0,255 0,257 0,258 0,270 0,272 0,274 0,286 0,287 0,289 0,301 0,302 0,304 0,316 0,317 0,319 0,331 0,332 0,333 0,345 0,347 0,348 0,360 0,361 0,362 0,374 0,375 0,377 0,388 0,389 0,391 0,402 0,403 0,405 0,416 0,417 0,419 0,430 0.431 0,432 0,443 0,445 0,446 0,457 0,458 0,460 0,470 0,472 0,473 0,484 0,485 0,486 0,497 0,498 0,500 0,510 0,511 0,513 0,523 0,524 0.526 0,536 0,537 0,539 0,549 0,550 0,551 0,562 0,563 0,564 0,574 0,576 0,577 0,587 0,588 0,590 0,600 0,601 0,602 0,612 0,613 0,615 0,624 0,626 0,627 0,637 0,638 0,639 0,649 0,650 0,652 0,661 0,663 0,664 0,673 0,675 0,676 0,686 0,687 0,688 0,698 0,699 0,700 0,710 0,711 0,712 0,721 0,723 0,724 0,733 0,735 0,736 0,745 0,746 0,748 0,757 0,758 0,759 0,769 0,770 0,771 0,780 0,782 0,783 0,792 0,793 0,794
0,244 0,260 0,275 0,290 0,305 0,320 0,335 0,349 0,364 0,378 0,392 0,406 0,420 0,434 0,447 0,461 0,474 0,488 0,501 0,514 0,527 0,540 0,553 0,566 0,578 0,591 0,603 0,616 0,628 0,641 0,653 0,665 0,678 0,689 0,701 0,713 0,725 0,737 0,749 0,760 0,772 0,784 0,246 0,261 0,277 0,292 0,307 0,322 0,336 0,351 0,365 0,380 0,394 0,408 0.421 0,435 0,449 0,462 0,476 0,489 0,502 0,515 0,528 0,541 0,554 0,567 0,579 0,592 0,605 0,617 0,629 0,642 0,654 0,667
0,680 0,690 0,702 0,714 0,726 0,738 0,750 0,762 0,773 0,785 0,247 0,263 0,278 0,293 0,308 0,323 0,338 0,352 0,367 0,381 0,395 0,409 0,423 0,437 0,450 0,464 0,477 0,490 0,504 0,517 0,530 0,543 0,555 0,568 0,581 0,593 0,606 0,618 0,631 0,643 0,655 0,669 0.681 0,692 0,704 0,716 0,727 0.739 0,751 0,763 0,775 0,786
0,249 0,264 0,280 0,295 0,310 0,325 0,339 0,353 0,368 0,382 0,396 0,410 0,424 0,438 0,452 0,465 0,478 0,492 0,505 0,518 0,531 0,544 0,557 0,569 0.582 0.595 0,607 0,620 0,632 0,644 0,656 0,670 0,682 0,693 0,705 0,717 0,729 0,740 0,752 0,764 0,776 0,787
0,250 0,266 0,281 0,296 0,311 0,326 0,341 0,355 0,370 0,384 0,398 0,412 0,426 0,438 0,453 0,466 0,480 0,483 0,506 0,519 0,532 0,545 0,558 0,571 0,583 0,596 0,608 0,621 0,633 0,645 0,658 0,671 0,683 0,694 0.706
0,718 0,730 0,742 0,753 0,765 0,777 0,789 0,252 0,267 0,283 0,298 0,313 0,328 0,342 0,357 0,371 0,385 0,399 0,413 0,427 0,441 0,454 0,468 0,481 0,494 0,507 0,521 0,533 0,546 0,559 0,572 0,585 0,597 0,610 0,622 0,634 0,647 0,659
0,672 0,684 0,695 0,707 0,719 0,731 0,743 0,755 0,766 0,778 0,790 0,253 0,269 0,284 0,299 0,314 0,329 0,344 0,358 0,372 0,387 0,401 0,415 0,428 0,442 0,456 0,469 0,482 0,496 0,509 0,522 0,535 0,548 0,560 0,573 0,586 0,598 0,611 0,623 0,636 0,648 0,660 0,673 0,686 0,696
0,708 0,720 0,732 0,744 0,756 0,768 0,779 0,79
1
AS/y
3 4 5 6
0,86 0,87 0,88 0,89 0,90
0,91 0,92 0,93 0,94 0,95
0,96 0,97 0,98 0,99
1,0 1,1
1,2 1,3 1,4 L5
1,6 1,7 1,8
1,9
0,804 0,805 0,806 0,815 0,816 0,817 0,827 0,828 0,829 0,838 0,839 0,840 0,850 0,851 0,852 0,861 0,862 0,863 0,872 0,873 0,875 0,884 0,885 0,886 0,895 0.896 0,897 0,906 0,907 0,908 0,917 0,919 0,920 0,929 0,930 0,931 0,940 0,941 0,942 0,951 0,952 0,953 1,031 1,042 1,053 1,140 1,150 1,161 1,246 1,257 1,267 1,351 1,362 1,372 1,455 1,465 1,476 1,558 1,568 1,579 1,661 1,671 1,681 1,763 1,773 1,783 1,864 1,874 1,884 1,965 1,975 1,986
0,795 0,807 0,819 0,830 0,842 0,853 0,864 0,876 0,887 0,898 0,910 0,921 0,932 0,943 0,954 1,064 1,172 1,278 1,382 1,486 1,589 1,691 1,783 1,894 0,797 0,808 0,820 0,831 0,843 0,854 0,866 0,877 0,888 0,899 0,911 0,922 0,933 0,944 0,965 1,075 1,182 1,288 1,393 1,496 1,599 1,701 1,803 1,905
0,798 0,808 0,821 0,832 0,844 0,855 0,867 0,878 0,889 0,901 0,912
0,923 0,934 0,945 0,976 1,086 1,193 1,299 1,403 1,507 1,609 1,712 1,813 1,915 0,799 0,811 0,822 0,834 0,845 0,856 0,868 0,879 0,890 0,902 0,913 0,924 0,935 0,946 0,987 1,097 1,204 1,309 1,414 1,517 1,620 1,722 1,824 1,925
0,800 0,812 0,823 0,835 0,846 0,858 0,869 0,880 0,892 0,903 0,914
0,925 0,936 0,948 0,998 1,107 1,214 1,320 1,424 1,527 1,630 1,732 1,834 1,935
0,801 0,813 0,824 0,836 0,847
0,859 0,870 0,881 0,883 0,904
0,915 0,926 0,938 0,949 1,009
1,118
1,225 1,330 1,434 1,538 1,640
1,742 1,834 1,945
0,802 0.814 0,826 0,837 0,848 0,860 0,871 0,883 0,894 0,905 0,916 0,927 0,939 0,950 1,020 1.129 1,235 1,341 1,445 1,548 1,650 1,752 1,854 1,95
5ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Рекомендуемое
ПРИГОТОВЛЕНИЕ СИНТЕТИЧЕСКИХ СМЕСЕЙ
Синтетические смеси представляют собой порошки оксида меди, полученные путем растворения чистой основы в азотной кислоте, введения дозируемых добавок растворов примесей, последующего выпаривания и термического разложения смеси нитратов.
Аппаратура, реактивы, растворы
Весы аналитические любого типа 2-го класса точности.
Электропечь камерная любого типа с терморегулятором.
Ступка агатовая.
Чаши кварцевые по ГОСТ 19908.
р
Банки полиэтиленовые,
торопластовые с завинчивающимися крышками или бюксы по ГОСТ 25336.Железо карбонильное особо чистое.
Висмут марки ВиОО по ГОСТ 10928.
Медь марки МООк по ГОСТ 859.
Олово не ниже марки 01 по ГОСТ 860.
Кадмий марки КдО по ГОСТ 1467.
Никель марки Н1у по ГОСТ 849.
Серебро по ГОСТ 6836.
Кобальт марки КО по ГОСТ 123.
Хром марки Х99Н1 по ГОСТ 5905.
Марганец марки МрОО по ГОСТ 6008.
Свинец марки СО по ГОСТ 3778.
Фосфор по ГОСТ 8655.
Теллур по ГОСТ 17614.
Селен по ГОСТ 10298.
Цинк марки Ц0 по ГОСТ 3640.
Сурьма марки СуОО по ГОСТ 1089.
Мышьяк металлический.
Натрий кремнекислый мета 9-водный или тетраэтоксисилан.
Свинец (II) азотно-кислый по ГОСТ 4236.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 (перегнанная в кварцевом аппарате) или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 и разбавленная 2:1, 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота винная по ГОСТ 5817.Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277, раствор 20 г/дм3.
Вода деионизированная, полученная пропусканием дистиллированной воды через ионообменную колонку с катионитом, или вода бидистиллиро- ванная.
Приготовление растворов примесей
Каждую навеску массой 0,6250 г никеля, кобальта, железа, цинка, свинца, висмута, кадмия, мышьяка, фосфора, серебра, селена, теллура растворяют в 25 см3 азотной кислоты в отдельных стаканах вместимостью 250 см3, растворы переводят в мерные колбы вместимостью 250 см3 и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1.
1 см3 каждого раствора содержит 2,5 мг каждой из вышеуказанных примесей.
Навеску хрома массой 0,6250 г растворяют в 20—30 см3 соляной кислоты на кипящей водяной бане. Затем раствор упаривают до сухих солей. Добавляют 5—10 см3 азотной кислоты и упаривают до влажных солей. Операцию обработки солей азотной кислотой проводят еще три раза. Затем приливают 100 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, помещают полученный раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают до метки азотной кислотой (1:1).
От полученного раствора отбирают пробу 10—20 см3 и помещают в стакан вместимостью 50 см3 для проверки на присутствие хлор-иона с помощью раствора азотно-кислого серебра. Если в растворе обнаружено присутствие хлор-иона, операцию обработки азотной кислотой повторяют.
1 см3 раствора содержит 2,5 мг хрома.
Навеску олова массой 0,6250 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 5 г щавелевой кислоты и 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 2:1, выдерживают без нагревания до растворения навески. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают до метки азотной кислотой (2:1).
1 см3 раствора содержит 2,5 мг олова.
Навеску сурьмы массой 0,6250 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 4 г винной кислоты и затем растворяют в избытке горячей азотной кислоты при кипячении. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1.
1 см3 раствора содержит 2,5 мг сурьмы.
Навеску кремнекислого натрия массой 1,0117 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 5—7 см3 воды и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:2, или навеску тетраэтоксисиланамассой 0,7418 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в этиловом спирте и доливают до метки спиртом.
1 см3 раствора содержит 1 мг кремния.
Навеску мышьяка, предварительно очищенного от оксидной пленки, массой 0,6250 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 100—150 см3 кипящей азотной кислоты и растворяют при нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1.
1 см3 раствора содержит 2,5 мг мышьяка.
Навеску азотно-кислого свинца массой 0,9988 г помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 10—15 см3 воды и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1.
1 см3 раствора содержит 2,5 мг свинца.
Приготовление синтетических смесей
Приготовление растворов примесей
Раствор 1: в мерную колбу вместимостью 250 см3 помещают по 10 см3 азотно-кислых растворов олова, кобальта, марганца, висмута, кадмия, мышьяка, теллура, хрома и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1.
1 см3 раствора 1 содержит по 0,1 мг указанных примесей.
Раствор 2: в мерную колбу вместимостью 250 см3 помещают по 10 см3 азотнокислых растворов свинца, никеля, сурьмы, цинка, селена и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1.
1 см3 раствора 2 содержит по 0,1 мг указанных примесей.
Раствор 3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают по 20 см3 азотно-кислых растворов фосфора, железа, серебра и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1.
1 см3 раствора 3 содержит по 0,5 мг указанных примесей.
Раствор 4: 10 см3 раствора кремнекислого натрия помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1, или 10 см3 спиртового раствора тетраэтоксисилана помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки спиртом.
