---

ГОСТ 15113.9-77* Концентраты пищевые. Методы определения жира Стр. 1 из 19.

Группа Н39

УДК 664.87 : 543.85 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

гост
15113.9—77* *

Взамен
ГОСТ 15113.3—69

КОНЦЕНТРАТЫ ПИЩЕВЫЕ

Методы определения жира

Food concentrates.

Methods for determination of fat

ОКСТУ 9109

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 августа 1977 г. Нз 2047 срок введения установлен

с 01.01,79

Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.88 2044

срок действия продлен до 01.01.94

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на пищевые концентра­ты, в рецептуру которых входит жир и жиросодержащие компо­ненты, и устанавливает методы определения жира.

1« ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

Разд. 2. (Исключен, Изм. № 2).

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖИРА ПО ОБЕЗВОЖЕННОМУ ОСТАТКУ

Метод основан на экстракции жира из исследуемого пищевого концентрата этиловым или петролейным эфиром в экстракцион­ном аппарате Сокслета и последующем весовом определении жи- ра по разности между массой навески исследуемого концентрата до экстракции и массой той же навески после экстракции.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

Аппарат для экстрагирования жира (аппарат Сокслета).

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—8

0ГОСТ 15113.9—77 С. 2

с наибольшим пределом взвешивания 200 г, второго класса точно­сти и с наибольшим пределом взвешивания 1,0 кг, третьего клас­са точности.

Баня водяная или песчаная.

Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40 до 150° С, обеспечивающий поддержание заданной температуры в пределах ± 5°С.

Термометр стеклянный жидкостный нертутный с диапазоном измерения от минус 20 до 100°С, с ценой деления шкалы ГС по ГОСТ 27544—87.

Холодильник стеклянный по ГОСТ 25336—82.

Эксикатор по ГОСТ 25336—82.

Воронка типа ВД вместимостью 1000 см³ по ГОСТ 2б336—82.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 50 и 500 см³.

Стаканчики для взвешивания типа СН, диаметром 43; 58 мм, высотой 50 мм по ГОСТ 25336—82.

Капельница по ГОСТ 25336—82.

Стекло часовое.

Эфир этиловый.

Эфир петролейный.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, раствор массовой кон­центрацией 400 г/дм³ или натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор массовой концентрацией 400 г/дм³.

Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490—75, раствор массо- вой концентрацией 40 г/дм³.

Пипетки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 5 см³.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450—77.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76.

Фенолфталеин по ТУ6—09—5360—87, спиртовой раствор мас­совой концентрацией 10 г/дм³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556—81.

Очистка от перекисей и обезвоживание этилового эфира

Для очистки от перекиси 500 см³ этилового эфира встряхива­ют в делительной воронке со смесью 5 см³ раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия и 50 см³ раствора марганцевокис­лого калия, а затем оставляют на 24 ч, периодически встряхи­вая содержимое воронки. После отстаивания нижний водный слой сливают, а эфир в делительной воронке несколько раз промывают дистиллированной водой до полного удаления щелочи (реакция по фенолфталеину). Промытый эфир высушивают в течение 24 ч над безводным хлористым кальцием или сернокислым натрием и пере-С. 3 ГОСТ 77

гоняют на водяной или песчаный бане. Очищенный эфир хранят в темном месте.

(Измененная редакция, Изм. № 3),

Из аналитической пробы исследуемого концентрата берут навеску массой около 5 г с погрешностью не более 0,0001 г, помещают ее в сухой стаканчик для взвешивания и высушивают в сушильном шкафу при температуре 100—105°С в течение 4 ч.

Высушенную навеску количественно переносят на лист фильт­ровальной бумаги размером ЮХ 12 см. Стаканчик для взвешива- ния протирают небольшим кусочком обезжиренной ваты, смочен- ной эфиром, и присоединяют его к навеске, перенесенной на бума­гу. Затем фильтровальную бумагу с навеской складывают в виде пакета и, для предотвращения потерь продукта, завертывают в лист фильтровальной бумаги размером 10X15 см таким образом, чтобы линии загиба обоих пакетов не совпадали; фильтровальную бумагу, в которую завертывают навеску, предварительно сушат в течение 1 ч при температуре 100—105°С.

