Для проверки чистоты полученного осадка (если раствор был подготовлен по способу 2) его обрабатывают 1-2 каплями раствора серной кислоты и 5-6 каплями фтористоводородной кислоты. Полученную смесь выпаривают на воздушной бане досуха. Сухой остаток прокаливают снова в муфельной печи 30-40 мин при температуре 800-850С и после охлаждения в эксикаторе тигель с осадком сернокислого бария взвешивают.

3.8.5. Обработка результатов

Массовую долю серного ангидрида (Х5) в процентах вычисляют по формуле

,

где m - масса навески жидкого стекла, г;

m1 - масса осадка сернокислого бария, г;

0,343 - коэффициент пересчета массы сернокислого бария на серный ангидрид.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05%.

3.9. Определение массовой доли окиси натрия ацидиметрическим методом

3.9.1. Сущность метода

Метод основан на ацидиметрическом титровании раствора с применением метилового оранжевого.

3.9.2. Реактивы, растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,1 моль/дм3 раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Метиловый оранжевый по нормативно-технической документации, приготовление раствора - по ГОСТ 4919.1-77.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.9.3. Проведение испытания

Навеску жидкого стекла массой около помещают на часовое стекло и взвешивают с погрешностью не более .

Навеску смывают 75-100 см3 горячей воды в коническую колбу вместимостью 250 см3 и кипятят при помешивании в течение 20 мин. Раствор охлаждают и титруют раствором соляной кислоты в присутствии 3-4 капель метилового оранжевого до перехода желтой окраcки в бледно-розовую.

3.9.4. Обработка результатов

Массовую долю окиси натрия (Х6) в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем точно 0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см3;

m - масса навески жидкого стекла, г;

0,0031 - количество окиси натрия, соответствующее 1 см3 точно 0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,4%.

3.10. Определение силикатного модуля

Силикатный модуль - отношение числа грамм-молекул двуокиси кремния к числу грамм-молекул окиси натрия. Силикатный модуль (X7) вычисляют по формуле

где X1 - массовая доля двуокиси кремния по пп. 3.3, 3.4;

X6 - массовая доля окиси натрия по п. 3.9;

1,0323 - отношение молекулярной массы окиси натрия к молекулярной массе двуокиси кремния.

3.10.1. Определение силикатного модуля ускоренным методом

Метод основан на последовательном титровании раствором соляной кислоты жидкого натриевого стекла и раствором гидроокиси натрия до получения бесцветного раствора.

3.10.1.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88.

Колбы конические вместимостью 250 и 2000 см3 по ГОСТ 1770-74,

Колба мерная вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770-74.

Цилиндр мерный вместимостью 100 и 1000 cм3 по ГОСТ 1770-74.

Капельница лабораторная стеклянная вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336-82.

Воронка стеклянная диаметром 56- по ГОСТ 25336-82.

Бюретка вместимостью 2 или 5 см3 по ГОСТ 20292-74.

Пипетка вместимостью 2 см3 по ГОСТ 20292-74.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 0,5 моль/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 0,5 моль/дм3.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, ч.д.а.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, ч.д.а.

Смешанный кислотно-основной индикатор, полученный смешиванием равных объемов 0,2%-ного спиртового раствора метилового красного и 0,1%-ного спиртового раствора метиленового голубого, приготовленного при слабом нагревании (ГОСТ 4919.1-77, ГОСТ 4919.2-77),

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.10.1.2. Приготовление растворов фтористого натрия и хлористого калия

фтористого натрия и хлористого калия взвешивают с погрешностью не более , переносят в коническую колбу вместимостью 2000 см3 и добавляют из мерного цилиндра 1000 см3 дистиллированной воды. После суточного отстаивания раствор фильтруют.

3.10.1.1, 3.10.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.10.1.3. Проведение испытания

В коническую колбу вместимостью 250 см3 вводят пипеткой от 5 до 7 капель исследуемого раствора жидкого стекла и добавляют из мерного цилиндра 70-80 см3 дистиллированной воды и 5-7 капель раствора смешанного кислотно-основного индикатора. Исследуемый раствор титруют раствором соляной кислоты 0,5 моль/дм3 с применением бюретки с ценой деления 0,01 см3 вместимостью 2 и 5 см3 до изменения зеленовато-голубой окраски в фиолетовую (V).

Затем добавляют из мерного цилиндра 50 см3 раствора смеси фтористого натрия и хлористого калия, после чего добавляют из бюретки с ценой деления 0,1 см3 вместимостью 25 см3 раствор соляной кислоты 0,5 моль/дм3 до изменения зеленовато-голубой окраски в устойчивую фиолетовую (V1).

