Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание фосфатов для препарата чистый для анализа с государственным Знаком качества будет не более 0,02 мг РО4.
Определение содержания мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485—63. При этом 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу прибора для определения мышьяка, прибавляют 30 мл воды, 20 мл раствора серной кислоты, 0,5 мл раствора двухлористого олова, перемешивают, быстро прибавляют 5 г цинка и сразу же закрывают колбу прибора пробкой с насадкой, осторожно перемешивают вращательным движением и оставляют в покое на 1,5 ч.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет, интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0,002 мт As, 20 мл раствора серной кислоты, 0,5 мл раствора дівухлористого олова и 5 т цинка.
Определение содержания остатка на сите 014К
Применяемые реактивы, растворы и приборы:
аммоний лимоннокислый двузамещенный по ГОСТ 3653—70, вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
сито 014К по ГОСТ 3584—73.
Проведение анализа
100 г сернокислого бария взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 500 мл, приливают 300 мл воды, слегка размешивают резиновым пестиком и образовавшуюся суспензию количественно переносят в мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 1 л, прибавляют 100 мл воды, в которой растворен I г лимоннокислого аммония, доводят объем водой до 1 л, тщательно перемешивают в течение 10 мин и осторожно пропускают через предварительно высушенное сито с сеткой 014К.
Сито помещают в кристаллизационную чашу, заполненную водой. Уровень воды не должен подниматься до краев сита. Сито осторожно поднимают и опускают, приводя осадок (в движение.
Остаток на сите промывают водой и сушат при температуре 105—110°С до постоянной массы.
Обработка результатов
Содержание остатка (Х2) в процентах вычисляют по формуле
V т, -100
где tn — масса навески препарата, г;
Щ] — масса остатка после высушивания, г.
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,001 абс. % для квалификации ч.
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид упаковки: Б-1; Б-ЗП, Б-5П, П-1.
Группа фасовки: III, IV, V.
На этикетках, наклеиваемых на тару, а также сопроводительных документах, должен быть изображен государственный Знак качества по ГОСТ 1.9—67 в случае его присвоения в установленном порядке.
Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.
Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Готовая продукция должна быть принята техническим контролем предприятия-изготовителя. Изготовитель должен гарантировать соответствие всего поставляемого сернокислого бария требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения препарата, установленных настоящим стандартом.
Гарантийный юрок хранения препарата—три года со дня изготовления.
По истечении указанного срока перед использованием сернокислый барий должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Сернокислый барий не ядовит.
При работе с сернокислым барием следует применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать меры личной гигиены.
Помещения, в которых проводятся работы с сернокислым барием, должны быть оборудованы эффективной приточно-вытяжной вентиляцией, испытание препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу
.Изменение № 1 ГОСТ 315^—75 Реактивы. Барий сернокислый
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.06.87 № 2725
Дата введения 01.01.88
Наименование стандарта дополнить словами: «Технические условия», «Specifications».
Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 26 2124 0330 10.
По всему тексту стандарта заменить единицы и слово: мл на см3, л на дм’, «содержание» на «массовая доля».
(Продолжение см. с. 272)
Вводную часть дополнить абзацем (после первого): «Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества»;
третий абзац. Заменить год: 1969 на 1971,
Раздел 1 изложить в новой редакции:
«1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Сернокислый барий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Продолжение см. с. 273)По физико-химическим показателям сернокислый барий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя |
Норма |
|
Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2124 0332 08 |
Чистый <Ч.) ОКП 26 2124 0331 (Ю |
|
1. Массовая доля растворимых в соляной кислоте веществ, %, не более |
0,1 |
0,2 |
2. Массовая доля воды, %, не более |
0,05 |
0,1 |
3. Массовая доля нитратов (NO3), %, не более |
0,003 |
0,006- |
4. Массовая доля хлоридов (С1), %, ве более |
0,001 |
0,015 |
5. Массовая доля сульфатов (SO«), растворимых в воде, %, не более |
0,01 |
0,015 |
6, Растворимые соли бария |
Испытание по |
п. 3.7 |
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,001 |
0,002 |
8. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более |
0,0005 |
0,001 |
9, Массовая доля фосфатов (РО«), %, не более |
0,001 |
Не нормируется! |
10. Массовая доля мышьяка (As), %, не более |
0,0001 |
Не нормируется: |
11. Массовая доля остатка на сите с сеткой 014, %, не более |
Не нормируется |
0,008 |
Раздел 3 дополнить пунктом — 3.1а (перед п. 3.1):
<3.1 а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104—80 2-ги класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
Допускается применение импортной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных».
Пункт 3.1. Заменить значение: 100 г на 1040 г.
Пункт 3.2.1 изложить в новой редакции:
«3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетки 4—2—2 и 6—2і—10 по ГОСТ 20292—74.
Цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770—74.
Чашка платиновая по ГОСТ 6563—75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, концентрированная и раствор с массовой долей 10 %».
Пункт 3.2.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «5,00 г препарата* помещают в колбу, прибавляют 50 см3 раствора соляной кислоты, кипятят 3— —5 мин и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента»;
второй абзац. Заменить слово: «беззольный» на «обеззоленный»;
третий абзац изложить в новой редакции: «Фильтрат помещают в платиновую чашку, предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную* на весах 2-го класса точности (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), выпаривают досуха на водяной(Продолжение изменения к ГОСТ 315о—75) бане и сушат при температуре 105—110 °С до постоянной массы. Чашку с остатком охлаждают и взвешивают»;
дополнить абзацем: «Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт».