Бумажный пакет с навеской и ватой помещают в стаканчик для взвешивания или на часовое стекло; высушивают в открытом виде для удаления эфира в сушильном шкафу в течение 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г.

Несколько приготовленных пакетов с навесками нумеруют гра­фитным карандашом и помещают в эксикатор аппарата Соксле­та. Экстрактор соединяют на шлифах с приемной колбой и холо­дильником. В колбу предварительно наливают до 2/3 ее объема этиловый или петролейный эфир, подготовленный по п, 3.2а.

В холодильник аппарата пускают воду, колбу с эфиром нагре- вают на водяной или песчаной бане с закрытым электронагрева- телем или с паровым обогревателем. Температура воды в бане должна быть не более 60°С при работе с этиловым эфиром и не более 80°С — при работе с петролейним эфиром.

Жир экстрагируют 8—10 ч, при этом нагревание и кипение эфира регулируют так, чтобы за 1 ч происходило шесть — восемь сливаний экстракта. При перерыве в работе пакеты должны ос­таваться в экстракторе, погруженными в эфир.

Полноту извлечения жира устанавливают пробой на чистоту эфира, стекающего из экстрактора в приемную колбу. Экстраги- рование считают законченным, если на стекле или на бумаге, на которые нанесены одна-две капли эфира, отсутствует жирное пят* но после испарения растворителя.

После полного извлечения жира пакеты вынимают из экстрак­тора. помешают в стаканчики, которые применялись при взвеши-

Система NormaCS® www.normacs.ru 20.06.200722:15:08

ный фильтр X? 2 или X? 3; 3—- пробка (притертая); 4, 7—слив­ные краны; 5—соединительный шлиф; 6—-приемник экстракта

ГОСТ 1511X9—77 С. 4

вании пакетов до экстракции, выдерживают 20—30 мин в вытяж­ном шкафу, высушивают в открытом виде в течение 2 ч в сушиль- ном шкафу при температуре 100—105°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г.

Массовую долю жира (X) в процентах вычисляют по формуле

’ Ю0

где т — масса навески исследуемого продукта, г;

ТП{ — масса стаканчика для взвешивания и пакета с высушен­ной навеской до экстрагирования, г;

т₂— масса стаканчика для взвешивания и пакета с высушен­ной навеской после экстрагирования, г.

Массовую долю жира (X^і) в процен­

тах в пересчете на сухое вещество вычи­сляют по формуле

yj (mi—т₂) ■ 100-100

^Л ” "~^;mU10O3rj *

где W— массовая доля влаги в иссле­дуемом продукте, определен­ная по ГОСТ 15113.4—77, %• Результат вычислений округляют до первого десятичного знака.

За окнчательный результат испыта­ния принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных опре­делений, допускаемые расхождения ме­жду которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности Р=0,95.

За. УСКОРЕННЫЙ ЭКСТРАКЦИОННО-ВЕСОВОЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА

За.1. Сущность метода

Метод основан на быстром извлечении жира из исследуемого пищевого кнцент- рата хлороформом в экстракторе, состо­ящем из фильтрующей делительной во­ронки и приемника экстрактора, и пос­ледующем определении массовой доли жира весовым способом.

За.2. Аппаратура, реактивы

U М 'Л Т А п ил ГТ КТ

С 5 ГОСТ 15113.9—77

Экстрактор: фильтрующая делительная воронка (воронка с впаянным стеклянным фильтром № 2 или № 3) и приемник экст­ракта (см. чертеж).

Эесы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, второго класса точнос­ти и с наибольшим пределом взвешивания 1,0 кг, третьего класса точности.

Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40 до 150°С, обеспечивающий поддержание заданной температуры в пределах ±5^РС.

Баня водяная лабораторная.

Часы песочные на 1 мин или секундомер механический по ГОСТ 5072—79.

Стаканчики для взвешивания типа СН диаметром 43; 58 мм, высотой 50 мм и типа СВ диаметром 20; 30 мм, высотой 30; 40 мм по ГОСТ 25336—82.

Эксикатор по ГОСТ 25336—82.

Насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр вместимостью 25 см³ по ГОСТ 1770—74.

