---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ ДИФОСФАТ Ю-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 342-77

Издание официальное

БЗ'9-93

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москв

а

УДК 546.33'185-41:006.354 Группа Л5І

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

ГОСТ

342—77*

Взамен
ГОСТ 342—66

еактивы

НАТРИИ ДИФОСФАТ Ю-ВОДНЫИ

Технические условия

Reagents. Sodium diphosphate, ГО-aqueous.

Specifications

ОКП 26 2112 НТО 09

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13 января 1977 г. № 96 срок введения установлен

с 01.01.7S

Ограничение срока действия снято Постановлением

Госстандарта от 17.06.92 М 548

Настоящий стандарт распространяется на 10-водный дифосфат натрия, который представляет собой бесцветные, прозрачные или белые кристаллы, выветривающиеся на воздухе; растворим в воде.

Формула Na^Oy ЮНгО.

Относительная молекулярная масса (по международным атом­ным массам 1987 г.) — 446,055.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. 10-водный дифосфат натрия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологи­ческому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Издание официальное ' Перепечатка воспрещена

* Переиздание (март 1994 г.) с Изменением № 1, утвержденным
в июне 1992 г. (ИУС 9—92).

© Издательство стандартов, 1977

© Издательство стандартов, 1994Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86

. При проведении взвешиваний применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г, ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М.

Допускается применение других средств измерений с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по-ка­честву не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2—158

«

< ■

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор молярной кон­центрации с (НС1)=0,5 моль/дм³ (0,5 и.), готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Диметиловый желтый (метиловый желтый),растворе массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 pH.

Электроды — стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).

Мешалка магнитная.

Стакан Н-1—150 ХС по ГОСТ 25336—82.

Бюретка вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³.

Цилиндр 1(2) —100—2 по ГОСТ 1770—74.

Около 4,0000 г тонко растертого препарата помещают в стакан, растворяют в 100 см³ воды и титруют потенциометрически, при перемешивании раствора магнитной мешалкой, раствором соляной кислоты до pH 4,0, используя в качестве измерительного электро­да — Стеклянный, в качестве электрода сравнения — хлорсеребря­ный (или насыщенный каломельный).

Допускается заканчивать анализ визуальным титрованием с диметиловым желтым — до изменения окраски раствора от жел­той к розовой.

При разногласиях в оценке массовой доли 10-водного дифос­фата натрия анализ заканчивают потенциометрически.

Массовую долю 10-водного дифосфата натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

X = ^v-°’¹¹¹⁵'19?- -(д . 2,35 + & • 4,21), m

V — объем раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,1115 — масса 10-водного дифосфата натрия, соответствую­щая 1 см³ раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм³, г;

m ■— масса навески препарата, г;

а — массовая доля ортофосфатов, найденная по п. 3.9, %;

2,35 — коэффициент пересчета ортофосфатов (РО₄) на Na₄P₂O₇- ЮН₂О;

b — массовая доля углекислого натрия (Na₂CO₃), найденная по' п. 3.10, %;

4,21 — коэффициент пересчета углекислого натрия (Na₂CO₃) на Na₄P₂O₇-10Н₂О.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336—82 типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16.

Стакан В (Н)-1—600 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Чашка ЧВП-2—100 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(3)—500—2 по ГОСТ 1770—74.

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагре­вании в 500 см³ воды. Стакан накрывают часовым стеклом или стеклянной чашкой и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч.

Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предва­рительно высушенный до постоянной массы (результат взвешива-. ния в граммах записывают с точностью до четвертого десятично­го знака), остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды я сушат в сушильном шкафу при 105—Н0°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превы­шать:

для препарата чистый для анализа — 1,5 мг,

для препарата чистый — 2,5 мп

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа Для «чистого для анализа» ±45%, для «чистого» ±30% при доверительной 'вероятности Р —0,95.

При этом 1,50 г препарата помещают в мерную колбу вмести­мостью 50 см³ при фототурбидиметрическом определении или в 2*коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 40 см³) при визуально-нефелометрическом определении и растворяют в 30 см³ воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой. Далее определе­ние проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально- нефелометрическим (способ 2) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать

для препарата чистый для анализа —0,010 мг, для препарата чистый — 0,050 мг.

В растворы сравнения добавляют по 0,50 г анализируемого препарата.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 200 см³ и растворяют в 100 см³ воды. Если раствор мутный, его фильтру­ют через предварительно промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента», отбрасывая первую порцию фильтрата.

10 см³ полученного раствора (соответствует 0,20 г препарата) пипеткой помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ (с меткой на 26 см³), прибавляют 15 см³ воды, 3 см³ раствора соля­ной кислоты и кипятят 10 мин (для равномерного кипения в кол­бу помещают капилляр), после чего смывают стенки колбы 10 см³ воды и снова кипятят 5 мин. ;

Затем раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят визуально-нефелометриче­ским методом (способ 1), не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раст­вора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовлен­ного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг SO4,

для препарата чистый — 0,02 мг SO₄,

1 см³ раствора соляной кислоты, 3 см³ раствора крахмала и 3 см³ раствора хлористого бария.

Определение проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 2,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 20 см³ воды, прибавляют 5 см³ раствора соляной кислоты (вместо 1 см³) и кипятят 10 мин. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,005 мг; ₄

для препарата чистый — 0,025 мг.

Допускается проводить определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ про­водят фотометрически.

Определение проводят по ГОСТ 17319—76. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с пришлифованной или резиновой пробкой), растворяют в 20 см³ воды, прибавляют 3 см³ раствора соляной кислоты с массовой до­лей 25% и кипятят 10 мин. Затем раствор охлаждают, нейтрали­зуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 и доводят объем раствора водой до 30 см³. Далее опре­деление проводят сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта,, если окраска анализируемого раствора не будет интен­сивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анали­зируемым и содержащего в таком же объеме:

. для препарата чистый для анализа —0,01 мг РЬ,

для препарата чистый — 0,02 мг РЬ,

1 см³ уксусной кислоты, 1 см³ раствора уксуснокислого аммония 10 см³ сероводородной воды.

Определение проводят по ГОСТ 10485—75 визуальным мето­дом с применением бромнортутной бумаги в серно-кислой среде.

Масса навески препарата 1,00 г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируе­мого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бу­маги от раствора, приготовленного одновременно с анализируе­мым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,0005 мг As,

для препарата чистый — 0,0050 мг As,

20 см³ раствора серной кислоты, 0,5 см³ раствора хлорида оло­ва (II) и 5 г цинка.

Определение проводят по ГОСТ 10671.6—74. При этом 0,40 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, раст­воряют в 50 см³ воды и нейтрализуют раствором азотной кислоты по n-нитрофенолу. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

5 см³ полученного раствора (соответствует 0,02 г препарата) помещают в коническую .колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 10 см³ воды, 10 см³ реактива на фосфаты, перемешивают и выдер­живают в течение 10 мин в водяной бане, имеющей температуру 15—20°С.

Далее определение проводят фотометрическим методом по жел­той окраске .фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Допускается проводить определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли ортофосфатов ана­лиз проводят фотометрически.

Массовую долю ортофосфатов (Xi) в процентах вычисляют по формуле

т-100
' mj-1000 ’

где т — найденная по градуировочному графику масса ортофос­фата, мг;

mi — масса навески препарата, г.