пипетка 2(3)-2-100 по ГОСТ 20292-74;
бюретка 1(2)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74;
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.5.2. Проведение анализа
Из раствора сульфата аммония, приготовленного по п.3.3.2, отбирают пипеткой 100 см , помещают в колбу для титрования вместимостью 250 см и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии метилового оранжевого.
3.5.3. Обработка результатов
Массовую долю свободной серной кислоты ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора точно (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н. раствор), израсходованный на титрование сульфата аммония, см ;
0,0049 - масса серной кислоты, соответствующая 1 см раствора точно (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н. раствор), г;
- масса навески сульфата аммония, взятая по п.3.3.2, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02 абс.% при доверительной вероятности =0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.6. Определение массовой доли хлоридов
3 6.1. Реактивы, растворы и аппаратура:
кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:10;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч.д.а., раствор (AgNO )=0,1 моль/дм (0,1 н. раствор);
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
раствор, содержащий хлор-ион; готовят по ГОСТ 4212-76;
1 см раствора содержит 1 мг хлор-иона (раствор );
1 см раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 см , доводят объем раствора до метки водой и перемешивают (раствор );
1 см раствора содержит 0,04 мг хлор-иона;
цилиндры 1(3)-100, 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74;
колба 1(2)-25-2 по ГОСТ 1770-74;
пипетки 1(2, 4, 5)-2-2, 6(7)-2-5; 2(3)-2-100 по ГОСТ 20292-74;
фильтр бумажный.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.6.2. Проведение анализа
Из раствора сульфата аммония, приготовленного по п.3.3.2, отбирают 200 см и фильтруют через фильтр, предварительно тщательно промытый горячей дистиллированной водой. Первые порции фильтрата отбрасывают, после чего 100 см фильтрата помещают в стакан вместимостью 150 см . Прибавляют 2 см раствора азотной кислоты и 2 см раствора азотнокислого серебра.
В другой стакан с таким же внутренним диаметром, как и первый, вместимостью 150 см вносят 2 см раствора , содержащего хлор-ион, 2 см раствора азотнокислого серебра, 2 см раствора азотной кислоты и 100 см воды. Получают образцовый раствор.
Продукт считают соответствующим требованиям стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции образцового раствора.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.7. Определение массовой доли железа
3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2, позволяющий измерять поглощение в области 400 нм, или прибор другого типа с аналогичными метрологическими характеристиками;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, х.ч., раствор с массовой долей 25%;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1;
кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478-78, ч., раствор с массовой долей 10%;
раствор, содержащий ион железа (Fe ), готовят по ГОСТ 4212-76; 1 см раствора содержит 1 мг железа (раствор );
1 см раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см , доводят объем раствора до метки водой и перемешивают (раствор );
1 см раствора содержит 0,01 мг железа;
кюветы для фотоэлектроколориметра с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм;
колбы 1(2)-50-2, 1(2)-250-2 по ГОСТ 1770-74;
бюретка 1(2, 3)-2-5, 6(7)-2-10, 4(5)-2-2 по ГОСТ 20292-74;
пипетки 1(2)-2-1, 1(2)-2-2, 2-2-5, 6(7)-2-5, 2-2-10, 6(7)-2-10, 4(5)-2-2 по ГОСТ 20292-74;
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.7.2. Построение градуировочного графика
Готовят образцовые растворы:
в шесть мерных колб вместимостью 50 см каждая вносят 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см раствора .
В каждую колбу добавляют по 2,5 см воды, по 1 см раствора соляной кислоты, по 2 см раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают и прибавляют по 5 см водного раствора аммиака.
Объемы растворов доводят до метки водой и снова перемешивают.
Полученные образцовые растворы содержат соответственно 0,000; 0,005; 0,010; 0,015; 0.020; 0,025 мг железа.
По истечении 10 мин измеряют оптические плотности образцовых растворов по отношению к контрольному раствору, в качестве которого используют раствор, содержащий 0,000 мг железа.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы железа в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.
Градуировочный график должен иметь вид прямой линии, проходящей через начало координат.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.7.3. Проведение анализа
5 г сульфата аммония (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в мерную колбу вместимостью 250 см , доводят до метки водой и перемешивают. 10 см полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 см , прибавляют 1 см раствора соляной кислоты, 2 см раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают и прибавляют 5 см водного раствора аммиака. Объем раствора доводят до метки водой и снова перемешивают.
По истечении 10 мин измеряют величину оптической плотности полученного раствора по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика (см. п.3.7.2).
Из величины оптической плотности анализируемого раствора вычисляют поправку на массовую долю железа в применяемых реактивах. По градуировочному графику находят массу железа в анализируемом растворе.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.7.4. Обработка результатов
Массовую долю железа в ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса, железа, найденная по градуировочному графику, мг;
- масса навески сульфата аммония, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001% для нормы 0,007% и 0,003% для нормы 0,015% при доверительной вероятности =0,95.
Примечание. При отсутствии фотоколориметра сопоставление окрасок анализируемого и образцового раствора в тех же условиях допускается проводить визуально колориметрическим методом на фоне молочного стекла.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят фотколориметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
3.8. Определение массовой доли мышьяка
3.8.1. Реактивы, растворы и аппаратура:
свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор с массовой долей 5%.
олово (II) хлорид 2-вводное, раствор с массовой долей 10%;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.;
цинк металлический гранулированный;
цинк металлический гранулированный, ч.д.а.;
ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973-77, 1-й сорт;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., раствор с массовой долей 10%;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
раствор, содержащий мышьяк (As ); готовят по ГОСТ 4212-76, 1 см раствора содержит 1 мг мышьяка (раствор );
1 см раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм , доводят объем раствора до метки водой и перемешивают (раствор );
1 см раствора содержит 0,001 мг мышьяка (готовят перед применением);
бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;
бумажка, пропитанная раствором уксуснокислого свинца, готовят по ГОСТ 4517-87;
бумажка, бромнортутная или хлорнортутная, готовят по ГОСТ 4517-87;
вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.
Гигроскопическую вату, пропитанную раствором уксуснокислого свинца, отжимают между листами фильтровальной бумаги, сушат почти досуха и хранят в банке с притертой пробкой;
пипетки 1(2)-2-1, 4(5)-2-2 по ГОСТ 20292-74;
колба 1(2)-1000-2 по ГОСТ 1770-74;
цилиндр 1(3)-25 по ГОСТ 1770-74;
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.
Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.8.2. Проведение анализа
Для определения мышьяка пользуются прибором, изображенным на чертеже и состоящим из банки 3 вместимостью 30-40 см , из двух трубок 1 и 2, соединенных между собой с помощью резиновых пробок.
В трубку 2 длиной 70 мм и внутренним диаметром около 10 мм помещают вату и несколько полосок фильтровальной бумаги, пропитанных раствором уксуснокислого свинца.
В трубку 1 длиной около 50-60 мм и внутренним диаметром около 2-3 мм помещают полоску бумаги, пропитанную раствором хлорной или бромной ртути.
В стеклянную банку 3 наливают 10-15 см воды, 2-3 капли раствора двухлористого олова, 1,5 см серной кислоты, помещают 6 г металлического цинка и 4 г сульфата аммония (результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака).
В другую банку такого же прибора наливают те же количества воды, двухлористого олова, серной кислоты, металлического цинка и 2 см раствора - образцовый раствор.
Банки быстро присоединяют к верхней части прибора.
Сульфат аммония считают соответствующим требованиям стандарта, если через 1-1,5 ч окраска хлор- или бромнортутной бумаги, помещенной в прибор с анализируемым раствором, будет не интенсивнее окраски такой же бумаги, находящейся в прибор с образцовым раствором.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
3.9. Определение массовой доли марганца
3.9.1. Реактивы, растворы и аппаратура:
кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч.д.а.; раствор (AgNO )=0,1 моль/дм (0,1 н. раствор);
аммоний надсернокислый (персульфат);
кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, ч.д.а.;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
раствор, содержащий марганец (Mn ); готовят следующим образом: 2,877 г (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака) марганцовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм , растворяют в дистиллированной воде, перегнанной в присутствии марганцовокислого калия, затем доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают (раствор ), 1 см раствора содержит 1 мг марганца;
1 см раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см , доводят объем раствора до метки водой и перемешивают (раствор );
1 см раствора содержит 0,01 мг марганца (готовят перед применением);
колбы 1(2)-1000-2, 1(2)-100-2 по ГОСТ 1770-74;
пипетки 1(2)-2-1, 1(2)-2-2, 4(5)-2-2, 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74;
цилиндр 1(3)-10 по ГОСТ 1770-74;
пробирка П-2-20-14/23 ХС по ГОСТ 1770-74;
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3 9.2. Проведение анализа
50 г сульфата аммония (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) помещают в фарфоровую чашку и осторожно нагревают на электроплитке или песчаной бане до расплавления навески, не допуская бурного ее разложения. Расплавленную навеску выпаривают до сухого остатка, который прокаливают в муфельной печи (под тягой) при вишнево-красном калении в течение нескольких минут. Затем чашку охлаждают и содержимое ее смачивают 2 см серной кислоты, выпаривают и снова прокаливают.
По охлаждении в чашку приливают 10 см воды и 1,5 см серной кислоты. Жидкость нагревают до кипения и фильтруют через бумажный фильтр, обмывая чашку и фильтр небольшим количеством теплой воды, подкисленной серной кислотой. Фильтрат и промывные воды собирают в стакан и упаривают до 10-15 см . По охлаждении содержимое стакана переносят в пробирку для колориметрирования с меткой на 20 см , обмывая стенки стакана таким количеством воды, чтобы общий объем не превышал 20 см . Сюда же прибавляют 1 см ортофосфорной кислоты, 1 см раствора азотнокислого серебра и 0,5-1 г персульфата аммония, взбалтывают и помещают пробирку на 10 мин в кипящую водяную баню. (При массовых анализах все пробирки погружают в баню одновременно).
Продукт считают соответствующим требованиям стандарта, если интенсивность окраски пробы будет не более интенсивности окраски образцового раствора, содержащего в том же объеме воды 2,5 см раствора .
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.10. Определение массовой доли нерастворимого в воде остатка
3.10.1. Реактивы, растворы и аппаратура:
аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор с массовой долей 20%;
барий хлористый по ГОСТ 4108-72, ч., раствор с массовой долей 10%;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74;
тигель фильтрующий ТФ ПОР 16-90 или ТФ ПОР 10-90 по ГОСТ 25336-82;
фильтр обеззоленный (синяя лента);
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328-82;
шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 100-105 °С.
