрия концентг рации точно 0,01 моль/дм³ (0,01 н.), г,;

m — масса навески бертолетовой соли, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,0014% при дове­рительной вероятности />=0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,005% при доверительной вероятности /’=0,95.

(Измененная редакция, Изм. Яг 2, 3).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Бюретка по ГОСТ 20292—74 исполнения 6 вместимостью 5 см³ или исполнения 7 вместимостью 10 см³.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770—74 исполнения 1 или 3 вме­стимостью 250 см³.

Посуда лабораторная по ГОСТ 25336—82.

Вода дистиллированная, не содержащая СО₂; готовят по ГОСТ 4517—87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с (НС1)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Смешанный индикатор (метиловый красный и метиленовый го­лубой или метиловый красный и бромкрезоловый зеленый); гото­вят по ГОСТ 4919.1—77.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют три—четыре капли раствора смешанного индикатора и титруют раствором соляной кислоты до перехода зеленой окраски раство­ра в розово-фиолетовую.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях с теми же объемами реактивов.

Массовую долю щелочи в пересчете на окись кальция (Х₆) в процентах вычисляют по формуле

V _ (V—К 1-0,0028-100

где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный на титрование анализируемой пробы, см³;

Vi — объем раствора соляной кислоты концентрации точно

0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³;

0,0028 — масса окиси кальция, соответствующая 1 см³ раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), г;

т — масса навески бертолетовой соли, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультата двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,003% при довери­тельной вероятности Р=0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,003% при доверительной вероятности Р=0,95.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770—74 исполнения 1 или 3 вмести­мостью 10 или 25 см³.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (107±2)°С.

Печь муфельная, обеспечивающая температуру (475±25)°С.

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147—80 или тигель платиновый по ГОСТ 6563—75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой долей 1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 или вода эквивален­тной чистоты.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Остаток, полученный при определении массовой доли нераст­воримых в воде веществ (п. 3.6), осторожно обрабатывают нес­колько раз соляной кислотой порциями по 10 см³, промывают ос­таток на фильтре горячей водой до отрицательной реакции на хлор — ион (проба с азотнокислым серебром), сушат при (107± ±2)°С, до постоянной массы. Беззольный фильтр с осадком осто­рожно переносят в прокаленный до постоянной массы фарфо­ровый или платиновый тигель. Фильтр сжигают, прокаливают при температуре (475±25) °С до постоянной массы. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают до четвертого десятичного зна­ка.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Массовую долю органических веществ (X?) в процентах вычис­ляют по формуле

X _ [(mi—m₂)—in₃] -100

⁷т ’

где т — масса навески анализируемой бертолетовой соли, взя­тая для определения массовой доли нерастворимых в воде веществ (п. 3.6), г;

mi — масса фарфорового или платинового тигля с остатком на беззольном фильтре до прокаливания, г;

т₂ масса фарфорового или платинового тигля после прока­ливания, г;

тз — масса беззольного фильтра, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,003% при дове­рительной вероятности Р=0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,003% при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Колбы мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 250, 500, 1000 см³.

Пипетка по ГОСТ 20292—74 исполнения 2 и 6 или 7 вмести­мостью 10 см³.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74 исполнения 1 или 3 вмес­тимостью 10 (25 или 50) и 250 см³.

Фотоэлектроколориметр любой марки.

Посуда лабораторная по ГОСТ 25336—82.

Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.

Калий хлорноватокислый, готовят следующим образом: (5,00±0,01) г препарата взвешивают, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³ и растворяют в воде, затем доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78.

Буферный раствор, готовят следующим образом: