---

Таблица 6

рез сухой фильтр «белая лента» в коническую колбу, сполоснув ее первыми порциями фильтрата.

Через весь ход анализа проводят контрольный опыт.

Распыляют раствор контрольного опыта и раствор пробы до по­лучения стабильных результатов для каждого раствора.

Перед распылением каждого раствора распыляют воду до полу­чения нулевого показания прибора.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

В мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 2, 4, 6, 8 и 10 см³ стандартного раствора Б солянокислого марганца, что соот­ветствует 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1 мг марганца. Прибавляют по 4 см³ соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

Для приготовления нулевого раствора в мерную колбу вмести­мостью 100 см³ помещают 4 см³ соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

Настраивают прибор на резонансную линию 279,5 нм.

Растворы распыляют в порядке увеличения абсорбции, начиная с нулевого раствора. Перед распылением каждого раствора распы­ляют воду.

Из среднего значения оптической плотности каждого раствора вычитают среднее значение оптической плотности нулевого раст­вора.

По найденным значениям оптической плотности и соответствую­щим им массам марганца строят градуировочный график.

В мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 1, 2, 3, 4 и 5 см³ стандартного раствора А, что соответствует 1, 2, 3, 4, и 5 мг марганца, прибавляют по 4 см³ соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают. Для приготовления нулевого раст­вора в мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 4 см³ соля­ной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

Настраивают прибор на резонансную линию 403,0 нм.Далее поступают, как указано в п. 5.5.1.

Подсчитывают среднее значение оптической плотности конт­рольного раствора и вычитают это значение из среднего значения оптической плотности испытуемых растворов.

По градуировочному графику находят массу марганца в мил­лиграммах в испытуемом растворе.

mi-100

где т—масса навески стали, соответствующая фотометрируемой аликвотной части анализируемого раствора, мг;

mi—масса марганца, найденная по градуировочному графику, мг.

(Измененная редакция, Изм. № 1).Группа В39

Изменение № 3 ГОСТ 12348—78 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения марганца

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 09.10.89 № 3042

Дата введения 01.01.90

Под обозначением стандарта на обложке и первой странице заменить обоз­начение: СТ СЭВ 486—77 на СТ СЭВ 486—88, дополнить обозначением: исо 629—82.

Вводная часть. Первый абзац изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает методы определения марганца:

фотометрический при массовой доле марганца от 0,005 до 10,0 %;

титриметрический (арсенитно-нитритный) при массовой доле марганца от 0,30 до 10,0%;

потенциометрический при массовой доле марганца от 4,0 до 40,0 %;

атомно-абсорбционный при массовой доле марганца от 0,01 до 5,0 %»;

второй абзац. Заменить обозначение: СТ СЭВ 486—77 на СТ СЭВ 486—88, дополнить обозначением: ИСО 629—82.

Раздел 2. Наименование. Заменить значение: (0.05-10.0 %) на (0,005— 10,0%).

Пункт 2.1. Заменить значение: 545 нм на 535—545 нм.

Пункт 2.2. Седьмой абзац. Заменить слова: «Калий йоднокислый» на «Ка­лий или натрий йоднокислый»;

дополнить абзацами (перед последним): «Раствор В: 50 см³ раствора Б пе­реносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают до метки водой и пере­мешивают.

I см³ стандартного раствора В содержит 0,02 мг марганца.

Раствор В готовят перед применением».

Пункт 2.3. Таблица 1. Головка. Исключить слова: «(при разбавлении 250 см³)»;

(Продолжение см. с. 104)перед массовой долей марганца «От 0,05 до 0,5» дополнить массовой долей марганца, % — «От 0,005 до 0,05» с соответствующими массой навески, г — 2 и аликвотной части, см³ — 40;

четвертый абзац после слов «собирая фильтрат и промывную жидкость в мерную колбу вместимостью 250 см³» дополнить словами: «при массовой доле марганца свыше 0,05 % или- в мерную колбу вместимостью 100 см³ при массовой доле марганца от 0,005 до 0,05 %».

Пункт 2.3.1 дополнить абзацем (перед первым): «При массовой доле марган­ца свыше 0,05 % »;

дополнить абзацами (после третьего): «При массовой доле марганца от 0,005 до 0,05 % в семь стаканов вместимостью 250—300 см³ помещают по 2 г кар­бонильного железа, приливают по 50 см³ смеси серной и ортофосфорной кислот и нагревают до растворения железа. Раствор окисляют, прибавляя по каплям азотную кислоту, кипятят до удаления окислов азота и охлаждают. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

В семь колб вместимостью 250 см³ помещают по 40 см³ полученного раство­ра железа и в шесть из них добавляют 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 и 20,0 см³ стандартного раствора В, что соответствует 0,02; 0,04; 0,10; 0,20 и 0,40 мг марганца.

Раствор в каждой колбе доливают водой приблизительно до 50 см³, при­бавляют по 5 см³ смеси серной и ортофосфорной кислот и по 10 см³ йоднокисло­го калия. Растворы нагревают до кипения, кипятят 1—2 мин и оставляют на 40—50 мин при температуре 90 °С. Раствор в седьмой колбе используют для проведения контрольного опыта и в качестве раствора сравнения».

Пункт 2.4.2. Таблицу 2 дополнить значениями (перед массовой долей мар­ганца «От 0,05 до 0,15»):

(Продолжение см. с. 105)

А

Массовая доля марганца, %

бсолютные допускаемые расхождения,

О

0,003

0.005

т 0,005 до 0,01

Св. 0,01 » 0,05

Раздел 4. Наименование. Заменить значение: (5,00—40,0 %) на (4,0—40,0%).

Пункт 4.4.2. Таблица 5. Заменить значение: 5,00 на 4,0.

Раздел 5. Наименование. Заменить значение: (0,10—5,00%) на (0,01 — 5,0%).

Пункт 5.1. Первый абзац дополнить словами: «или ацетилен-закись азота».

Пункт 5.2 дополнить абзацем (после третьего): «Баллон с закисью азота»: дополнить абзацем (после шестого): «Железо карбонильное особой чисто­ты»;

(Продолжение см. с. 106 лдополнить абзацами: «Раствор В: 20 см³ стандартного раствора Б помеша­ют в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и переме­шивают.

1 см³ стандартного раствора В содержит 0,02 мг марганца»

Пункт 5.5 дополнить пунктом — 5.5.3: «5.5.3. Построение градуировочного графика для массовой доли марганца от 0,01 до 0,1 %.

В шесть стаканов вместимостью 250—300 см³ помешают по 0.2 г железа и растворяют в 10 см³ соляной и 3—5 см³ азотной кислот. Растворы выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 4 см³ соляной кислоты и растворы перено­сят в мерные колбы вместимостью 100 см³. В пять мерных колб прибавляют 1,0: 2,0; 4,0; 6,0 и 10,0 см³ стандартного раствора В, что соответствует 0,02; 0,04; 0,08; 0,12 и 0,20 мг марганца, доливают до метки водой и перемешивают. Далее поступают как указано в п. 5.5.1.

В качестве нулевого раствора используют раствор в шестой колбе, не содер­жащий марганец».

(ИУС № 1 1990 г.)Издание официальное Перепечатка воспрещена

★

* Переиздание март 1986 г. с Изменениями Аі 1, 2,
утвержденными в августе 1980 г., августе 1984 г. (ИУС 11—80; 11—84)

1