---

У

Группа В59

ДК 669.45.75 : 546.811.06 : 006.354

Г

ГОСТ
1293.10-83
(СТ СЭВ 3500—81)

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Метод определения олова

Lead-antimony alloys. Method for the determination
of tin

В

ОКП 17 2532

замен
ГОСТ 1293.10—74

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. № 704 срок действия установлен

с 01.07.83 до 01.07.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения олова при массовой доле олова от 0,001 до 0,6% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

Метод основан на экстрагировании хлороформом в азотнокис­лой среде комплексного соединения четырехвалентного олова с купфероном и последующем измерении оптической плотности жел­того фенилфлуоронового комплекса при длине волны 530 им.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3500—81.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1293.0—83.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофстометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1 : 1 и раст­воры 0,2 и 0,5 М. Разбавленные растворы готовят из концентри­рованной кислоты после удаления окислов азота кипячением в течение 10—15 мин.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1, 1 : 10 и 1:49.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77, 5 и 50%-ные растворы.

А

Перепечатка воспрещена

ммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Бром по ГОСТ 4109—79.

Вода бромная насыщенная.

Фенол по ГОСТ 6417—72, 1%-ный раствор.

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.

N-нитрозо-М-фенилгидроксиламин аммонийная соль (купфе­рон) по ГОСТ 5857—79, 0,1%-ный свежеприготовленный раствор. Готовят на охлажденной до 10°С воде. Допускается применение только светлого реактива.

Хлороформ.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, 0,5%-ный раствор, све­жеприготовленный.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75 и 0,1 М раст­вор.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962—67.

Конго красный, индикаторная бумага.

Фенилфлуорон (2, 3, 7-тригидрокси-9-фенил-6-флуорон).

Олово по ГОСТ 860—75.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, 0,1%-ный раствор в этило­вом спирте.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Приготовление стандартных растворов олова

Раствор А: 0,1 г олова растворяют в 10 см³ серной кислоты и выпаривают до выделения паров серного ангидрида. После ох­лаждения разбавляют раствором серной кислоты (1:10), перено­сят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки раствором серной кислоты (1:9) и перемешивают.

1. см³ раствора А содержит 0,1 мг олова.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вме­стимостью 100 см³, доводят до метки раствором серной кислоты (1 : 10) и перемешивают; готовят перед применением.

3-2. Приготовление 0,03%-ного спиртового раствора ф е н и л ф л у о р о н а:

0,03 г фенилфлуорона растворяют в 100 см³ этилового спирта с добавлением 1 см³ раствора серной кислоты (1:1) при нагрева­нии на водяной бане до получения прозрачного раствора.

Выпаривают до выделения паров серного ангидрида. В шестой стакан раствор Б не добавляют. После охлаждения во все стака-ны добавляют 5 см³ 5%-ного раствора винной кислоты, переносят в мерные колбы вместимостью 25 см³ и обмывают, стаканы раст­вором серной кислоты (1 :49). Раствор нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге конго красный или по раствору фенолфта­леина до щелочной реакции, затем добавляют 1,6 см³ раствора серной кислоты (1:1) и 2—3 капли бромной воды до получения слабо-желтой окраски. Спустя 5 мин добавляют по каплям раст­вор фенола до полного обесцвечивания раствора, 2,5 см³ раствора желатина и 5 см³ раствора фенилфлуорона. После добавления каждого реактива раствор перемешивают. Доливают водой до метки и снова перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510—530 нм.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стан­дартного раствора олова.

По полученным значениям оптической плотности и соответст­вующим им содержаниям олова строят градуировочный график.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Массу навески сплава выбирают в зависимости от ожидаемой массовой доли олова в соответствии с табл. 1. Навеску сплава растворяют при нагревании в растворе азотной кислоты (1:1) с добавлением 50%-ного раствора винной кислоты, количество которых также указано в табл. 1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, охлаждают, доливают водой до мет­ки и перемешивают. Отбирают в стакан аликвотную часть раст­вора в зависимости от массовой доли олова, как указано в табл. 1.

Таблица 1

К отобранному раствору прибавляют 5—6 капель раствора перекиси водорода, выпаривают сначала на песчаной бане до объема около 5 см³, затем на водяной бане до влажных со­лей.Остаток растворяют в 10 см³ 0,5 М раствора азотной кисло­ты. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 см³. Стакан промывают водой, промывные воды присоединяют к раствору в делительной воронке и доводят объем раствора во­дой до 20 см³. Приливают 0,5 см³ раствора марганцовокислого ка­лия, 3 см³ раствора купферона и перемешивают. Затем добавляют 5 см³ хлороформа и встряхивают 1 мин. Экстрагируют три раза, добавляя каждый раз по 3 см³ раствора купферона и по 5 см³ хлороформа. Хлороформовые экстракты собирают в отдельную делительную воронку вместимостью 100 см³ и промывают три ра­за 0,2 М раствором азотной кислоты порциями по 5 см³. Водный раствор отбрасывают.

Промытый хлороформовый раствор переносят в стакан, уда­ляют основную массу хлороформа на водяной бане, оставляя объем около 1 см³, затем добавляют 5 см³ азотной кислоты и про­должают выпаривание до удаления хлороформа. Охлаждают, до­бавляют 5 см³ раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают на песчаной бане до выделения паров серного ангидрида.

