Страница 2: ГОСТ 478-80. Кроны свинцовые. Технические условия (70668)

0,003333 — масса СгО₃, соответствующая 1 см³ раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), г;

т — масса навески крона, г.

За результат испытания принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 % при доверительной веро­ятности Р = 0,95. Окончательный результат округляют до целого числа.

Примечание. Допускается вводить в формулу поправочный коэффициент на массовую долю воды и летучих веществ, определяемых по п. 4.10, не проводя предварительного высушивания пигмента при (105 ± 2) °С.

Колбы конические Кн-1—250—19/26 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 4—2—5, 4—2—10, 2—2—50 по ГОСТ 29227.

Цилиндры 3—100 по ГОСТ 1770.

Фильтр обеззоленный «синяя лента» диаметром 70—90 мм.

Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры 150 °С и выше, точность автоматического регулирования температуры ± 3%.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104.

Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, растворы концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм³ (1н.) и4 моль/дм³ (4 н.).

Аммиак водный по ГоСт 3760.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Соль динатриевая этилендиамин N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации с (1/2 С_|0Н _|4O_sN₂Na₂-2H₂O) = 0,05 моль/дм³ (0,05 М); готовят по ГОСТ 10398, разд. 3.

Раствор буферный с pH 5,5—6,0, готовят по ГОСТ 10398, разд. 2.

Ксиленоловый оранжевый с массовой долей в растворе 0,2 %.

Сахар технический или сахар-песок по ГОСТ 21.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Около 5,0000 г свинцового крона, предварительно растертого в ступке в течение 1—2 мин и высушенного до постоянной массы при температуре (105 ± 3) °С, помещают в коническую колбу, добавляют 10 г сахара и 50 см³ раствора гидроксида натрия концентрации 4 моль/дм³, нагревают до кипения и кипятят в течение 10—15 мин.

Соединения свинца при этом растворяются, а металлический свинец остается в виде порошка. Содержание колбы охлаждают и добавляют 100 см³ горячей воды.

Полученный раствор фильтруют через складчатый фильтр, стараясь не переносить свинец на фильтр, а держать его все время под слоем жидкости. Если на фильтр попадут кусочки металличес­кого свинца, их смывают струей воды снова в коническую колбу.

Коническую колбу и фильтр тщательно промывают 2—3 раза 1 моль/дм³ раствором гидроксида натрия и 4—6 раз горячей водой.

Последнюю промывную воду проверяют на ион свинца прибавлением нескольких капель йодистого калия.

К остатку, оставшемуся в конической колбе, прибавляют 5 см³ азотной кислоты и растворяют при нагревании металлический свинец. К охлажденному раствору приливают 100 см³ воды и осто­рожно по каплям нейтрализуют аммиаком до pH 2—4. Нейтрализацию проводят по универсальной индикаторной бумаге. После этого добавляют 10 см³ буферного раствора, несколько капель ксиле­нолового оранжевого, слегка взбалтывают и титруют раствором трилона Б до перехода фиолетово­красной окраски раствора в лимонно-желтую.

Массовую долю металлического свинца (Xj) в процентах вычисляют по формуле

Xj =

V- 0,01036- 100

где V— объем раствора трилона Б концентрации точно 0,05 моль/дм³ (0,05 М), израсходованный

на титрование, см³;

0,01036 — масса свинца, соответствующая 1 см³ раствора трилона Б концентрации точно 0,05 моль/дм³ (0,05 М), г;

т — масса навески крона, г.

За результат испытания принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02 % при доверительной веро­ятности Р = 0,95. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

Примечание. Допускается вводить в формулу поправочный коэффициент на массовую долю воды и летучих веществ, определенных по п. 4.10, не проводя предварительного высушивания пигмента при (105 ± 2) °С.

Фильтрование проводят через фильтр «синяя лента», уплотненный для крона марки КО сер­нокислым барием по ГОСТ 3158.

Градуировочный график строят по раствору азотнокислого натрия по ГОСТ 4168.

Мельница лабораторная бисерная с металлическим стаканом вместимостью 200—250 см³ с частотой вращения мешалки (3000 ± 150) мин^-1.

Шарики стеклянные марок МиС.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Секундомер.

Шпатель металлический.

Прибор «Клин» (гриндометр) по ГОСТ 6589 со скребком и пределами измерения 0—50 мкм.

Лак ПФ-060 В или ПФ-064 Н, разбавленный уайт-спиритом до массовой доли нелетучих веществ 30 %, определенной по ГОСТ 17537.

Палочка стеклянная диаметром 8—12 мм длиной 100—150 мм с оплавленным концом.

Уайт-спирит по ГОСТ 3134.

Около 100,0 г стеклянных шариков помещают в стакан бисерной мельницы. Объем шариков не должен превышать половину объема стакана. Затем в стакан помещают 68,0 г лака или олифы. Стакан с шариками и лаком (олифой) вращают так, чтобы все шарики были смочены лаком, добавляют в стакан 46,0 г крона и тщательно перемешивают стеклянной палочкой, чтобы смочить пигмент. Подставляют стакан под мешалку, закрепляют его держателем, закрывают крышкой и включают бисерную мельницу одновременно с секундомером.

Испытуемый пигмент диспергируют в течение (80 ± 2) мин. Сразу же после выключения бисерной мельницы стеклянной палочкой отбирают пробу в количестве, достаточном для заполне­ния гриндометра.

Степень перетира определяют на приборе «Клин» (метод А) по ГОСТ 6589.

Диспергируемость пигмента выражают в микронах. За результат измерения принимают средне­арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать ± 5 мкм.

1. 4. 4.11.1—4.11.3. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

2. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение свинцовых кронов — по ГОСТ 9980.3 — ГОСТ 9980.5.

   2. Упаковку в мягкие специализированные контейнеры типа МК осуществляют по согласо­ванию с потребителем.

   3. При отправке кронов в район Крайнего Севера допускается упаковывание пигмента в стальные фляги по ГОСТ 5799.

   4. При упаковывании кронов в мягкие специализированные контейнеры типов МКР 1, ОС и МКО маркировку наносят с помощью трафарета несмываемой краской.

   5. 5.4. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

3. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие кронов требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий применения, транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения — 12 мес со дня изготовления.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Рекомендуемое

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное

ПРИЛОЖЕНИЕ 2. (Введено дополнительно, Изм. № 1).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.12.80 № 6181

3. Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 3711-79

4. ВЗАМЕН ГОСТ 478-75

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стан­дартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

ИЗДАНИЕ (май 2002 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в сентябре 1985 г., декабре 1990 г. (ИУС 12—85, 4—91)Редактор В.Н. Копысов

Технический редактор Н.С. Гришанова

Корректор РА. Ментова
Компьютерная верстка ИА. Налейкиной

Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 07.06.2002. Подписано в печать 01.07.2002. Усл. печ. л. 1,40. Уч.-изд.л. 0,95.
Тираж 142 экз. С 6286. Зак. 552.

ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14.
http://www.standards.ru e-mail: [email protected]
Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 103062 Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102

1 С 01.07.2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее).