---

Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения на фотоэлектроколори­метре (на левом барабане) по отношению к контрольному раствору в кювете с толщиной поглоща­ющего свет слоя раствора 50 мм, пользуясь зеленым светофильтром (% = 490—540 нм). По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в растворах сравнения количества железа в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности растворов.

Около 10,000 г тиосульфата натрия взвешивают в стаканчике для взвешивания. Навеску помещают в стакан вместимостью 400 см³, растворяют в 100—150 см³ воды, приливают 6 см³ раствора серной кислоты и нагревают раствор до начала удаления паров серной кислоты. После охлаждения к содержимому стакана приливают 10 см³ азотной кислоты и кипятят до просветления раствора; при этом сера собирается в комки. Содержимое стакана охлаждают и фильтруют через бумажный фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 200 см³, остаток на фильтре промывают небольшими порциями горячей воды (общий объем 100—120 см³). Промывные воды собирают в эту же мерную колбу. После охлаждения объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

10 см³ полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, избыток кислоты нейтрализуют раствором аммиака по бумаге конго красной (кусочек которой опускают в раствор) до появления фиолетового цвета бумаги и прибавляют 2—3 капли раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1. К раствору последовательно приливают 3 см³ раствора гидроксиламина гидро­хлорида, 3 см³ уксуснокислого натрия, 3 см³ о-фенантролина или 2,2'-дипиридила и доводят объем раствора водой до метки. После добавления каждого реактива содержимое колб тщательно переме­шивают. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт с теми же количест­вами реактивов, но без анализируемого раствора. Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по п. 3.4.2.

Массовую долю железа в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 4).

Массовую долю железа (А^) в процентах вычисляют по формуле

_ т_х ■ 200 • 100

~ m • 10 • 1000 ’

где т_х — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг; т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0001 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,0002 % при довери­тельной вероятности Р — 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г; допускается применение других весов, с аналогичными метрологичес­кими характеристиками.

Набор гирь 2-го класса точности по ГОСТ 7328.

Шкаф сушильный с погрешностью регулирования температуры ±2,5 °С.

Эксикатор по ГОСТ 25336 с герметично пришлифованной крышкой, заполненный силикагелем по ГОСТ 3956, или оксидом алюминия, или хлористым кальцием, предварительно прокаленным при температуре 250—300 °С в течение 1—2 ч.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Колбы конические Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 250, 500 см³.

Цилиндр 1(3)—500—2 по ГОСТ 1770.

Тигель ТФ ПОР 10ХС или ТФ ПОР 16ХС по ГОСТ 25336. Для удаления растворяющихся участков новой фильтрующей пластинки, искажающих получаемый результат, новые фильтры следует дважды промыть теплой (55±5) °С дистиллированной водой и высушить.

Допускается применение импортной посуды, по классу точности не ниже отечественной.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации с (1/2J₂) = 0,1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.2.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей крахмала 0,5 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Фенолфталеин (индикатор).

Около 20,00 г тиосульфата натрия взвешивают в стаканчике для взвешивания. Навеску раство­ряют в 200 см³ теплой воды. Раствор фильтруют через высушенный до постоянной массы при температуре 105—110 °С стеклянный фильтрующий тигель. Остаток на фильтре промывают теплой водой до отрицательной реакции на тиосульфат натрия (проба с раствором йода в присутствии крахмала) и сушат при температуре 105—110 °С до постоянной массы.

Массовую долю нерастворимых в воде веществ (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

где т_Л — масса высушенного осадка, г; т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,003 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,006 % при доверитель­ной вероятности Р- 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г; допускается применение других весов с аналогичными метрологичес­кими характеристиками.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Колба мерная 2-200-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр 2(4)—100 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 20 см³.

Секундомер механический.

Допускается применение импортной посуды, по классу точности не ниже отечественной.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей гидроокиси натрия 10 %.

Натрий сернистый по ГОСТ 2053, раствор, содержащий 1 мг сернистого натрия в 1 см³ раствора; готовят и анализируют по ГОСТ 2053: 5 см³ свежеприготовленного раствора разбавляют водой до 1 дм³; 1 см³ полученного раствора соответствует 0,005 мг сернистого натрия.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор с массовой долей уксуснокислого свинца 10 %.

Щелочной раствор уксуснокислого свинца готовят добавлением раствора гидроокиси натрия к раствору уксуснокислого свинца в количестве, достаточном для растворения осадка и обеспечения небольшого избытка гидроокиси натрия.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

Около 20,0 г тиосульфата натрия взвешивают в стаканчике для взвешивания. Навеску поме­щают в мерную колбу вместимостью 200 см³, растворяют в воде, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают — раствор А.

