Смесь помещают в тигель № 5, нагревают в муфельной печи сначала осторожно (не допуская образования комка), а затем до спекания массы при (600±20) °С.
Тигель вынимают из муфельной печи на подставку, охлаждают на воздухе в течение 5—10 мин. Спекшуюся массу в тигле промывают два раза водой, нагретой до (50±5) °С, порциями по 15—20 см3, количественно переносят на бумажный фильтр и снова промывают два раза раствором углекислого натрия порциями по 20 см3. Фильтрат и промывные воды собирают в стакан вместимостью 250 см3, подкисляют соляной кислотой до кислой реакции в присутствии раствора метилового оранжевого; нагревают до кипения, прибавляют 50 см3 нагретого до кипения раствора хлористого бария и оставляют стоять на 8—10 ч.
Выделившийся осадок отфильтровывают на обеззоленном фильтре, промывают три-четыре раза водой порциями по 15—20 см3 и подсушивают в сушильном шкафу при 105—110 °С. Затем фильтр с осадком помещают в тигель № 2 или 3, доведенный предварительно до постоянной массы, и прокаливают в муфельной печи при (600±20) °С до постоянной массы. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях, с теми же количествами реактивов, но без анализируемого продукта.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Обработка результатов
Массовую долю общей серы (%3) в процентах вычисляют по формуле
(/и,-т2) -0,1373- 100- 100
%3” т- (100-й)
где т — масса навески карбюризатора, г;
т{— масса прокаленного остатка в основном опыте, г;
т2— масса прокаленного остатка в контрольном опыте, г;
X — массовая доля воды в карбюризаторе, %;
0,1373 — коэффициент пересчета массы сернокислого бария на массу серы.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Л=0,95 не должны превышать 0,01 %.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли двуокиси кремния
Посуда, приборы, реактивы
Стакан типа В по ГОСТ 25336, вместимостью 100 см3.
Пипетка вместимостью 5 см3.
Цилиндры по ГОСТ 1770, вместимостью 10 и 50 см3.
Тигли низкие № 2 или 3 и № 5 по ГОСТ 9147.
Чашка выпарительная № 3 по ГОСТ 9147.
Ступка с пестиком по ГОСТ 9147.
Тигель платиновый вместимостью около 30 см3.
Стекло часовое.
Эксикатор по ГОСТ 25336 с прокаленным хлористым кальцием.
Воронка типа В по ГОСТ 25336.
Подставка из огнеупорного материала с отверстиями для тиглей.
Печь муфельная с регулируемой температурой.
Преобразователь термоэлектрический типа ТХА с пределом измерения от 0 до 1000 °С.
Милливольтметр показывающий с пределом измерения от 0 до 1100 °С, градуировка ХА (К), класс точности 1,5.
Термометр стеклянный лабораторный, обеспечивающий измерение температуры от Одо 100 °С, с ценой деления 1 °С.
Щипцы тигельные длиной 25—30 см.
Плитка электрическая в закрытом исполнении.
Баня водяная.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру 105—110 °С.
Фильтр обеззоленный «синяя лента».
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, х. ч.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей около 1,7 %.
Калий углекислый по ГОСТ 4221, х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2),
Проведение анализа
Около 2 г карбюризатора, растертого в порошок, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и помещают в стакан, осторожно приливают 10 см3 разбавленной соляной кислоты и 50 см3 воды. Стакан с содержимым накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 30—40 мин (до прекращения выделения углекислого газа).
Нерастворившийся остаток отфильтровывают, промывают три-четыре раза водой, нагретой до (50±5) °С,, порциями по 10—15 см3, а затем вместе с фильтром переносят в фарфоровый тигель № 5, подсушивают в сушильном шкафу при 105—110 °С, сжигают и прокаливают в муфельной печи при (600±20) °С в течение 20—30 мин.
Прокаленный остаток количественно переносят в платиновый тигель и сплавляют в муфельной печи при (600±20) °С с 1 г смеси, состоящей из равных масс углекислого натрия и углекислого калия (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака).
Затем тигель со сплавом охлаждают на воздухе в течение 5—10 мин, и сплав растворяют в 2—3 см3 воды, нагретой до (50±5) °С с добавлением трех капель концентрированной соляной кислоты. Раствор переносят в выпарительную чашку, добавляют две-три капли разбавленной соляной кислоты и выпаривают на водяной бане. Операцию повторяют два-три раза, добавляя каждый раз по 3—5 см3 разбавленной соляной кислоты.
Затем содержимое чашки смачивают разбавленной соляной кислотой (четыре-пять капель), через 30 мин растворяют в воде, нагретой до (50±5) °С, и фильтруют. Остаток на фильтре промывают водой, нагретой до 70—80 °С, порциями по 10—15 см3 до отрицательной реакции на ион хлора в промывных водах (проба с раствором азотнокислого серебра). Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель № 2 или 3 (доведенный до постоянной массы), подсушивают в сушильном шкафу при 105—110 °С, затем сжигают и прокаливают в муфельной печи до постоянной массы. Фарфоровый тигель до использования и с прокаленным остатком взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Обработка результатов
Массовую долю двуокиси кремния (ХА) в процентах вычисляют по формуле
_ л»! • 100 • 100
“ /и (100-Л) ’ где т — масса навески карбюризатора, г;
/И| — масса прокаленного остатка, г;
X — массовая доля воды в карбюризаторе, определенная по ГОСТ 16399, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности /*=0,95 не должны превышать 0,05 %.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли летучих веществ
Посуда, приборы
Ступка с пестиком по ГОСТ 9147.
