---

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
СОЮЗА ССР

МЕДЬ

МЕТОДЫ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

ГОСТ 9717.1-82-ГОСТ 9717.3-82

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 669.3:543.42:006.354

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕДЬ

Метод спектрального анализа по металлическим
стандартным образцам с фотоэлектрической
регистрацией спектра

ГОСТ
9717.1—82

Copper. Method of spectral analysis of metal standart
specimens with photoelectrical registration of spectrum

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.83

Настоящий стандарт устанавливает метод спектрального анали­за по металлическим стандартным образцам (СО) с фотоэлектри­ческой регистрацией спектра в меди марок МОк, Ml к, М06, Ml, Міф, М2р, МЗр, М2 и М3 по ГОСТ 859.

Метод основан на возбуждении спектра дуговым разрядом пере­менного тока с последующей регистрацией его оптическим кванто­метром.

Метод позволяет определять содержание примесей в интервале массовых долей:

Определяемый элемент

Сурьма Мышьяк Магний Олово Кремний Висмут Серебро

Массовая доля, %
0,001 -0,06
0,001 -0,07
0,0003-0,007
0,001 -0,07
0,001 -0,007
0,0001-0,01
0,002 -0,005

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1982

© ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с Изменениями

0

Никель Железо Марганец Свинец Хром Цинк Фосфор

,001 -0,3 0,001 -0,08 0,0003-0,01 0,0005-0,06 0,002 -0,05 0,0008-0,06 0,001 -0,06

Метод характеризуется относительным стандартным отклонением 5 единичного измерения, приведенным в табл. 1.

Т

Определяемый
элемент

0,0001-0,003

Значения S для интервалов массовых долей, %

Г

0,003-0,01 0,01-0,03

0,03-0,1

свыше 0,1

Сурьма Мышьяк Магний Олово Кремний Висмут Серебро Никель Железо Марганец Свинец Хром Цинк Фосфор

0,12 0,12 0,15 0,10 0,25 0,15 0,07 0,10

0,12 0,15 0,14 0,20 0,25 0,12

0,10 0,10 0,12 0,08 0,20 0,10 0,07 0,10 0,11 0,12 0,12 0,15 0,20

0,10

0,08

0,08

0,10

0,06

0,18

0,08

0,11

0,12

0,14

0,12

0,08

0,07 0,06 0,08 0,05

0,10

0,07 0,09

0,10 0,12 0,10 0,06

0,07

аблица 1

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086. Отбор проб для анализа — по ГОСТ 546 или ГОСТ 193.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. 2. Массовую долю элементов определяют из двух параллельных определений.

   3. Требования безопасности при выполнении анализов — по ГОСТ 27981.0.

2. 1.3. (Введены дополнительно, Изм. № 1).АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Фотоэлектрическая установка (квантометр) типа ДФС-10М, ДФС- 36 или ДФС-56, или МФС-8 или другого типа.

Генераторы типа ГЭУ-1, УГЭ-4 и др.

Для регистрации излучения линии мышьяка (234,98 нм) и линий сравнения (фон 228,3 нм) применяют фотоумножители типа ФЭУ-5, которые устанавливают без зеркал. Для линий остальных элементов и других линий сравнения используют фотоумножители типа ФЭУ-4 и фотоэлементы Ф-1.

Электроды из меди марок МОб или Ml — по ГОСТ 859 диамет­ром 7—8 мм, заточенные на полусферу или усеченный конус, с пло­щадкой диаметром 1,5—1,7 мм.

Электроды из угля марки ОСЧ диаметром 6 мм, заточенные на полусферу или усеченный конус.

Электроды из меди марки МОб или Ml или из угля марки ОСЧ в виде прутков диаметром 6—7 мм, заточенные на полусферу или усе- . ченный конус с площадкой диаметром 1,5—1,7 мм.

Приспособление для заточки угольных или медных электродов, например, станок модели КП-35.

Токарный станок для заточки СО и анализируемых проб на плос­кость типа ТВ-16.

Стандартные образцы состава меди для спектрального анализа.

При проведении анализа применяются СО, внесенные в Госу­дарственный реестр (ГСО), а также отраслевые СО (ОСО) или стан­дартные образцы предприятия (СОП), утвержденные в установлен­ном порядке. Допускается использовать стандартные образцы, сум­ма массовых долей аттестованных компонентов в которых не отли­чается от суммы массовых долей компонентов в анализируемой пробе более чем в два раза.

Изготовленные на предприятии СОП по физико-механическим свойствам (способу литья, обработке) должны соответствовать ана­лизируемым образцам.

Допускается применение другой аппаратуры, оборудования и материалов при условии обеспечения метрологических характерис­тик анализов, не хуже предусмотренных настоящим стандартом.

Тигли графитовые.

Электропечь муфельная с терморегулятором.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. Расход спирта на одно определение 10 г.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:10.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Подготовка проб и СО к анализу должна быть однотипной для каждой серии измерений. Для проб, отобранных в виде моно­литного куска массой более 50 г, применяют соответствующие по массе монолитные СО. Масса навесок пробы и СО должна разли­чаться между собой не более чем в два раза.