Избыток кислоты оттитровывают 0,5 моль/дм3 раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетового цвета в зеленовато-голубой (V2).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.10.1.4. Обработка результатов

Силикатный модуль (М) вычисляют по формуле

где V - объем раствора соляной кислоты, использованный при титровании, см3;

V1 - объем добавленного раствора соляной кислоты, см3;

V2 - объем раствора гидроокиси натрия, использованный при титровании, см3.

Проводят не менее двух параллельных испытаний.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1%.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.11. Определение плотности ареометром

3.11.1. Аппаратура

Набор ареометров плотностью от 0,70 до 1,84 г/см3 с погрешностью не более 0,001 г/см3.

Термометр 3-Б2 по ГОСТ 215-73.

Цилиндр вместимостью 500 см3 по ГОСТ 1770-74.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.11.2. Проведение испытания

Пробу жидкого стекла объемом около 500 см3 доводят до температуры (200,5)С. Выливают в мерный цилиндр с термометром. Медленно погружают в раствор выбранный из набора ареометр. Проверяют, чтобы температура жидкого стекла была от 19,5 до 20,5С, и удаляют термометр. Когда ареометр достигнет положения равновесия, слегка нажимают на него и дожидаются его возвращения в положение равновесия. Ареометр, погруженный в жидкость, не должен касаться стенок цилиндра, для чего диаметр цилиндра должен быть на 3- больше диаметра ареометра.

Плотность определяют по шкале ареометра по верхнему мениску жидкости.

3.12. Определение плотности пикнометром

3.12.1. Аппаратура, реактивы

Пикнометр по ГОСТ 22524-77, вместимостью 50 см3.

Водяная баня или термостат.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.12.2. Проведение испытания

Пикнометр с пробкой промывают водой, обмывают внутренние стенки спиртом или ацетоном, дают просохнуть и взвешивают с погрешностью не более . Открывают пробку, заполняют пикнометр до метки по верхнему мениску свежепрокипяченной водой до температуры (200,5)С, помещают в водяную баню или термостат, отрегулированные на температуру (200,5)С, выдерживают не менее 10 мин, чтобы температура достигла равновесия и вынимают пикнометр, держа его за верхнюю часть. Выравнивают объем воды точно до метки, закрывают пробкой, обтирают снаружи и взвешивают с погрешностью не более .

Освобождают пикнометр от содержимого, ополаскивают спиртом или ацетоном, дают просохнуть и заполняют до метки по верхнему мениску жидким стеклом, предварительно доведенным до температуры (200,5)С, не допуская воздушных пузырьков, особенно, когда раствор имеет высокую вязкость. Помещают пикнометр с испытуемой пробой в водяную баню или термостат, отрегулированные на температуру (200,5)С, выдерживают не менее 10 мин, вынимают, обтирают снаружи, выравнивают объем жидкого стекла точно по метке по верхнему мениску, плотно закрывают пробкой и взвешивают с погрешностью не более .

2.12.3. Обработка результатов

Плотность жидкого стекла (??) в г/см3 вычисляют по формуле

где m2- масса пикнометра с жидким стеклом, г;

m1 - масса пикнометра с водой, г;

m - масса пустого пикнометра, г;

??1 - плотность воды при температуре 20С, равная 0,9982 г/см3.

Погрешность измерения не должна превышать 0,001 г/см3.

3.13. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.13.1. Аппаратура, реактивы

Сушильный шкаф.

Насос водоструйный.

Тигли фильтрующие по ГОСТ 25336-82.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

3.13.2. Проведение испытаний

Навеску жидкого стекла массой взвешивают с погрешностью не более в стакане на 500 см3 и растворяют при перемешивании в 300 см3 воды при нагревании. Раствор фильтруют, используя водоструйный насос через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более . Нерастворимый остаток на фильтре промывают 50 см3 теплой воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110??C до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не более после охлаждения в эксикаторе.

3.13.3. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимых в воде веществ (X8) определяют по формуле

,

где m - масса испытуемой пробы, г;

m1 - масса тигля с остатком, г;

m2 - масса пустого тигля, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05%.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Жидкое стекло разливают в стальные бочки I и II типов по ГОСТ 6247-79 вместимостью 250 дм3 и металлические банки I и II типов вместимостью от 0,5 до 6 дм3 по ГОСТ 6128-81.

Банки с жидким стеклом массой нетто и менее упаковывают в деревянные ящики по ГОСТ 2991-85, ГОСТ 13358-84 или фанерные ящики по ГОСТ 5959-80.