Тигель высокий с крышкой № 3 по ГОСТ 9147.
Эксикатор по ГОСТ 25336 с прокаленным хлористым кальцием.
Подставка из огнеупорного материала с отверстиями для тиглей.
Печь муфельная с регулируемой температурой.
Преобразователь термоэлектрический типа ТХА с пределом измерения от 0 до 1000 °С.
Милливольтметр, показывающий с пределом измерения от 0 до 1100 °С, градуировка ХА (К), класс точности 1,5.
Щипцы тигельные длиной 25—30 см.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 е наибольшим пределом взвешивания до 200 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Проведение анализа
Около 1 г растертого в порошок карбюризатора помещают в тигель с плотно закрывающейся крышкой, предварительно прокаленный до постоянной массы.
Тигель устанавливают в подставку, обеспечивающую расстояние 10—20 мм между дном тигля и подом муфельной печи. Подставку с тиглем помещают в муфельную печь, нагретую до 500—550 °С, выдерживают в закрытой печи в течение 7 мин. Температура, понизившаяся во время установки подставки с тиглем в печь, через 3 мин должна снова достичь 500—550 °С. Если в течение 3 мин указанная температура не достигается анализ повторяют. По истечении 7 мин тигель вынимают из печи, охлаждают сначала на воздухе в течение 5 мин, затем в эксикаторе до (20±10) °С и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Обработка результатов
Массовую долю летучих веществ (Х5) в процентах вычисляют по формуле
(т-тд- 100 — л , ут
где т — масса навески карбюризатора, г;
— масса остатка после прокаливания, г;
X — массовая доля воды в карбюризаторе, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,6 %.
О п р е д е л е н и е гранулометрического состава
Приборы
Сито с полотнами № 36, 100, 140.
Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 500 г.
Часы песочные на 1 мин.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Проведение анализа
Около 100 г карбюризатора помещают на верхнее полотно сита № 140 и производят рассев при ручном встряхивании в течение 2 мин при скорости 100 встряхиваний в минуту.
После рассева взвешивают остатки на полотнах сита № 100, № 35 и на поддоне. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Обработка результатов
Массовую долю остатка на полотне сита № 100, № 35 и на поддоне (Хь) в процентах вычисляют по формуле
Х6= • 100,
° т
где т — масса навески карбюризатора, г;
/и, — масса остатка на полотне сита № 100, № 35 или на поддоне, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые- расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать, в процентах:
для остатков на полотнах сита № 100 и № 35 — 0,5, для остатков на поддоне — 0,3.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, посуды и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Упаковка — по ГОСТ 28670.
Тип бумажных мешков — НМ.
Масса карбюризатора в мешке должна быть не менее 20 кг.
Транспортная маркировка — по ГОСТ 28670 с указанием манипуляционного знака «Беречь от влаги».
В соответствии с ГОСТ 19433 на тару и (или) транспортный пакет с карбюризатором наносят транспортное наименование и классификационный шифр 4212.
Способ нанесения маркировки — наклеивание бумажного ярлыка.
Транспортирование — по ГОСТ 28670.
Хранение — по ГОСТ 28670.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие поставляемого продукта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Гарантийный срок хранения древесноугольного карбюризатора — 1 год со дня изготовления продукта.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством лесной целлюлозно-бумажной и деревообрабатывающей промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А.М. Чащин, О.В. Скворцова, Р.А. Шильникова
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета по стандартам от 25.10.83 № 5105
ВЗАМЕН ГОСТ 2407-73
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
2.1 |
|
4.4.1; 4.5.1 |
|
4.3.1; 4.5.1 |
|
4.2.1; 4.3.1; 4.4.1; 4.5.1 |
|
4.2.1; 4.4.1; 4.5.1 |
|
4.2.1 |
|
4.4.1 |
|
4.3.1 |
|
4.2.1 |
|
4.5.1 |
|
4.2.1 |
|
4.3.1 |
|
4.2.1; 4.3.1; 4.4.1; 4.5.1 |
|
4.2.1; 4.4.1; 4.5.1; 4.6.1 |
|
4.2.1 |
|
4.2.1; 4.3.1; 4.4.1 |
|
5.3 |
|
1.2; 4.2.3; 4.3.3 |
|
ГОСТ 17811-78 |
5.1 |
4.2.1 |
|
5.2 |
|
ГОСТ 20490-75 |
4.3.1; 4.4.1 |
4.2.1; 4.4.1; 4.5.1; 4.6.1; 4.7.1 |
|
4.2.1; 4.3.1; 4.4.1; 4.5.1; 4.6.1 |
|
ГОСТ 25794.2-82 |
4.2.1; 4.3.1 |
4.2.1; 4.4.1; 4.5.1 |
|
5.1; 5.2; 5.3; 5.4 |
|
3.1; 4.1 |
. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)