Воронка стеклянная по ГОСТ 25336—82.

Щипцы тигельные.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015—74.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450—77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор массовой кон­центрацией 100 г/дм³.

За.3. П од го то в к а к испытанию

За.3.1. После многократного использования фильтрующей де­лительной воронки скорость фильтрования через ее фильтр замед­ляется. В этом случае проводят его кислотную регенерацию. Для этого фильтрующую делительную воронку ополаскивают водой, заливают в нее 50—100 см³ смеси азотной и серной кислот (1:1) и оставляют с открытым краном в фарфоровом стакане под тягой на io—12 ч. Отработанную смесь кислот собирают для повторно­го использования, а фильтрующую делительную воронку промы­вают в течение 10—15 мин проточной водопроводной водой, уста­навливают на приемнике экстракта и промывают последовательно равными объемами (25—30 см³) дистиллированной воды, этило­вого спирта и смеси хлороформ-этиловый спирт (2: 1). Спирт и полученная смесь для промывания используются 15—20 раз. Один раз в полгода для удаления кремневой кислоты из пор фильтра его промывают горячим раствором гидроокиси натрия (50 см³).

6

4ГОСТ 15113.9—77 С. 6

За.4. Проведение испытания

За,4.1. Из аналитической пробы исследуемого концентрата в стаканчик для взвешивания берут навеску массой около 2 г, взве­шенную с погрешностью не более 0,01 г. Навеску переносят в фильтрующую делительную воронку и приливают 20 см³ хлоро­форма, закрывают воронку притертой пробкой и проводят экст­ракцию, встряхивая содержимое воронки в течение 1 мин. Затем полученный экстракт жира с помощью водоструйного насоса от­сасывают в присоединенный к фильтрующей делительной воронке приемник, в который перед началом экстракции добавляют 2 — 3 см³ хлороформа для предотвращения возможных потерь концент­рированной части первого экстракта. Экстракцию повторяют еще два раза, используя по 10 см³ хлороформа.

Все три экстракта объединяют в предварительно взвешенном стаканчике, приемник ополаскивают 10 см³ хлороформа и промыв­ную жидкость сливают в тот же стаканчик. Для удаления хлоро­форма стаканчик с экстрактом жира нагревают на водяной или песчаной бане до исчезновения запаха хлороформа, затем поме­щают в сушильный шкаф при температуре 100—105°С на 5— 10 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

За.5. Обработка результатов

Массовую долю жира (Xi) в процентах вычисляют по формуле

у „ і 2 1 АЛ

Л I ■ * IW,

т ’

где mi — масса стаканчика с жиром, г;

— масса пустого стаканчика (без жира), г; т—масса навески исследуемого концентрата, г.

Массовую долю жира (ЛЛ) в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле

•у? (-'Нг—^2)' 100 100

_л , = „ . _!00r,

где W— массовая доля влаги в исследуемом концентрате, %_t определяемая по ГОСТ 15П3.4—77.

Результат вычислений округляют до первого десятичного зна- КЗ.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, до­пускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3% при доверительной вероятности Р=0,95.

За.2—За.5. (Измененная редакция, Изм. № 3).

Разд. 4. (Исключен, Изм. № 2).

её Система NormaCS® www.normacs.ru 20.06.200722:15:09

С. 7 ГОСТ 15113.9—77

5. РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА ДЛЯ

   1. Сущность метода

Метод основан на определении коэффициента преломления раствора жира в альфа-монобромнафталине, которым предвари­тельно извлечен жир из навески исследуемого пищевого концент­рата.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, второго класса точ­ности и с наибольшим пределом взвешивания 1,0 кг, третьего клас­са точности.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82.

Бюретки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 10; 25 см³.

Рефрактометр лабораторный по ГОСТ 24908—81 универсаль­ный модели УРЛ или РЛУ.

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147—80^ диаметром не более 5 см.

Альфа-монобромнафталин.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.

Песок мелкий очищенный прокаленный.

Палочки стеклянные.

Ареометр стеклянный по ГОСТ 18481—81 с пределом измере­ния плотности жидкостей 1,8 г/см³, с ценой деления шкалы 0,001 г/см³.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).