По согласованию с потребителем допускается упаковка в деревянные бочки по ГОСТ 8777-80 вместимостью 100-150 дм3 и в железнодорожные и автомобильные цистерны.

4.2. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77 с нанесением данных, характеризующих продукцию:

наименование предприятия-изготовителя, его товарного знака;

наименование продукта и его вида;

номера партии;

даты изготовления;

массы брутто и нетто;

обозначения настоящего стандарта.

4.3. Жидкое стекло транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.

По железной дороге жидкое стекло транспортируют наливом в железнодорожных цистернах.

При транспортировании бочки должны быть установлены так, чтобы исключить возможность их перемещения и качения.

4.1-4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.4. Жидкое стекло должно храниться в плотно закрытой таре, в закрытых помещениях.

При транспортировании и хранении жидкого стекла при отрицательной температуре перед применением его температуру доводят до температуры производственного помещения.

При хранении бочки устанавливают только в один ярус.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие жидкого стекла требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения жидкого стекла - 1 год со дня изготовления. По истечении гарантийного срока хранения продукт перед использованием должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.

СОДЕРЖАНИЕ

1. технические требования1

2. Правила приемки3

3. Методы испытаний3

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение15

5. Гарантии изготовителя15

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Д. Л. Орлов, канд. техн. наук; Л. А. Зайонц, канд. техн. наук;

С. Г. Сушкова, канд. химических наук; Э. П. Бильтюкова, канд. химических наук; Р. М. Рабухина, Л. П. Ермолаева

2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.04.81 № 1868

3.ВЗАМЕН ГОСТ 13078-67

4.Стандарт соответствует ИСО 1690-76 в части сущности метода и весового метода определения двуокиси кремния; ИСО 1692-76 в части сущности метода и определения окиси натрия; ИСО 3200-75 в части метода определения серного ангидрида; ИСО 1687-76 в части сущности метода и определения плотности.

5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на которые дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 22-78

3.7.2

ГОСТ 61-75

3.5.2

ГОСТ 215-73

3.11.1

ГОСТ 1277-75

3.3.2; 3.8.2

ГОСТ 1770-74

3.10.1.1; 3.10.1.4

ГОСТ 2053-77

3.7.2

ГОСТ 2603-73

3.12.1

ГОСТ 2991-85

4.1

ГОСТ 3117-78

3.5.2

ГОСТ 3118-77

3.5.2; 3.6.2; 3.8.2; 3.9.2; 3.10.1.1

ГОСТ 3640-79

3.5.2

ГОСТ 3760-79

3.3.2; 3.5.2; 3.6.2

ГОСТ 3773-72

3.6.2

ГОСТ 4108-72

3.8.2

ГОСТ 4174-77

3.5.2

ГОСТ 4204-77

3.3.2; 3.5.2; 3.8.1; 3.8.2

ГОСТ 4234-77

3.10.1.1

ГОСТ 4328-77

3.7.2; 3.10.1.1

ГОСТ 4463-76

3.10.1.1

ГОСТ 4478-78

3.6.2

ГОСТ 4919.1-77

3.3.2; 3.5.2; 3.6.2; 3.8.2; 3.9.2; 3.10.1.1

ГОСТ 4919.2-77

3.10.1.1

ГОСТ 5456-79

3.5.2

ГОСТ 5959-80

4.1

ГОСТ 6128-81

4.1

ГОСТ 6247-79

4.1

ГОСТ 6563-75

3.3.2; 3.5.2; 3.8.1; 3.8.2

ГОСТ 6709-72

3.3.2; 3.5.2; 3.7.2; 3.8.2; 3.9.2; 3.10.1.1; 3.12.1, 3.13.1

ГОСТ 8777-80

4.1

ГОСТ 9147-80

3.3.2

ГОСТ 10398-76

3.5.2

ГОСТ 10484-78

3.3.2, 3.5.2, 3.8.2; 3.12.1, 3.13.1

ГОСТ 10652-73

3.5.2

ГОСТ 12026-76

3.10.1.1

ГОСТ 13358-84

4.1

ГОСТ 14192-77

4.1

ГОСТ 18300-87

3.3.2; 3.8.2; 3.9.2; 3.12.1

ГОСТ 20292-74

3.10.1.1

ГОСТ 22524-77

3.12.1

ГОСТ 22867-77

3.6.2

ГОСТ 24104-88

3.10.1.1

ГОСТ 25336-82

3.10.1.1; 3.13.1

ТУ 6-09-5359-87

3.6.2