ГОСТ 244-76


межгосударственный ст


БЗ 12-98


НАТРИЯ ТИОСУЛЬФАТ
КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ


ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ


Издание официальное


ИИК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва










































МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Н

ГОСТ
244-76

АТРИЯ ТИОСУЛЬФАТ КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ

Технические условия

Crystalline sodium thiosuphate.
Specifications

ОКП 21 4240

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт распространяется на кристаллический тиосульфат натрия, предназначен­ный для фото-, кинопромышленности, кожевенной, меховой, целлюлозно-бумажной, химической и других отраслей промышленности.

Формула: Na2S2O3-5H2O.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 248,174.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. . Тиосульфат натрия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

  1. По физико-химическим показателям тиосульфат натрия должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма

Фотографический

Технический

Высший сорт

1-й сорт

1. Внешний вид

Исслеживаю­щиеся бесцветные кристаллы. До­пускается белова­тый оттенок

Исслеживающиеся бесцветные

кристаллы, гранулы. Допускается желтоватый или слабо-розовый оттенок

2. Массовая доля тиосульфата натрия в пересчете на Na^OySHjO, %, не менее

99,0

98,5

98,0

3. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,001

0,002

0,003

4. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,01

0,03

0,03

5. Массовая доля сернистого натрия (Na^), %, не более

0,001

0,001

0,001

6. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более

0,001

Не нормируется

Издание официальное Перепечатка воспрещена



© Издательство стандартов, 1976 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениям

иПродолжение табл. 1

Наименование показателя

Норма

Фотографический

Технический

Высший сорт 1-й сорт

  1. Массовая доля кальция, магния и веществ, нерастворимых в аммониевых растворах, %, не более

  2. pH водного раствора при 20 °С

  3. Внешний вид водного раствора

0,02

6,5-9,5 Бесцветный прозрачный

Не нормируется

Не нормируется

Не нормируется

Примечания:

1. По согласованию с потребителем в техническом тиосульфате натрия, получаемом при очистке камерного сланцевого газа от сероводорода, допускается массовая доля сернистого натрия не более 0,01 %.

2. (Исключено, Изм. № 2).



(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

  1. Коды ОКП натрия тиосульфата кристаллического приведены в табл. 2.

Таблица 2

Наименование продукта

Код ОКП

Натрия тиосульфат фотографический

21 4241 0100

технический:

21 4242 0100

высший сорт

21 4242 0120

1-й сорт

21 4242 0130



(Измененная редакция, Изм. № 3).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la. 1. Тиосульфат натрия пожаро- и взрывобезопасен.

la. 1. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

1а. 2. При действии кислот тиосульфат натрия разлагается с выделением сернистого ангидрида. Предельно допустимая концентрация SO2 в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 10 мг/м3 по ГОСТ 12.1.005.

Сернистый ангидрид (SO2) — бесцветный газ с острым запахом, действует раздражающе на слизистые оболочки. Длительное воздействие вызывает острое воспаление слизистых оболочек и бронхов, кашель, боль в горле и груди, слезотечение.

Токсичной является пыль тиосульфата натрия. При попадании внутрь организма человека она может вызывать рвоту, вялость, расстройство кровообращения, сердцебиение.

1а. 3. Производственные помещения и лаборатории, в которых проводят работы с тиосульфа­том натрия, должны быть обеспечены приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021 и санитарно-бытовыми помещениями.

Производственное оборудование и коммуникации в местах возможного образования газов должны быть снабжены местными отсосами, обеспечивающими состояние воздуха рабочей зоны в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.

Контроль за концентрацией вредных веществ проводят по методикам, разработанным в соответствии с ГОСТ 12.1.016.

1а.4. Работающие с тиосульфатом натрия должны быть обеспечены специальной одеждой в соответствии с ГОСТ 12.4.016 и нормами, утвержденными в установленном порядке, а также средствами индивидуальной защиты органов дыхания — респираторами типа У-2К, ШБ-1 «Лепес­ток» по ГОСТ 12.4.028.

1а.2—1а.4. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

1а.5. При производстве, применении, транспортировании и хранении тиосульфата натрия необходимо соблюдать требования ГОСТ 17.2.3.02 и правил безопасности для производств основной химической промышленности.

1а.6. Утилизация отходов осуществляется в соответствии с санитарными правилами накопле­ния, транспортирования, обезвреживания и захоронения промышленных отходов.

1а.5, 1а.6. (Введены дополнительно, Изм. № 4).

  1. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    1. Тиосульфат натрия принимают партиями. Партией считают продукт, однородный по своим качественным показателям, массой не более 60 т, сопровождаемый одним документом о качестве, содержащим:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование, марку и сорт продукта;

номер партии;

дату изготовления;

массу нетто;

количество мест в партии;

результаты проведенных анализов или подтверждение соответствия качества продукта требо­ваниям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Для контроля качества тиосульфата натрия отбирают 5 % единиц продукции, но не менее двух единиц продукции при партиях менее 50 единиц.

Для проверки качества тиосульфата натрия, упакованного в контейнеры, пробы отбирают от каждого контейнера.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

    1. Для контроля качества тиосульфата натрия, находящегося в движении, пробы отбирают механизированным или ручным способом в местах перепада потока с периодом отбора, обеспечи­вающим получение точечной пробы массой 0,5 кг от 400 кг продукта.

