Реактивы. Барий сернокислый. Технические условия

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание фосфатов для препарата чистый для анализа с государственным Знаком качества будет не более 0,02 мг РО4.

Определение проводят по ГОСТ 10485—63. При этом 2 г пре­парата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу прибора для определения мышьяка, прибавляют 30 мл воды, 20 мл раствора серной кислоты, 0,5 мл раствора двухлорис­того олова, перемешивают, быстро прибавляют 5 г цинка и сра­зу же закрывают колбу прибора пробкой с насадкой, осторожно перемешивают вращательным движением и оставляют в покое на 1,5 ч.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумажки от анализируе­мого раствора не будет, интенсивнее окраски бромнортутной бу­мажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируе­мым и содержащего в таком же объеме 0,002 мт As, 20 мл рас­твора серной кислоты, 0,5 мл раствора дівухлористого олова и 5 т цинка.

аммоний лимоннокислый двузамещенный по ГОСТ 3653—70, вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

сито 014К по ГОСТ 3584—73.

100 г сернокислого бария взвешивают с погрешностью не бо­лее 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 500 мл, приливают 300 мл воды, слегка размешивают резиновым пестиком и образо­вавшуюся суспензию количественно переносят в мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 1 л, прибавляют 100 мл воды, в которой растворен I г лимоннокислого аммония, доводят объем водой до 1 л, тщательно перемешивают в течение 10 мин и осто­рожно пропускают через предварительно высушенное сито с сет­кой 014К.

Сито помещают в кристаллизационную чашу, заполненную водой. Уровень воды не должен подниматься до краев сита. Сито осторожно поднимают и опускают, приводя осадок (в движение.

Остаток на сите промывают водой и сушат при температуре 105—110°С до постоянной массы.

Содержание остатка (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

V т, -100

где tn — масса навески препарата, г;

Щ] — масса остатка после высушивания, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух парал­лельных определений не должны превышать 0,001 абс. % для ква­лификации ч.

3. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид упаковки: Б-1; Б-ЗП, Б-5П, П-1.

Группа фасовки: III, IV, V.

3. 2. На этикетках, наклеиваемых на тару, а также сопроводи­тельных документах, должен быть изображен государственный Знак качества по ГОСТ 1.9—67 в случае его присвоения в уста­новленном порядке.

   3. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответ­ствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

   4. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Готовая продукция должна быть принята техническим контролем предприятия-изготовителя. Изготовитель должен га­рантировать соответствие всего поставляемого сернокислого бария требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения препарата, установленных настоящим стандар­том.

   2. Гарантийный юрок хранения препарата—три года со дня изготовления.

По истечении указанного срока перед использованием серно­кислый барий должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Сернокислый барий не ядовит.

   2. При работе с сернокислым барием следует применять ин­дивидуальные средства защиты, а также соблюдать меры личной гигиены.

Помещения, в которых проводятся работы с сернокислым барием, должны быть оборудованы эффективной приточно-вытяж­ной вентиляцией, испытание препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу

.Изменение № 1 ГОСТ 315^—75 Реактивы. Барий сернокислый

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.06.87 № 2725

Дата введения 01.01.88

Наименование стандарта дополнить словами: «Технические условия», «Specifications».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 26 2124 0330 10.

По всему тексту стандарта заменить единицы и слово: мл на см³, л на дм’, «содержание» на «массовая доля».

(Продолжение см. с. 272)

Вводную часть дополнить абзацем (после первого): «Показатели техничес­кого уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества»;

третий абзац. Заменить год: 1969 на 1971,

Раздел 1 изложить в новой редакции:

«1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.1а (перед п. 3.1):

<3.1 а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104—80 2-ги класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точ­ности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.

Допускается применение импортной посуды по классу точности и реакти­вов по качеству не ниже отечественных».

Пункт 3.1. Заменить значение: 100 г на 1040 г.

Пункт 3.2.1 изложить в новой редакции:

«3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетки 4—2—2 и 6—2і—10 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770—74.

Чашка платиновая по ГОСТ 6563—75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, концентрированная и раствор с массо­вой долей 10 %».

Пункт 3.2.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «5,00 г препарата* помещают в колбу, прибавляют 50 см³ раствора соляной кислоты, кипятят 3— —5 мин и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента»;

второй абзац. Заменить слово: «беззольный» на «обеззоленный»;

третий абзац изложить в новой редакции: «Фильтрат помещают в плати­новую чашку, предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную* на весах 2-го класса точности (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), выпаривают досуха на водяной(Продолжение изменения к ГОСТ 315о—75) бане и сушат при температуре 105—110 °С до постоянной массы. Чашку с ос­татком охлаждают и взвешивают»;

дополнить абзацем: «Одновременно в тех же условиях и с теми же коли­чествами реактивов проводят контрольный опыт».

Пункт 3.2.3 изложить в новой редакции:

«3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю растворимых в соляной кислоте веществ (X) в процентах вычисляют по формуле

(/«!—m_t)100
^Л~ m

где m — масса навески препарата, г;

«і — масса остатка после высушивания, г;

т₂— масса остатка после высушивания в контрольном опыте, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между ко­торыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,007 % для препарата квалификации чд.а., 0,01 % — для препарата квалификации ч., три доверительной вероятности Р=0,95».

