Страница 5: ГОСТ 25823-83. Марганца двуокись для химических источников тока технические условия (75658)

Цилиндр 1—25 по ГОСТ 1770.

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336.

Часовое стекло.

Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее (X изда­ние, статья 6), раствор с массовой долей 10 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., концентрированная, рас­твор концентрации с (НС1)=2 моль/дм³ (2 н.).

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., концентрированная.

Диантипирилметан по ТУ 6—09—3835, ч.д.а., раствор массовой концентрации 10 г/дм³ в растворе соляной кислоты концентрации с (НС1)=2 моль/дм³ (2 н.).

Титана диоксид по ТУ 6—09—3811, ос.ч.

Аммоний серно-кислый по ГОСТ 3769.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, ч.д.а.

Раствор А, содержащий 1 мг/см³ титана, готовят по ГОСТ 4212, соответственно увеличив навеску, либо следующим образом: 0,167 г двуокиси титана (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака) и 4 г серно-кислого аммо­ния (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака) помещают в стакан, прибавляют 8,8 см³ серной кислоты, перемешивают, накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают на плитке с асбестом до полного растворения (в течение 3—5 ч). Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем водой до метки и перемешивают.

Раствор Б, содержащий 0,01 мг/см³ титана, готовят соответству­ющим разбавлением раствора А.

В пять мерных колб вместимостью по 50 см³ вносят пипеткой вместимостью 5 см³ последовательно 1, 2, 3, 4, 5 см³ раствора Б, по 5 см³ раствора аскорбиновой кислоты и оставляют стоять на 3 мин для количественного восстановления железа. В каждую мерную колбу прибавляют по 12 см³ раствора диантипирилметана, доводят до метки раствором соляной кислоты и тщательно перемешивают. Одновре­менно готовят раствор сравнения, содержащий указанные выше реактивы, кроме стандартного раствора Б. Через 60 мин измеряют оптическую плотность градуировочных растворов по отношению к раствору сравнения на фотоэлектроколориметре со светофильтром при длине волны Х=400 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс значения массы титана в мил­лиграммах, а на оси ординат — соответствующие им значения опти­ческих плотностей.

Для построения каждой точки градуировочного графика вычис­ляют среднее арифметическое значение оптической плотности трех параллельных определений. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии.

Навеску массой 1—2 г (результат взвешивания в граммах записы­вают с точностью до второго десятичного знака) помещают в стакан, вносят цилиндром 25 см³ концентрированной соляной кислоты, на­крывают часовым стеклом и нагревают на электроплитке до полного исчезновения частиц осадка. Стекло снимают, обмывают дистилли­рованной водой и выпаривают раствор до влажных солей. Остаток растворяют в 20 см³ дистиллированной воды и количественно пере­носят в мерную колбу на 100 см³. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой 2—5 см³ (в зависимости от содержания титана) раствора в мерную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 10 см³ раствора соляной кислоты концентрации 2 моль/дм³, 5 см³ раствора аскорби­новой кислоты и оставляют стоять 3 мин. Затем прибавляют 12 см³ раствора диантипирилметана и доводят раствор до метки раствором соляной кислоты концентрации 2 моль/дм³, перемешивают. Через 1 ч измеряют оптическую плотность раствора при условиях, указан­ных в п. 4.17.2а. Раствор сравнения готовят так же, как при постро­ении градуировочного графика.

Массовую долю титана вычисляют по формуле

_v_ m_t ■ 100 • 100
^A|4~ m V 1000 ’

где /И| — масса титана, найденная по градуировочному графику, мг;

т — масса навески, г;

V— объем анализируемого раствора, отобранный для ана­лиза, см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результа­тов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,002 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата ана­лиза ±0,001 % при доверительной вероятности Р=0,95.

Примечание. При отсутствии аскорбиновой кислоты в качестве восстановителя железа (III) можно использовать гидроксиламина гидрохло­рид. Если аскорбиновая кислота лучше действует как восстановитель в кислой среде (рН=0—1), то гидроксиламина гидрохлорид восстанавливает железо (Ill) в течение нескольких минут в слабокислой среде (рН=3—4).

Допускается применение инструментальных методов определе­ния, обеспечивающих точность определения не ниже арбитражной.

При возникновении разногласий определение массовой доли ти­тана проводят с применением динатриевой соли хромотроповой кислоты.

■ 4.18. Допускается применение других средств измерения с метро­логическими характеристиками и оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

4.17—4.18. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Двуокись марганца для химических источников тока упако­вывают в мешки из битумированной, влагопрочной или ламиниро­ванной полиэтиленом бумаги открытого или закрытого типа, а также в импортные мешки с характеристиками прочности не ниже установ­ленных ГОСТ 2226; в стальные барабаны по ГОСТ 5044 тип I, исполнение А₂, лакированные внутри, объемом не более 25 дм³; картонно-навивные барабаны по ГОСТ 17065, типы I, II, объемом

не более 25 дм³ с полиэтиленовым вкладышем. Масса нетто 50 кг. Допускаемые отклонения массы упаковочной единицы продукции ±5 %, массы партии ±3 %.

Бумажные мешки открытого типа зашивают машинным спосо­бом, полиэтиленовые вкладыши заваривают.

По согласованию с потребителем допускается упаковывать дву­окись марганца в мягкие специализированные контейнеры типа МК-0,5л, выпускаемые по нормативно-технической документа­ции.

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта и сорт;

номер партии и дату изготовления;

массу нетто;

обозначение настоящего стандарта.

Маркировку наносят с помощью трафарета несмываемой краской или наклеиванием ярлыка.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Перевозка двуокиси марганца по железной дороге осуществляется повагонними отправками.

Контейнеры разрешается перевозить в автомашинах.

Двуокись марганца, упакованная в мешки и барабаны, должна транспортироваться пакетами в соответствии с ГОСТ 21650, ГОСТ 24597, ГОСТ 26663.

Схемы пакетирования согласовывают в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5. 6. Двуокись марганца хранят в крытых складских помещени­ях.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие всего выпускаемого продукта требованиям настоящего стандарта при соблюдении потре­бителем условий хранения.

   2. Гарантийный срок хранения — 1 год со дня изготовления.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыш­ленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В. Погорельская, В.М. Маркова, Е.П. Черемухин

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госу­дарственного комитета СССР по стандартам от 14.06.83 № 2542

3. Периодичность проверки — 5 лет

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Продолжение

5. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (№ 4—94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1996 г.) с Изменениями № 1,2, утверж­денными в марте 1989 г., мае 1992 г. (ИУС 7—89, 8—92)Редактор PC. Федорова
   Технический редактор В.И. Прусакова
   Корректор В.И. Кануркина
   Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 18.02.97. Подписано в печать 17.03.97.

Усл.печ.л. 2,09. Уч.-изд.л. 1,80. Тираж 131 экз. С293. Зак. 215.

И ПК Издательство стандартов

107076, Мос!ква, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”

Москва, Лялин пер., 6.