    2. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному показателю по нему проводят повторный анализ на удвоенном количестве единиц продукции той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

  1. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

    1. Отбор проб

      1. Точечные пробы тиосульфата натрия отбирают алюминиевым щупом или щупом из нержавеющей стали, погружая его не менее чем на 3/4 глубины мешка (бочки, контейнера) по вертикальной оси. Из контейнера пробы отбирают в пяти точках. Точечные пробы продукта, находящегося в движении, отбирают механическим или автоматическим пробоотборником или ручным способом. Масса точечной пробы должна быть не менее 0,2 кг.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

  1. Точечные пробы тиосульфата натрия, предназначенного для розничной торговли, отби­рают по ГОСТ 3885.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

    1. Отобранные точечные пробы соединяют вместе в объединенную пробу, перемешива­ют и сокращают методом квартования или на делителе до получения средней пробы массой не менее 0,5 кг, делят ее на две равные части по 0,25 кг — лабораторную и контрольную, помещают в чистые сухие банки с крышками или двойные полиэтиленовые мешки, которые плотно завязывают.

    2. Пробу маркируют, указывая наименование предприятия-изготовителя, наименование продукта, номер партии, марку, сорт, обозначение настоящего стандарта, дату отбора пробы.

    3. 3.1.4. (Измененная редакция, Изм. № 4).

  1. Внешний вид продукта определяют визуально

  2. Определение массовой доли тиосульфата натрия в пересчете на Na2S2O3-5H2O

    1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г; допускается применение других весов с аналогичными метрологичес­кими характеристиками.

Набор гирь 2-го класса точности по ГОСТ 7328.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Бюретка вместимостью 25 см3.

Колбы конические Кн-1—500 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1—5—2 и 1(3)—50—2 по ГОСТ 1770.

Допускается применение импортной посуды, по классу точности не ниже отечественной.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации с (1/2J2) = 0,1 моль/дм3 (0,1 и.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей крахмала 0,5 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

  1. Проведение анализа

Около 1,0000 г тиосульфата натрия взвешивают в стаканчике для взвешивания. Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 1 см3 раствора крахмала и титруют раствором йода до появления синей окраски.

  1. Обработка результатов

Массовую долю тиосульфата натрия (X) в пересчете на Na2S2O3-5H2O в процентах вычисляют по формуле

V- 0,0248 • 100

-А — »

т

где V— объем раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титро­вание, см3;

0,0248 — количество тиосульфата натрия Na2S2O3-5H2O, соответствующее 1 см3 раствора йода концентрации точно 0,1 моль/см3, см3;

т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных опреде­лений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6 % при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.

  1. 3.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 4).

  1. Определение массовой доли железа

    1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г; допускается применение других весов с аналогичными метрологичес­кими характеристиками.

Набор гирь 2-го класса точности по ГОСТ 7328.

Часы бытовые.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Мерные колбы 2—50—2 и 2—200—2 по ГОСТ 1770.

Стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 400 см3.

Пипетки вместимостью 5 и 10 см3.

Цилиндры мерные 1(3)—25—2 и 1(3)—50—2 по ГОСТ 1770.

Воронки по ГОСТ 25336.

Бумажный обеззоленный фильтр «белая лента».

Бумага «конго» красная.

Фотоэлекгроколориметры типов ФЭК-52, КФК-2 или аналогичного типа.

Допускается применение импортной посуды, по классу точности не ниже отечественной.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор, разбавленный 1:1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей гидроксиламина гидрохлорида 10 %.

2,2'-дипиридил, раствор с массовой долей 2,2'-дипиридила 0,5 %; готовят следующим образом: 0,5 г препарата растворяют в 95 см3 горячей воды с добавлением 5 см3 раствора соляной кислоты концентрации с (НО) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.).

Квасцы железоаммонийные, раствор, содержащий 1 мг железа (Fc3+) в 1 см3; готовят по ГОСТ 4212.

5 см3 приготовленного раствора подкисляют 10 см3 раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 и разбавляют водой до 1 дм3; 1 см3 полученного раствора соответствует 0,005 мг железа — раствор А; раствор А применяют в день приготовления.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор, разбавленный Г.1, и растворы концентрации с (НС1) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.) и с (НС1) = 1 моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор, разбавленный 1:1.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 20 %.

О-фенантролин; готовят следующим образом: 0,5 г препарата растворяют в 250 см3 воды; раствор хранят в склянке из оранжевого стекла.

  1. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения: в мерные колбы вмести­мостью 50 см3 отбирают из бюретки соответственно 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 см3 раствора А, что соответствует 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01; 0,0125; 0,015; 0,0175 мг Fe3+. Объемы растворов доводят водой до 25 см3. В каждую колбу последовательно приливают 3 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида, 3 см3 уксуснокислого натрия, 3 см3 раствора о-фенантролина или 2,2'-дипиридила, доводят объем раствора водой до метки. После добавления каждого реактива содержимое колб тщательно перемеши­вают. Одновременно готовят контрольный раствор, в который приливают все те же реактивы, кроме раствора А.