---

У

Группа Л19

ДК 668.8.001.4+667.622.1.001.4:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

О

ГОСТ
21119.4-75

(ИСО 787-7-81,
ИСО 787-18-83)

БЩИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
ПИГМЕНТОВ И НАПОЛНИТЕЛЕЙ

Методы определения остатка на сите

General methods of test for pigments and extenders.
Methods for determination of residue on sieve

Дата введения 01.01.77

Настоящий стандарт распространяется на органические красители (пигменты и лаки), неорга­нические пигменты и наполнители и устанавливает методы определения остатка на сите: после мокрого просеивания; после сухого просеивания.

Требования, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТКА НА СИТЕ ПОСЛЕ МОКРОГО
   ПРОСЕИВАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ КРАСИТЕЛЕЙ

   1. Метод определения остатка на сите для органических краси­телей

      1. Аппаратура и реактивы

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (105±2) °С.

Чашка выпарительная фарфоровая № 4 по ГОСТ 9147.

Чашка кристаллизационная по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания (бюкса) по ГОСТ 25336.

Сито металлическое диаметром 100 мм с сеткой по ГОСТ 6613 (номер сетки должен быть указан в нормативно-технической документации на испытуемый краситель).

Кисть щетинная № 18—20.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Реагент смачивающий типа алкилнафталинсульфоната натрия (некаль), 2 %-ный раствор.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, высший сорт.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Эксикатор 2 по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Навеску испытуемого красителя массой 10 г взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, количественно переносят в фарфоровую чашку, прибавляют 20 см³ смачивающего реагента и перемешивают с помощью кисти в течение 2 мин. Содержимое чашки количественно смывают струей воды на сито и помещают его в кристаллизационную чашку с водой так, чтобы краситель был полностью погружен в воду.

После полного смачивания красителя сито вынимают из кристаллизационной чашки и подставляют его под резиновый шланг внутренним диаметром 12 мм, подключенный к водопровод­ному крану. Расстояние между ситом и концом шланга должно быть 25 см. Краситель промывают

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1975 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениямиструей воды, слегка проводя кистью по ситу до тех пор, пока промывная вода не станет бесцветной. Скорость протекания воды 300—350 см³/мин. Затем сито с остатком помещают в кристаллизацион­ную чашку и наливают такое количество дистиллированной воды, чтобы уровень ее был примерно на 15 мм выше сетки сита. Остаток на сите слегка перемешивают в течение 20 с, вынимают сито, дают воде стечь в кристаллизационную чашку, под которую кладут бумагу (черную или белую) и проверяют, не прошли ли частицы красителя через сито. Промывку в кристаллизационной чашке повторяют до тех пор, пока промывная вода не станет чистой, без следов красителя. После этого остаток на сите промывают 2 см³ этилового спирта, сушат в течение 10 мин на воздухе, затем в сушильном шкафу при (105±2) °С до постоянной массы.

После охлаждения в эксикаторе остаток количественно переносят в бюксу и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Остаток на сите после мокрого просеивания (Л) в процентах вычисляют по формуле

Wj-100
Л ~~ .

т

тд& т — масса продукта, г;

— масса сухого остатка, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указан­ных в таблице.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.2, 1.3. (Исключены, Изм. № 1).

1а. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТКА НА СИТЕ ПОСЛЕ МОКРОГО ПРОСЕИВАНИЯ
ПИГМЕНТОВ И НАПОЛНИТЕЛЕЙ. РУЧНОЙ МЕТОД (ИСО 787-7-81 «ОБЩИЕ МЕТОДЫ
ИСПЫТАНИЙ ПИГМЕНТОВ И НАПОЛНИТЕЛЕЙ. Часть 7. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТКА
НА СИТЕ. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ВОДЫ. РУЧНОЙ МЕТОД»)

1. Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает общий метод определения остатка на сите образца пигмента или наполнителя при диспергировании в воде путем ручной промывки.

2. Ссылки

ГОСТ 6613¹ Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 9980.2 Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3. Аппаратура

   1. Сито с сеткой с номинальным отверстием, отвечающим требованиям ГОСТ 6613*.