Для удаления органических веществ, содержащихся в раство­ре, прибавляют 1—2 капли раствора перекиси водорода и снова выпаривают на песчаной бане до выделения паров серного ангид­рида. После этого охлаждают, добавляют 0,5 см³ воды, еще раз выпаривают до объема 0,5 см³ и охлаждают. Приливают 5 см³ 5%-ного раствора винной кислоты, нагревают до температуры 50—60°С и после охлаждения переносят в мерную колбу вмести­мостью 25 см³. При наличии осадка сернокислого свинца раствор фильтруют через небольшой плотный фильтр, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 25 см³. Осадок сернокислого свин­ца промывают раствором серной кислоты (1 :49), стакан обмыва­ют тем же раствором. Раствор нейтрализуют аммиаком по инди­каторной бумаге конго красный или по раствору фенолфталеина до щелочной реакции, затем добавляют 1,6 см³ раствора серной кислоты (1:1) и далее поступают как указано в п. 3.3.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Массу олова находят по градуировочному графику.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю олова (X) в процентах вычисляют по фор­муле

X = ^m''^Vi
zn-1%-10000 ’
где іщ — масса олова в анализируемом растворе, найденная по
градуировочному графику, мкг;

Vi —объем исходного раствора сплава, см³;

т — масса навески сплава, г;

V₂— объем аликвотной части раствора, см³.

Таблица 2

Изменение № 1 COCT 1293.10—83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы опре­деления олова

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.11.87 J* 4205

Дата введения 01.07.88

Заменить код: ОКП 17 2532 на ОКСТУ 1709.

(Продолжение см. с. 70)Вводная часть. Второй абзац. Заменить значение: 530 нм на «510 нм на спектрофотометре или в области длин волн 510—53'0 нм на фотоэлектроколори­метре».

Пункт 3.3. Второй абзац. Заменить значения: 510—530 нм на «510 нм на спектрофотометре или в области длин волн 510—530 нм на фотоэлектроколори- метре».

Пункт 4. Таблица L Головка. Заменить значение: «5%-ного» на «50%-ного».

(ИУС № 2 1988 г.)Изменение № 2 ГОСТ 1293.10—83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Ме­тод определения олова

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 13 от 28.05.98)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2922

За принятие изменения проголосовали:

Продолжение

На обложке и первой странице под обозначением стандарта исклю­чить обозначение: (СТ СЭВ 3500—81).

Вводная часть. Третий абзац исключить.Раздел 2. Второй абзац. Заменить слова: «окислов азота» на «оксидов азота»;

четвертый абзац. Заменить слова: «5 и 50%-ные растворы» на «раство­ры 50 и 500 г/дм³»;

восьмой абзац. Заменить слова: «по ГОСТ 6417—72, 1%-ный раствор» на «раствор 10 г/дм³»;

девятый абзац. Заменить слово: «перекись» на «пероксид»;

десятый абзац. Заменить слова: «по ГОСТ 5857—79, 0,1%-ный свеже­приготовленный раствор» на «раствор 1 г/дм³, свежеприготовленный»;

двенадцатый абзац. Заменить слова: «0,5%-ный раствор» на «раствор 5 г/дм³»;

последний абзац. Заменить слова: «по ГОСТ 5850—72, 0,1%-ный ра­створ» на «раствор 1 г/дм³»;

заменить ссылки: ГОСТ 11293—78 на ГОСТ 11293—89, ГОСТ 5962-67 на ГОСТ 18300-87.

Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить значение и слова: 0,1 г на 0,1000 г, «серного ангидрида» на «серной кислоты».

Пункт 3.2. Наименование. Заменить слова: «0,03%-н ого спирто­вого раствора фенилфлуорона» на «спиртового раствора фенилфлуорона 0,3 г/дм³».

Пункт 3.3. Второй абзац. Заменить слова: «серного ангидрида» на «сер­ной кислоты»; «5%-ного раствора винной кислоты» на «раствора винной кислоты 50 г/дм³».

Раздел 4. Первый абзац. Заменить слова: «50%-ного раствора винной кислоты» на «раствора винной кислоты 500 г/дм³»;

таблица 1. Головка. Заменить слова: «5%-ного раствора винной кисло­ты» на «раствора винной кислоты 500 г/дм³»;

графа «Масса навески пробы, г». Заменить значения: 2,0 на 2,0000; 1,0 на 1,0000; 0,25 на 0,2500; 0,2 на 0,2000;

второй абзац. Заменить слова: «перекиси водорода» на «пероксида во­дорода»;

четвертый абзац. Заменить слова: «серного ангидрида» на «серной кис­лоты»;

пятый абзац. Заменить слова: «перекиси водорода» на «пероксида во­дорода», «серного ангидрида» на «серной кислоты», «5%-ного раствора винной кислоты» на «раствора винной кислоты 50 г/дм³».

Пункт 5.2 изложить в новой редакции:

«5.2. Расхождение результатов параллельных определений d (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа D (разность большего и меньшего ре­зультатов анализа) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведен­ных в табл. 2.

Таблица 2