Пункт 3.2.3 изложить в новой редакции:
«3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю растворимых в соляной кислоте веществ (X) в процентах вычисляют по формуле
(/«!—mt)100
Л~ m
где m — масса навески препарата, г;
«і — масса остатка после высушивания, г;
т2— масса остатка после высушивания в контрольном опыте, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,007 % для препарата квалификации чд.а., 0,01 % — для препарата квалификации ч., три доверительной вероятности Р=0,95».
Пункты 3.3, ^.3.1 изложить в новой редакции:
«3.3. Определение массовой доли воды
3.3.1. Проведение анализа
10,00 г тщательно перемешанного препарата помещают в стаканчик для взвешивания СВ-34/12 (ГОСТ 25336—82), предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный на весах 2-го класса точности (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Препарат сушат в сушильном шкафу при температуре 105—ПО °С до постоянной массы».
Пункт 3.3.2. Первый абзац. Заменить слова: «Содержание влаги» на «Массовую долю воды»;
последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, •абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,008 % для препарата «чистый для анализа»; 0,01 % — для препарата «чистый», при доверительной вероятности Р=0,95».
Пункт 3.4. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Определение проводят по ГОСТ 10671.2—74 с применением индигокарми- «а. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5,00 г препарата помещают в колбу Кн-2—100—22 ТХС (ГОСТ 25336—82), прибавляют в0 см3 воды и кипятят в течение 10 мин. Содержимое колбы охлаждают, осадок отфильтровывают на обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячей водой, промывают небольшим количеством воды, собирая ■фильтрат и промывные воды в мерную колбу 2—100—2 (ГОСТ 1770—74)»;
второй абзац. Заменить значение: 0,2 г на 0,20 г;
четвертый — седьмой абзацы изложить в новой редакции:
«для препарата «чистый для анализа» — 0,006 мг NO3;
для препарата «чистый» — 0,01 мг NO3».
Пункт 3.5. Первый абзац изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74 визуально-нефелометрическим методом в объеме анализируемого раствора 40 см3. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 20 см3 раствора 1 (содержит 1,00 г препарата) для препарата «чистый для анализа» или 10 см3 раствора 1 (содержит 0,50 г препарата) для препарата «чистый» помещают в колбу' Кн-2—100—22 ТХС (ГОСТ 25336—82) и доводят объем водой до 30 см3. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7—74»;
третий — шестой абзацы изложить в новой редакции:
«для препарата «чистый для анализа» — 0,01 мг С1;для препарата «чистый» — 0,075 мг С1».
Пункт 3.6. Заменить значение: 0,5 г на 0,50 г.
Пункт 3.7.1 изложить в новой редакции:
«3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-2—50—18 ТХС по ГОСТ 25336—812.
Пипетка 4—2—2 по ГОСТ 20292—74.
Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., раствор с массовой долей 20 %».
Пункт 3.7.2. Первый абзац. Заменить слова: «плотный беззольный» на «обеззоленный»; исключить слова: «вместимостью 50 мл».
Пункт 3.8. Первый абзац изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 10555—75 сульфосалициловым методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: О',50 г препарата помещают в колбу, содержащую 30 см3 воды, 3 см3 раствора соляной кислоты, 2 см3 2-водной сульфосалициловой кислоты, перемешивают и кипятят в течение ГО мин. Осадок отфильтровывают на обеззоленный фильтр «синяя лента», фильтрат охлаждают, прибавляют 5 см3 аммиака, доводят объем раствора водой до 50 см3, перемешивают. Далее определение проводят по ГОСТ 10555—75»;
второй абзац. Заменить слово: «содержание» на «масса»;
четвертый абзац. Заменить значение: 0,015 на 0,01;
пятый абзац исключить.
Пункт 3.9. Первый абзац. Заменить ссылку и слова: ГОСТ 17319—71 на ГОСТ 17319—76; «21,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 50 мл» на «2,50 г препарата помещают в колбу Кн-2—50—18 (ГОСТ 25336—82)»;
второй абзац. Заменить слова: «плотный беззольный фильтр» на «обеззоленный фильтр «синяя лента», «количеством» на «объемом»;
третий абзац. Заменить значение: 40 на 30;
пятый — восьмой абзацы изложить в новой редакции:
«для препарата «чистый для анализа» — 0,0125 мг РЬ;
для препарата «чистый» — 0,025 мг РЬ и те же объемы раствора уксуснокислого аммония, уксусной кислоты и сероводородной воды».
Пункт 3.10. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Определение проводят по ГОСТ 10671.6—74 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 4,00 г препарата помещают в колбу Кн-2—100—1212 ТХС (ГОСТ 25336—82) с меткой на 40 см3. Прибавляют 30 см3 воды, 5 см3 концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 4461—77), нагревают до кипения и кипятят в течение 10 мин. Охлаждают, доводят объем раствора до метки и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячей водой. 20 см3 фильтрата (соответствуют 2,00 г препарата) помещают в кварцевую чашу (ГОСТ 19908—80) или фарфоровую чашку (ГОСТ 9147—80) и выпаривают на кипящей водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании на водяной бане в 0,5 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %. Раствор переносят 15 см3 воды в коническую колбу вместимостью 50 см3 и далее определение проводят по ГОСТ 10671.6—74»;