ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
БАРИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ
СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР
РАЗРАБОТАН Березниковским содовым заводом совместно с ВНИИ химических реактивов и особо чистых химических веществ [ИРЕА]
Гл. инженер Березниковского содового завода Рогожкин А. И.
Зам. директора ИРЕА Грязнов Г. В.
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Зам. министра Коваль В. Е.
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС]
Директор Гличев А. В.
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 февраля 1975 г. № 47
3У
Группа Л51
ДК 546.431'226-41(083.74)Г
ГОСТ
3158—75
Взамен
ГОСТ 3158—65
Реактивы
БАРИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ
Reagents. Barium sulfate
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 февраля 1975 г. № 473 срок действия установлен
с 01.03 1975 г.
ДО 01.03 4980 Г4—
в части квалификации ч. д. а. и ч. без государственного Знака качества ддЛИ.ОЗ 1977 г
І/ і 1 С И- <-/ ti,
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на сернокислый барий, представляющий собой белый порошок, практически нерастворимый в воде а кислотах.
Формула BaSO4.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1969 г.) — 233,40.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
По физико-химическим показателям сернокислый барий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Наименования показателей |
Нормы |
|||
государственный Знак качества |
Чистый для анализа (ч. д. а.) |
Чистый (Ч.) |
||
Чистый для анализа (ч. д. а.) |
Чистый (Ч.) |
|||
1. Растворимые в соляной кислоте вещества, %, не более |
о,1 |
0,2 |
0,15 |
0,25 |
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена©Издательство стандартов, 1975
2 Зак. 452Продолжение
Наименования показателей |
Нормы |
|||
государственный Знак качества |
Чистый для анализа (ч. д. а.) |
Чистый (ч.) |
||
Чистый для анализа (ч. д. а.) |
Чистый (Ч.) |
|||
2. Содержание влаги, 1%>, не более |
0,05 |
0,1 |
Не нормируется |
Не нормируется |
3. Нитраты (NO3), %1, не более |
0,003 |
0,01 |
0,005 |
0,01 |
4. Хлориды (С1), %, не более |
0,001 |
0,015 |
0,003 |
0,02 |
5. Сульфаты (SO4), растворимые в воде, %, не более |
0,01 |
0,015 |
0,01 |
0,015 |
6. Растворимые соли бария |
|
Испытан |
ие по п. 3.7 |
|
7. Железо (Fe), %, не более |
0,001 |
0,003 |
0,001 |
0,003 |
8. Тяжелые металлы (РЬ), осаждаемые сероводородом, %, не более |
0,0005 |
0,001 |
0,001 |
0,003 |
9. Фосфаты (РО4), не более |
0,001 |
Не нормируется |
[Не нормируется |
Не нормируется |
10. Мышьяк (As), %, не более |
0,0001 |
Не нормируется |
Не нормируется ; |
Не нормируется |
11. Остаток на сите с сеткой 014К, %1, не более |
Не нормируется |
0,008 |
^Не норми- руется |
Не нормируется |
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
Определение содержания остатка на сите предприятие-изготовитель проводит по требованию потребителя.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы не должна быть менее 100 г.
On р ед ел єни е содержания растворимых в соляной кислоте веществ
Применяемые реактивы и растворы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
кислота соляная по ГОСТ 3118—67, концентрированная, 10%-ный раствор.
Проведение анализа
5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл раствора соляной кислоты, кипятят 3—5 мин и фильтруют через беззольный фильтр «синяя лента».
Фильтрат выпаривают на водяной бане досуха, к остатку прибавляют 10 мл горячей воды, 0,2 мл концентрированной соляной кислоты, перемешивают и снова фильтруют через беззольный фильтр «синяя лента».
Фильтрат помещают в платиновую чашку, предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, выпаривают досуха на водяной бане и сушат при температуре 105—110°С до постоянной массы. Чашку с остатком охлаждают и взвешивают.
Остаток сохраняют для определения растворимых солей бария.
Обработка результатов
Содержание растворимых в соляной кислоте веществ (X) в процентах вычисляют по формуле
X — т' '
т ’
где т — масса навески препарата, г;
т — масса остатка после высушивания, г.
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать для квалификации ч. д. а. 0,007 абс. %, для квалификации ч. 0,01 абс. %.
Оп ределение содержания влаги
Проведение анализа
10 г тщательно перемешанного препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стеклянную бюксу, предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г. Препарат сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Обработка результатов
Содержание влаги (Xi) в процентах вычисляют по формуле
v(m—m,)-100
,
m
где tn — масса навески препарата, г;
mi — масса препарата после высушивания, г.