1 см3 раствора 4 содержит 0,1 мг кремния.
Приготовление раствора меди
В ряд стаканов (в зависимости от количества смесей) вместимостью 2000 см3 помешают по 200 г меди, приливают азотную кислоту, разбавленную 1:1 из расчета 7—8 см3 на 1 г меди, и растворяют при нагревании.
В полученные растворы меди вводят рассчитанные объемы (в зависимости от содержаний определяемых элементов) растворов 1—4, выпаривают до сухих солей, переносят в кварцевые чашки и прокаливают при температуре 600—650 °С до полного разложения нитратов, удаления оксидов азота.
Смеси оксидов растирают в ступке или измельчают любым способом, исключающим загрязнение материала определяемыми элементами. Ориентировочные массовые доли элементов в синтетических смесях приведены в таблице.
Смеси и оксид меди без примесей хранят в бюксах или банках с завинчивающимися крышками. Способ хранения должен исключать возможность загрязнения и увлажнения смесей. При соблюдении этих условий срок хранения смесей 5 лет.
Допускается изменение массы навесок меди и примесей в зависимости от потребности в смесях и массовых долей элементов, от состава анализируемых проб с соответствующим пересчетом.
Применение смесей допускается после их аттестации в установленном порядке.
Обозначение
смеси
Кобальт, марганец,
олово, висмут,
мышьяк, хром,
кадмий, теллур, %
Селен, никель,
свинец, сурьма,
цинк, %
Фосфор, железо,
серебро,%
Кремний,%
СМ-1 СМ-2
СМ-3 СМ-4 СМ-5
СМ-6 СМ-7 СМ-8
0,00005 0,0001 0,0002 0,0005
0,005
0,01 0,05
0,1
0,0001 0,0005 0,001
0,002 0,005
0,01 0,05
0,1
0,0005 0,001 0,002
0,005
0,01
0,05 0,1
0,0005 0,001 0,002 0,005 0,01
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (Введено дополнительно, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А. М. Рытиков, А. А. Немодрук, М. В. Таубкин, М. П. Бурмистров, И. А. Воробьева
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госу
дарственного комитета СССР по стандартам от 24.03.82 г. № 1199
ВЗАМЕН ГОСТ 9717.3-75
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАГИВНО- ГЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Номер пункта,
раздела,
приложения
Номер пункта,
раздела,
приложения
Обозначение НТД,
на который дана
ссылка
Обозначение НТД,
на который дана
ссылк
а
Разд. 2
Приложение 2
Приложение 2
Приложение 2
Приложение 2
Приложение 2
1.1, Разд.2
Приложение 2
Приложение 2
Разд. 2, приложение 2
Приложение 2
Разд. 2, приложение 2
Разд. 2
Разд. 2
Приложение 2
1.1
Приложение 2
Разд. 2
ГОСТ 61—75
ГОСТ 849-70
ГОСТ 1089-82 ГОСТ 1277-75 ГОСТ 1467-93 ГОСТ 3118-77 ГОСТ 3618-82 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 3778-77 ГОСТ 4160-74 ГОСТ 4236-77 ГОСТ 4328-77
Разд.2
Разд. 2
Приложение 2
Разд.2
Разд.2
Приложение 2 Вводная часть Приложение 2 Приложение 2 Приложение 2 Приложение 2 Приложение 2 Приложение 2 Приложение 2 Приложение 2
Разд. 2
Приложение 2
Приложение 2
ГОСТ 6836—80
ГОСТ 8655—75
ГОСТ 10928—90
ГОСТ 25664—8
3
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 30.11.92 № 1481
ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1987 г. и ноябре 1992 г. (ИУС 2—88, 2—93)
Редактор В. Н. Копысов
Технический редактор Н, С, Гришанова
Корректор Е. Ю. Митрофанова
Компьютерная верстка И. А. Остапенко
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 16.06.97. Подписано в печать 30.07,97.
Усл. печ. л. 2,56. Уч.-изд. л. 2,47. Тираж 165 экз. С 727. Зак. 1255.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.
ПЛР№ 040138
1