Пункты 3.3, ^.3.1 изложить в новой редакции:

«3.3. Определение массовой доли воды

3.3.1. Проведение анализа

10,00 г тщательно перемешанного препарата помещают в стаканчик для взвешивания СВ-34/12 (ГОСТ 25336—82), предварительно высушенный до пос­тоянной массы и взвешенный на весах 2-го класса точности (результат взве­шивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Препарат сушат в сушильном шкафу при температуре 105—ПО °С до постоян­ной массы».

Пункт 3.3.2. Первый абзац. Заменить слова: «Содержание влаги» на «Мас­совую долю воды»;

последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа при­нимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, •абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,008 % для препарата «чистый для анали­за»; 0,01 % — для препарата «чистый», при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 3.4. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Определение проводят по ГОСТ 10671.2—74 с применением индигокарми- «а. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5,00 г пре­парата помещают в колбу Кн-2—100—22 ТХС (ГОСТ 25336—82), прибавляют в0 см³ воды и кипятят в течение 10 мин. Содержимое колбы охлаждают, оса­док отфильтровывают на обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячей водой, промывают небольшим количеством воды, собирая ■фильтрат и промывные воды в мерную колбу 2—100—2 (ГОСТ 1770—74)»;

второй абзац. Заменить значение: 0,2 г на 0,20 г;

четвертый — седьмой абзацы изложить в новой редакции:

«для препарата «чистый для анализа» — 0,006 мг NO3;

для препарата «чистый» — 0,01 мг NO₃».

Пункт 3.5. Первый абзац изложить в новой редакции: «Определение про­водят по ГОСТ 10671.7—74 визуально-нефелометрическим методом в объеме анализируемого раствора 40 см³. При этом подготовку к анализу проводят сле­дующим образом: 20 см³ раствора 1 (содержит 1,00 г препарата) для препара­та «чистый для анализа» или 10 см³ раствора 1 (содержит 0,50 г препарата) для препарата «чистый» помещают в колбу' Кн-2—100—22 ТХС (ГОСТ 25336—82) и доводят объем водой до 30 см³. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7—74»;

третий — шестой абзацы изложить в новой редакции:

«для препарата «чистый для анализа» — 0,01 мг С1;для препарата «чистый» — 0,075 мг С1».

Пункт 3.6. Заменить значение: 0,5 г на 0,50 г.

Пункт 3.7.1 изложить в новой редакции:

«3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-2—50—18 ТХС по ГОСТ 25336—812.

Пипетка 4—2—2 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., раствор с массовой долей 20 %».

Пункт 3.7.2. Первый абзац. Заменить слова: «плотный беззольный» на «обеззоленный»; исключить слова: «вместимостью 50 мл».

Пункт 3.8. Первый абзац изложить в новой редакции: «Определение про­водят по ГОСТ 10555—75 сульфосалициловым методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: О',50 г препарата помещают в колбу, содержащую 30 см³ воды, 3 см³ раствора соляной кислоты, 2 см³ 2-водной сульфосалициловой кислоты, перемешивают и кипятят в течение ГО мин. Осадок отфильтровывают на обеззоленный фильтр «синяя лента», фильтрат охлажда­ют, прибавляют 5 см³ аммиака, доводят объем раствора водой до 50 см³, пере­мешивают. Далее определение проводят по ГОСТ 10555—75»;

второй абзац. Заменить слово: «содержание» на «масса»;

четвертый абзац. Заменить значение: 0,015 на 0,01;

пятый абзац исключить.

Пункт 3.9. Первый абзац. Заменить ссылку и слова: ГОСТ 17319—71 на ГОСТ 17319—76; «21,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 50 мл» на «2,50 г препарата помещают в кол­бу Кн-2—50—18 (ГОСТ 25336—82)»;

второй абзац. Заменить слова: «плотный беззольный фильтр» на «обеззо­ленный фильтр «синяя лента», «количеством» на «объемом»;

третий абзац. Заменить значение: 40 на 30;

пятый — восьмой абзацы изложить в новой редакции:

«для препарата «чистый для анализа» — 0,0125 мг РЬ;

для препарата «чистый» — 0,025 мг РЬ и те же объемы раствора уксусно­кислого аммония, уксусной кислоты и сероводородной воды».

Пункт 3.10. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Определение проводят по ГОСТ 10671.6—74 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 4,00 г препарата помеща­ют в колбу Кн-2—100—1212 ТХС (ГОСТ 25336—82) с меткой на 40 см³. При­бавляют 30 см³ воды, 5 см³ концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 4461—77), нагревают до кипения и кипятят в течение 10 мин. Охлаждают, до­водят объем раствора до метки и фильтруют через обеззоленный фильтр «си­няя лента», предварительно промытый горячей водой. 20 см³ фильтрата (соот­ветствуют 2,00 г препарата) помещают в кварцевую чашу (ГОСТ 19908—80) или фарфоровую чашку (ГОСТ 9147—80) и выпаривают на кипящей водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании на водяной бане в 0,5 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %. Раствор переносят 15 см³ воды в коническую колбу вместимостью 50 см³ и далее определение проводят по ГОСТ 10671.6—74»;