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать для квалификации чистый для анализа—0,008 абс. %, для квалификации чистый — 0,01 абс. %.
Опр ед ел єни е содержания нитратов
Определение проводят по ГОСТ 10671.2—74 методом с применением индигокармина. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 80 мл воды и кипятят в течение 10 мин. Содержимое колбы охлаждают, осадок отфильтровывают на плотный беззольный фильтр, предварительно промытый горячей водой, промывают небольшим количеством воды, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью 100 мл.
Объем фильтрата доводят водой до метки и перемешивают — раствор 1 (раствор 1 сохраняют для определения хлоридов и сульфатов); 4 мл раствора 1 (содержат 0,2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора водой до 10 мл, далее определение проводят по ГОСТ 10671.2—74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора будет не слабее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в том же объеме:
для препарата чистый для анализа с государственным Знаком качества — 0,006 мт NO3,
для препарата чистый с государственным Знаком качества— 0,02 мг NO3,
для препарата чистый для анализа— 0,01 мг NO3,
для препарата чистый — 0,02 мг NO3.
Определение содержания хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74 визуально-нефелометрическим методам. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 10 мл раствора 1 (содержат 0,5 г препарата) помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл воды, далее определение проводят по ГОСТ 10671.7—74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в том же объеме:
для препарата чистый для анализа с государственным Знаком качества — 0,005 мг С1,
для препарата чистый с государственным Знаком качества — 0,075 мг С1,
для препарата чистый для анализа — 0,015 мг С1,
для препарата чистый — 0,1 мг С1.Определение содержания растворимых в воде сульфатов
Определение (проводят по ГОСТ 10671.5—74 визуально-нефелометрическим методом (способ 1). При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 10 мл раствора 1 (содержат 0,5 г препарата) помещают в колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора водой до 25 мл и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5—74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в том же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,05 мг SO4,
для препарата чистый — 0,075 мг SO4.
Испытание на содержание растворимых солей бария
Применяемые реактивы и растворы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
кислота серная по ГОСТ 4204—66, х. ч., 20%-ный раствор.
Проведение анализа
Остаток, полученный по п. 3.2, обрабатывают при нагревании 20 мл воды и фильтруют через плотный беззольный фильтр «синяя лента». Фильтрат помещают їв колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 0,2 мл раствора серной кислоты и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если по истечении 1 ч раствор останется прозрачным.
Определение содержания железа
Определение проводят по ГОСТ 10555—63 сульфосалициловым методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу, содержащую 30 мл воды, 3 мл раствора соляной кислоты, 2 мл сульфосалициловой кислоты, перемешивают и кипятят в течение 10 мин. Осадок отфильтровывают на плотный беззольный фильтр; фильтрат охлаждают, прибавляют 5 мл аммиака, доводят объем раствора водой до 50 мл, перемешивают и фотоколориметрируют.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание железа будет не более:
для препарата чистый для анализа — 0,005 мг,
для препарата чистый — 0,015 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При необходимости, в результат вводят поправку на содержание железа в применяемых количествах реактивов, определяемую контрольным опытом.
О п р ед ел ен и е содержания тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319—71 сероводородным методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу .вместимостью 50 мл, прибавляют 10 мл раствора уксуснокислого аммония, 5 мл воды и осторожно кипятят в течение 2—3 мин.
Осадок отфильтровывают на плотный беззольный фильтр, промывают небольшим количеством воды, собирая фильтрат и промывные воды в коническую колбу вместимостью 100 мл.
Объем фильтрата доводят водой до 40 мл, добавляют 1 мл уксусной кислоты, 10 мл сероводородной воды, перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в том же объеме:
для препарата чистый для анализа с государственным Знаком качества — 0,0125 мг РЬ,
для препарата чистый с государственным Знаком качества — 0,025 мг РЬ,
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг РЬ,
для препарата чистый — 0,075 мг РЬ и те же количества раствора уксуснокислого аммония, уксусной кислоты и сероводородной воды.
Определение содержания фосфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.6—74 по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 4 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл с меткой на 40 мл. Прибавляют .30 мл воды, 5 мл концентрированной азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 10 мин. Охлаждают, доводят объем до метки и фильтруют через плотный беззольный фильтр, предварительно промытый горячей водой. 20 мл фильтрата (соответствуют 2 г препарата) помещают в кварцевую или фарфоровую чашку и выпаривают на кипящей водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании на водяной бане в 0,5 мл 25 %-ного раствора азотной кислоты. Раствор переносят 15 мл воды в коническую колбу вместимостью 50 мл и далее определение проводят по ГОСТ 10671.6—74.