Страница 2: ГОСТ 4202-75. Реактивы. Калий йодноватокислый. Технические условия (67776)

для препарата химически чистый — 0,010 мг С1,

для препарата чистый для анализа — 0,040 мг С1,

для препарата чистый — 0,100 мг С1,

2 см³ раствора сернокислого гидроксиламина, 5 см³ раствора серной кислоты, 1,5 см³ раствора азотистокислого натрия, 2 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и 1 см³ раствора азотнокислого серебра.

Определение проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом. При этом 1,00 г препара­та помещают в стакан вместимостью 100 см³ (ГОСТ 25336), прибавляют 25 см³ воды и растворяют при нагревании. К раствору прибавляют 1 см³ раствора соляной кислоты, кипятят 1—2 мин, охлаж­дают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³ и далее определение проводят по ГОСТ 10555.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,005 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,

для препарата чистый — 0,010 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.

Определение проводят по ГОСТ 17319 тиоацетамидным методом визуально-колориметричес­ки. При этом 1,50 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см³ (ГОСТ 25336) (с меткой на 15 см³), прибавляют 50 см³ воды и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают до 40—45 °С, прибавляют осторожно, при перемешивании стеклянной палочкой 9 см³ свежеприготовленного раствора гидрохлорида гидроксиламина (ГОСТ 5456) с массовой долей 10 % и кипятят на электро­плитке, покрытой асбестом, до тех пор, пока объем раствора не достигнет метки. Если раствор желтый, прибавляют осторожно, при перемешивании еще 1 см³ раствора гидрохлорида гидроксила­мина, снова кипятят до обесцвечивания раствора и затем выпаривают на водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 1 см³ раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118) с массовой долей 25 %, 10 см³ воды и растворяют его при нагревании на водяной бане. Раствор охлаждают, количественно переносят в коническую колбу вместимостью 50 см³ (с меткой на 20 см³), нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760) с массовой долей 10 % по универсальной индикаторной бумаге до pH 7, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 17319.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анали­зируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с ана­лизируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,0075 мг РЬ,

для препарата чистый для анализа — 0,0150 мг РЬ,

для препарата чистый — 0,0300 мг РЬ,

10 см³ раствора гидрохлорида гидроксиламина, 1 см³ раствора соляной кислоты, объем раство­ра аммиака, необходимый для нейтрализации анализируемого раствора, 1 см³ раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см³ раствора гидроокиси натрия, 1 см³ раствора тиоацетамида.

спектрофотометр на основе универсального монохроматора УМ-2 с фотоумножителем типа ФЭУ-22, ФЭУ-38, или пламенный фотометр ПФМ;

ацетилен по ГОСТ 5457;

воздух;

горелка;

распылитель;

колба 2—100—2 по ГОСТ 1770;

пипетка 6 (7)—2—5 (10) по НТД;

цилиндр 1 (3)—50 по ГОСТ 1770;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;

раствор, массовой концентрации Na, 1 мг/см³; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим раз­бавлением готовят раствор, массовой концентрации Na 0,01 мг/см³ — раствор А;

калий йодноватокислый по настоящему стандарту, раствор с массовой долей 5 % — раствор Б.

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовле­ния, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

В четыре мерные колбы помещают по 20 см³ раствора Б и объемы раствора А, указанные в табл. 2. Растворы перемешивают, доводят их объемы водой до метки и снова перемешивают.

Таблица 2

1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в 50 см³ воды, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают.

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na—589,0—589,6 нм, возникающих в спектре пламени ацетилен-воздух, при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуата­ции проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анали­зируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания массовой доли примеси натрия.

Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальной массовой доли примеси, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения.

После каждого замера распыляют воду.

По полученным данным для раствора сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения по оси ординат, массовую долю примеси натрия в пересчете на препарат — по оси абсцисс.

Массовую долю натрия в препарате находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при довери­тельной вероятности Р = 0,95.

2,50 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см³ (ГОСТ 25336) растворяют при нагревании в 47,5 см³ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), охлаждают и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 pH.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 pH при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.

2. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII не более 10 кг.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки гру­зов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, отдельно от легковоспламеняющихся веществ и горючих материалов.

3. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие йодноватокислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

   3. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Йодноватокислый калий может вызывать раздражение слизистых оболочек и пищевари­тельных органов.

   2. При работе с препаратом следует соблюдать правила личной гигиены, не допускать попа­дания внутрь организма.

   3. Помещения, в которых проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией; испытание препарата в лабораториях следует проводить в вы­тяжном шкафу.

   4. 6.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г. В. Грязнов, В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, 3. М. Ривина, Л. 3. Климова, Т. К. Палдина, Л. В. Кидиярова, А. С. Мунькин, Л. Н. Серебрякова, Л. С. Кример

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандар­тов Совета Министров СССР от 12.11.75 № 2828

3. Срок проверки — 1996 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 4202-65

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 17.06.91 № 876

ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1991 г. (ИУС 9—91)Редактор М. И. Максимова

Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор О. Я Чернецова
Компьютерная верстка В. Н. Романовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 25.06.98. Подписано в печать 22.07.98. Усл. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 0,87.

Тираж 180 экз. С 893. Зак. 1275.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.

ПЛР № 040138