В протоколе испытания указывают номинальное отверстие и диаметр используемого сита.

Примечание. Наиболее часто используют сито с отверстием 45 мкм. Рекомендуется периодически проводить проверку засорения отверстия или их износа с помощью микроскопа. Сито подлежит замене, если его отверстия подверглись изменениям.

1. 2. Кисть щетинная толщиной 5 мм, шириной 20 мм и длиной 35 мм.

   3. Фильтр-тигель стеклянный со степенью пористости П40 (размер пор от 15 до 40 мкм) или стаканчик для взвешивания, отвечающие требованиям ГОСТ 25336².

   4. Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (105±2) °С.

   5. Весы, обеспечивающие взвешивание с погрешностью не более 1 мг.

   6. Эксикатор, заполненный достаточным количеством осушителя.

   7. Промывалка, заполненная раствором, предназначенным для диспергирования образца.

2. Отбор проб

Отбор проб для испытания проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 9980.2³.

5. Проведение испытания

   1. Навеска

Навеску испытуемого пигмента или наполнителя взвешивают с погрешностью не более 0,1 г в химическом стакане определенной вместимости в количестве, достаточном для получения на сите (п. 3.1) остатка. Обычно для испытания требуется 10—100 г пигмента или наполнителя. При получении низкого остатка на сите количество пигмента или наполнителя увеличивают до 1000 г.

Навеску испытуемого пигмента или наполнителя (п. 5.1) диспергируют с помощью кисти в определенном количестве воды (примерно 300—600 см³), содержащей при необходимости реагент для лучшего диспергирования (см. примечание 1). Для достижения полного диспергирования допускается применение мешалки, отвечающей требованиям ИСО 3262 (п. 9.2.4), с рекомендуемой угловой скоростью (500+50) об/мин (см. приложение 1). Применение мешалки следует указать в протоколе испытания.

Примечания:

1. Количество смачивающего реагента (диспергатора) должно составлять от 0,2 до 0,5 % в пересчете на массу навески. Тип диспергатора и его количество согласовывают между заинтересованными сторонами и указывают в протоколе испытания.

2. Необходимо добиваться полного диспергирования пигмента или наполнителя в водной среде и не допускать флокуляции в процессе определения (п. 5.3).

Полученную дисперсию (п. 5.1) переносят на сито (при необходимости по частям) с помощью промывалки (п. 3.7), заполненной раствором для диспергирования, и кисти. Химический стакан промывают, выливают промывную воду на сито. Навеску пигмента или наполнителя на сите промывают тем же раствором для диспергирования до тех пор, пока промывные воды не станут чистыми. В процессе этого определения, продолжительность которого не должна превышать 5 мин, следует избегать деструкции агломератов. В конце промывания прилипшие частички смывают в сито кистью (п. 3.2) и промывают остаток на сите водой для того, чтобы отмыть его от диспергатора.

Примечания:

1. Для проведения испытания воду необходимо отфильтровать, чтобы не вносить ошибки в определение.

2. Для продукции, выпускаемой для внутреннего рынка, допускается проводить промывание остатка на сите с помощью кисти, помещая сито с остатком в кристаллизационную чашку, заполненную наполовину водой. Воду в чашке меняют до тех пор, пока вода после промывания остатка не станет чистой, без следов пигмента или наполнителя.

Дальнейшую обработку остатка на сите проводят в соответствии с одной из приведенных методик:

3. остаток на сите переносят в предварительно высушенный и взвешенный тигель (п. 3.3) и сушат в сушильном шкафу (п. 3.4) в течение 1 ч при (105±2) °С. Затем охлаждают тигель в эксикаторе (п. 3.6) и взвешивают с погрешностью не более 1 мг. Повторяют нагревание в течение 30 мин, вновь охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 1 мг. Испытание повторяют до тех пор, пока расхождения между результатами двух последовательных взвешиваний не будут превышать 5 мг. Записывают меньший результат;

4. остаток на сите смывают дистиллированной водой в предварительно высушенный и взвешенный стакан вместимостью 50 см³. Воду выпаривают, стакан с остатком сушат в сушильном шкафу в течение 1 ч при (105±2) °С. Дальнейшее определение — в соответствии с пунктом «;

