МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ
Издание официальное
le; іпотека
БЗ 1-99
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ С ТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ
Методы определения воды ГОСТ
16399—70*
The forest chemicals. lvjvv iv
Methods for determination of moisture
ОКСТУ 2409
Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 03.11.70 № 1535 дата введения установлена
01.08.71
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)
Настоящий стандарт распространяется на лесохимические продукты и устанавливает следующие методы определения воды:
высушивание в сушильном шкафу;
азеотропная отгонка с органическим растворителем.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Навеску для анализа отбирают от средней пробы, предусмотренной в нормативно-технической документации на соответствующий лесохимический продукт.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Перед взятием навески пробу, содержащую частицы размером более 3 мм, размельчают растиранием в ступке (ГОСТ 9147—80) или другим способом без последующего просеивания.
Пробу щепы соснового пневого осмола быстро измельчают до размера отдельных кусков не более 10 мм по длине волокна.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ ВЫСУШИВАНИЕМ В СУШИЛЬНОМ ШКАФУ
Аппаратура, посуда и реактивы
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР — 200 г.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный с ценой деления 1 °С, обеспечивающий измерение температуры в заданном интервале.
Шкаф сушильный с электрическим обогревом, способный поддерживать нужную температуру.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336—82 типа СН диаметром 32 или 43 мм. Стаканчики должны быть пронумерованы, высушены и взвешены (результат взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), хранят их в эксикаторе с прокаленным хлористым кальцием или высушенным сернокислым натрием. Перед взятием навески массу стаканчика проверяют; хлористый кальций или сернокислый натрий периодически обновляют.
Эксикатор по ГОСТ 25336—82.
Кальций хлористый.
Натрий сернокислый технический по ГОСТ 6318—77.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (июнь 1999 г.) с Изменениями Ns 1, 2, 3, утвержденными в январе 1980 г., июне 1983 г., марте 1995 г. (ИУС 1-80, 9-83, 6-95)
© ИПК Издательство стандартов, 1999Проведение анализа
1—2 г анализируемого продукта помещают в стаканчик и взвешивают. Результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем, приоткрыв стаканчик, помещают его в предварительно нагретый сушильный шкаф. Ртутный резервуар термометра при измерении температуры должен находиться на уровне установленных в сушильном шкафу стаканчиков.
Температура и продолжительность сушки в зависимости от свойств анализируемого продукта указаны в таблице 1.
Таблица 1
|
Наименование продукта |
Температура сушки, °С |
Продолжительность сушки, мин |
|
1. Карбюризатор древесноугольный (березовый) |
107±3 |
60 |
|
2. Уголь древесный |
107±3 |
60 |
|
3. Понизитель вязкости полифенольный лесохимический (ПФЛХ) |
107±3 |
120 |
|
4. Порошок уксусно-кальциевый |
120±3 |
10 |
|
5. Связующее литейное ДП |
125±3 |
30 |
Температура и продолжительность сушки продуктов, не указанных в табл. 1, должны быть приведены в нормативно-технической документации на конкретный продукт.
Продолжительность каждой сушки считают с того момента, когда температура в сушильном шкафу после установки стаканчиков вновь достигнет заданной.
Стаканчик с содержимым после охлаждения в эксикаторе с хлористым кальцием до температуры окружающего воздуха взвешивают.
(Измененная редакция, Изм. Ns 1, 2, 3).
Обработка результатов
Массовую долю воды (А) в процентах вычисляют по формуле
(От] - /и2) ■ 100
Л —
тх- т
где т — масса стаканчика, г;
тх— масса стаканчика с навеской до высушивания, г;
т2— масса стаканчика с навеской после высушивания, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, округленных до первого десятичного знака.
Допускаемые абсолютные расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать:
0,3 % — для продуктов с массовой долей воды от 1 до 10 %;
0,5 % — для продуктов с массовой долей воды более 10 %.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Проведение анализа
Навеску анализируемого продукта взвешивают и помещают в колбу аппарата. Результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.
Для анализа соснового пневого осмола берут около 20 г опилок или измельченной щепы, для анализа других продуктов — около 50 г навески.
К синтетической камфаре приливают 50 см3 растворителя, к другим продуктам — по 100 см3 растворителя.
Для обеспечения равномерного кипения в колбу помещают кусочки пемзы, неглазурованного фаянса (фарфора) или запаянные с одного конца стеклянные капилляры.
Содержимое колбы нагревают до кипения. Дальнейший нагрев проводят так, чтобы в приемник-ловушку отгонялось 2—4 капли в секунду. Если в трубке холодильника в конце перегонки задержатся капли дистиллята, их переводят в приемник-ловушку непродолжительным, более сильным нагреванием или с помощью стеклянной палочки с резиновым наконечником или металлической проволоки.
Отгонку прекращают, когда объем воды в приемнике-ловушке перестанет увеличиваться, но не менее чем через 45 мин.
Объем воды отсчитывают после того, как приемник-ловушка и собранная в нем жидкость примут температуру окружающего воздуха.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Обработка результатов
Массовую долю воды (А^) в процентах вычисляют по формуле
X = v' Р '100
т ’
где V — объем отогнанной воды, см3;
р — плотность воды при температуре определения, г/см3;
т — масса навески анализируемого продукта, г.
Объем воды в приемнике-ловушке, равный 0,03 см3 и меньше, считается следами.
За отсутствие воды в анализируемом продукте принимают отсутствие видимых капель в нижней части приемника-ловушки.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.
Допускаемые абсолютные расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать величин, указанных в табл. 2.
Таблица 2
|
Масса навески, г |
Массовая доля воды, % |
Допускаемое абсолютное расхождение, % |
|
50 |
От 0,06 до 0,6 |
0,06 |
|
|
Св. 0,6 » 2 |
0,2 |
|
|
»2 »20 |
0,4 |
|
20 |
От 0,15 до 1,5 |
0,15 |
|
|
Св. 1,5 » 5 |
0,5 |
|
|
»5 »50 |
1 |
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Редактор В.Н. Копысов
Технический редактор И. С. Гришанова
Корректор В. С. Черная
Компьютерная верстка В.И. Грищенко
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 08.06.99. Подписано в печать 15.07.99. Усл. печ. л. 0,47.
Уч.-изд. л. 0,40. Тираж 162 экз. СЗЗЗО. Зак. 586
.3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ АЗЕОТРОПНОЙ ОТГОНКОЙ С ОРГАНИЧЕСКИМ
РАСТВОРИТЕЛЕМ
3.1. Аппаратура, посуда и реактивы
Аппарат для определения количественного содержания воды по НТД, при этом к аппарату допускается применять колбу К-1—250—29/32 по ГОСТ 25336—82, а также медную или другую металлическую колбу вместимостью не менее 250 см3.
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛКТ-500 г-М.
Колбонагреватель, электрическая плитка с закрытой спиралью или песчаная баня.
Пемза, неглазурованный фаянс (фарфор) или запаянные с одного конца стеклянные капилляры.
Палочка стеклянная длиной около 500 мм с резиновым наконечником или металлическая проволока такой же длины с утолщением на конце.
Растворители: скипидар эстракционный с температурой начала кипения не ниже 153 °С (для определения воды в сосновом пневом осмоле), скипидар живичный по ГОСТ 1571—82, ксилол каменноугольный по ГОСТ 9949—76, бензин-растворитель для резиновой промышленности по ТУ 38.401-67-108-92, толуол по ГОСТ 5789-78.
(Измененная редакция, Изм. Ns 1, 2, 3).
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