20 см³ раствора А (для фотографического продукта) или 2 см³ раствора А и 18 см³ воды (для технического продукта по применению) помещают в цилиндр для колориметрирования с притертой пробкой вместимостью 100 см³, добавляют 0,5 см³ щелочного раствора уксуснокислого свинца, разбавляют до 50 см³ водой и тщательно перемешивают. Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 2 мин окраска или помутнение анали­зируемого раствора не будет интенсивнее окраски или помутнения раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

0,5 см³ щелочного раствора уксуснокислого свинца и 0,02 мг сернистого натрия — для техни­ческого продукта.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 4).

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г; допускается применение других весов с аналогичными метрологичес­кими характеристиками.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Колбы конические Кн-1—50(100) ТХС по ГОСТ 25336.

Колба мерная 2—100—2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1(3)—25—2 и 1(3)—50—2 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 5 и 10 см³.

Допускается применение импортной посуды, по классу точности не ниже отечественной.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845, ч. д. а., раствор с массовой долей виннокислого калия-натрия 20 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей гидроокиси натрия 10 %.

Раствор, содержащий 1 мг свинца в 1 см³ раствора; готовят по ГОСТ 4212.

1. см³ приготовленного раствора разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 100 см³, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. 1 см³ полученного раствора соответствует 0,01 мг свинца — раствор А.

Тиоацетамид, раствор с массовой долей тиоацетамида 2 %, годен в течение 3 сут.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

Около 2,00 г тиосульфата натрия взвешивают в стаканчике для взвешивания. Навеску растворяют в 30 см³ воды, прибавляют 1 см³ раствора виннокислого калия-натрия, 2 см³ раствора гидроокиси натрия, раствор нагревают до кипения, прибавляют 1,5 см³ раствора тиоацетамида и перемешивают.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 2 см³ раствора А, 1 см³ виннокислого калия-натрия, 2 см³ раствора гидроокиси натрия и 1,5 см³ раствора тиоацетамида.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 4).

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г; допускается применение других весов с аналогичными метрологичес­кими характеристиками.

Набор гирь 2-го класса точности по ГОСТ 7328.

Часы бытовые.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Колбы Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 100, 250 см³.

Эксикатор по ГОСТ 25336 с герметично пришлифованной крышкой, заполненный силикагелем по ГОСТ 3956 или оксидом алюминия, или хлористым кальцием, предварительно прокаленным при температуре 250—300 °С в течение 1—2 ч.

Цилиндры мерные 1(3)25—2 и 1(3)50—2 по ГОСТ 1770.

Воронки по ГОСТ 25336.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

Фильтр бумажный обеззоленный «синяя лента».

Допускается применение импортной посуды, по классу точности не ниже отечественной.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы, разбавленные 1:9 и 1:39.

Аммоний фосфорнокислый трехзамещенный по ГОСТ 10651, раствор с массовой долей фосфорнокислого аммония 10 %.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, раствор с массовой долей щавелевокислого аммония 4 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

Около 10,00 г тиосульфата натрия взвешивают в стаканчике для взвешивания. Навеску раство­ряют в 75 см³ воды, прибавляют 5 см³ раствора щавелевокислого аммония, 2 см³ раствора фосфор­нокислого аммония и 10 см³ разбавленного раствора аммиака (1:9).

Через 8 ч раствор фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента», осадок на фильтре промывают разбавленным аммиаком (1:39) (общий объем промывных вод 300—350 см³). Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель, подсушивают, осторожно озоляют и прокаливают остаток при 600 °С до постоянной массы.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов, но без анализируемой пробы.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 4).

Массовую долю кальция, магния и веществ, не растворимых в аммониевых растворах (Х₃), в процентах, вычисляют по формуле

_ (т_х-т₂у 100

где т_г— масса прокаленного остатка, г;

т.₂— масса прокаленного остатка контрольного опыта, г;

т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,007 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,01 % при доверитель­ной вероятности Р — 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г; допускается применение других весов с аналогичными метрологичес­кими характеристиками.

Набор гирь 4-го класса точности по ГОСТ 7328.

рН-метр.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Колбы конические Кн 1(2)—100(250) ТХС по ГОСТ 25336.

Термометр жидкостный стеклянный.

Цилиндры мерные 1—100—2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Около 20,0 г тиосульфата натрия взвешивают в стаканчике для взвешивания. Навеску раство­ряют в 80 см³ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты, объем раствора доводят до 100 см³ и тщательно перемешивают.