5. сито с остатком помещают в сушильный шкаф и сушат в течение 1 ч при (105±2) °С. Высушенный остаток переносят в предварительно высушенный и взвешенный стакан (п. 3.3) и взвешивают с погрешностью не более 1 мг. Повторяют нагревание в течение 30 мин, вновь охлаждают стаканы в эксикаторе, закрывают крышкой и снова взвешивают. Испытание повторяют до тех пор, пока расхождения между результатами двух последовательных взвешиваний не будут превышать 5 мг. Если результаты двух определений отличаются больше чем на 10 % от большего значения взвешивания (если расхождения превышают 5 мг), испытание повторяют (разд. 5).

Сито осматривают для обнаружения непродиспергированного пигмента или наполнителя. При наличии непродиспергированных частиц испытание повторяют, при этом используют другой смачивающий реагент по соглашению между заинтересованными сторонами.

Если остаток содержит постороннее вещество, следует указать его природу и структуру.

6. Обработка результатов

   1. Вычисление

Остаток на сите (R) в процентах вычисляют по формуле

д _ ¹⁰⁰ ■

где т₀— масса навески, г;

//ij — масса остатка, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений. Окончательный результат записывают с точностью до двух значащих цифр. Если полученный результат меньше 0,01 %, то его записывают как «меньше чем 0,01 %».

7. Протокол испытания

Результат испытания записывают в протоколе, который должен содержать следующие данные: а) тип и марку испытуемого пигмента или наполнителя;

2. ссылку на настоящий стандарт;

3. результаты испытаний в соответствии с разд. 7;

4. номинальное отверстие и диаметр используемого сита;

5. массу навески;

6. тип, количество смачивающего реагента и скорость механической мешалки;

7. описание типа и состояния остатка (п. 5.4).

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

16⁴. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТКА НА СИТЕ ПОСЛЕ МОКРОГО ПРОСЕИВАНИЯ
ПИГМЕНТОВ И НАПОЛНИТЕЛЕЙ. МЕХАНИЧЕСКИЙ МЕТОД (ИСО 787-18-83
«ОБЩИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ ПИГМЕНТОВ И НАПОЛНИТЕЛЕЙ.

Часть 18. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТКА НА СИТЕ. МЕТОДИКА МЕХАНИЧЕСКОЙ
ПРОМЫВКИ ВОДОЙ»)

1. Назначение и область применения

Настоящий международный стандарт устанавливает метод определения остатка на сите пигмента или наполнителя, диспергированного в воде путем механической промывки. Настоя­щий метод может быть использован для испытаний других порошков или гранул нерастворимых в воде. Стандарт не распространяется на гидрофобные или гранулированные пигменты или наполнители.

2. Ссылки

ГОСТ 6613 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 9980.2 Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний

3. Определение

Остаток на сите (R) — это массовая доля грубых частиц, остающихся на сите с сеткой с установленным номинальным размером отверстий при проведении испытания в соответствии с настоящим стандартом.

4. Сущность метода

Испытуемый пигмент или наполнитель, диспергированный в воде, центрифугируется в аппарате для испытания при помощи системы вращающихся струй воды, при этом мелкие частицы промываются водой сквозь сито, а более крупные остаются на сите. Остаток на сите высушивают и взвешивают.

5. Материалы

   1. Вода водопроводная, отфильтрованная под давлением (300±20) кПа выше атмосферного.

   2. Реагенты смачивающие, например 95 %-ный (по объему) этиловый спирт или сульфонаты и т. д. для пигментов и наполнителей, плохо смачиваемых водой. Выбор соответствующего смачивающего реагента должен быть согласован между заинтересованными сторонами, а использо­ванный смачивающий реагент указан в протоколе испытания.

6. Аппаратура

   1. Прибор для механической промывки (см. чертеж, приложение 1), состоящий из следующих частей:

      1. Корпус.

      2. Крышка с защитным колпаком, приводным двигателем, полым валом с двумя соплами внутренним диаметром (1±0,2) мм, штуцером для подачи воды, загрузочной воронкой, ручкой и устройством для перелива.