Подготовку пробы или СО проводят зачисткой одной из его гра­ней на плоскость напильником или металлорежущим инструмен­том (станком) без охлаждающей жидкости и смазки. Зачищенная поверхность должна представлять собой плоскую площадку диамет­ром не менее 10 мм без раковин, царапин, трещин и шлаковых включений. Загрязнение поверхности не допускается.

Для проб, отобранных в виде стержней диаметром от 6 до 10 мм, применяют СО в виде стержней диаметром 7—8 мм.

Допускается получать стержни из стружки, порошка, проволоки, тонкого листа, гранул и т. п. с массой не более 50 г сплавлением при температуре(1225±25)°С в тиглях с внутренним диаметром не менее 7 мм и не более 15 мм, изготовленных из спектрально-чисто­го графита. Сплав выдерживают в расплавленном состоянии не бо­лее 1 мин и охлаждают в тигле.

Пробы и СО (в виде стержней) затачивают на станке на усечен­ный конус с площадкой диаметром 1,5—1,7 мм или на полусферу, или на плоскость.

Пробы и СО очищают от поверхностных загрязнений травлени­ем их в азотной кислоте (1:1), ополаскивают дистиллированной водой, протирают спиртом и сушат.

(Измененная редакция, Изм. №1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Пробу или СО в виде монолитного куска зажимают в ни­жнем зажиме штатива и подводят под медный или угольный элект­род таким образом, чтобы расстояние от обыскриваемого участка

   2. до края образца было не меньше пятна обыскривания (2—5 мм). Допускается использование проб или СО в виде парных стержней диаметром 7—8 мм.

Между концами электродов, раздвинутыми на (1,50±0,02) мм, зажигают дугу переменного тока силой 6—8 А, питаемую с помощью стандартного генератора ГЭУ-1 к квантометру ДФС-10М от сети (220±5) В. Метод управления фазовый с фазой поджига 90°. Время предварительного обжига 10—35 с, время экспозиции не более 120 с. Ширина входной щели 0,02—0,07 мм. Входную щель освещают с помощью растрового конденсора. От каждого СО и пробы получают не менее двух-трех измерений.

Длины волн аналитических линий и линий сравнения приведены в табл 2 и 3.

Таблица 2

Д

Определяемый элемент

Длина волны линии
сравнения, нм

Сурьма Мышьяк Магний Олово Кремний Висмут Серебро Никель Железо Марганец Свинец Хром Цинк

206,838

234,984

279,553

283,999

288,158

306,772

338,289

341,476

371,994

403,075

405,782

425,434

472,222

Фон 228,3

Фон 228,3

Медь 316,5

» 316,5

» 316,5

» 316,5

» 316,5

» 316,5

» 316,5

» 316,5

» 316,5

» 316,5

» 316,5

Таблица 3

Определяемый элемент

Длина волны линии элемента, определяемого на
приборе, нм

ДФС-36

МФС-8

Висмут Железо Кремний Магний Марганец

306,772

302,064

288,158

279,553

403,076

306,772

259,940

251,611

280,270

293,344

лина волны линии
определяемого элемента, нм

Определяемый элемент

Мышьяк Никель Олово Свинец Серебро Сурьма Фосфор Хром Цинк

Продолжение таблицы 3

Длина волны линии элемента, определяемого на
приборе, нм

ДФС-36

МФС-8

234,984

341,477

317,505

405,782

338,289

259,809

253,339 425,434 472,216

234,984

341,477

317,505

283,307

338,289

217,588

253,399

267,799

334,505

Примечание. Линией сравнения является фон 228,3 нм.

Допускается применение других аналитических линий и линий сравнения при условии, что они обеспечивают метрологические характеристики анализа и нижние границы определяемых концен­траций, отвечающие требованиям настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Градуировочные графики строят в координатах к—lg С или п~ Q где С — массовая доля определяемого элемента в СО;

п — показания выходного измерительного прибора, пропор­циональные логарифму относительной интенсивности ли­ний определяемого элемента и линии сравнения (фон или медь).

Основной метод для построения графиков — метод «трех этало­нов». Допускается применение других методов построения графи­ка, например, метод твердого градуировочного графика, метод кон­трольного эталона или по уравнению этих графиков при обработке на ЭВМ.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если расхождение между ними при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает вели­чины, рассчитанной по формуле

d_n=2,TlX.S_r,

где X — среднее арифметическое двух параллельных определений, %; — относительное стандартное отклонение.

Если расхождение превышает d_n, анализ повторяют из новых навесок той же пробы. В случае повторного расхождения анализи­руют новую пробу.

D = 1,4М_Л.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. № 1)

.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А. М. Рытиков, А. А. Немодрук, М. Б. Таубкин,

М. П. Бур-

мистров, И. А. Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госу­дарственного комитета СССР по стандартам от 24 марта 1982 г. № 1199

3. ВЗАМЕН ГОСТ 9717.1-75

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Наименование НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 193-79

ГОСТ 546-88

ГОСТ 859-78

ГОСТ 4461-77

ГОСТ 6709-72

ГОСТ 18300-87

ГОСТ 25086-87

ГОСТ 27981.0-88

1.1
1.1

Разд. 2
Разд. 2
Разд. 2
Разд. 2
1.1^ . ^5
1.3

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта

от 03.11.92 № 1481

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1997 г.) с Изменением № 1, утвержденным в ноябре 1992 г. (ИУС 2-93)