---

Навеску массой около 2 г взвешивают с погрешностью не бо­лее ±0,01 г из аналитической пробы исследуемого концентрата в фарфоровую ступку, добавляют около 7 г альфа-монобромнаф* талина, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г и, при необ­ходимости, добавляют около 2 г (1,3 см³) песка. Массу альфа-мо­нобромнафталина определяют по разности между массой стакан­чика с реактивом и массой стаканчика после перенесения реактива в ступку с навеской пищевого концентрата. Содержимое ступки тщательно растирают в течение 5 мин, затем фильтруют через не­большой складчатый фильтр.

Две-три капли фильтрата наносят на призму универсального рефрактометра оплавленной стеклянной палочкой таким образом, чтобы вся поверхность призмы была смочена фильтратом.

Отсчеты показателей преломления чистого альфа-монобром- нафталина и испытуемого раствора жира проводят при одной и той же температуре не менее двух раз с новыми порциями ис­пытуемого раствора и альфа-монобромнафталина .

Система NormaCS® www.normacs.ru 20.06.200722:15:09ГОСТ 15113.9—77 С. 8

Температуру в процессе определения поддерживают постоян­ной путем пропускания термостатированной воды через рефрак* тометр.

Примечание. Для отмеривания песка рекомендуется пользоваться бю­реткой без крана, на кончик которой надета каучуковая трубка с зажимом Мора.

Массовую долю жира (Х₂) в процентах вычисляют по формулеШз-ро — -

р -т

Н—Н і

■ 100,

где Шз — масса альфа-монобромнафталина, взятая для извлече­ния жира, г;

р — плотность альфа-монобромнафталина, определяемая ... ареометром, г/см³;

р₀ — плотность жира при 20°С, г/см³;

Н — коэффициент
при 20°С;

Hi— коэффициент
20°С;

Но — коэффициент

преломления

преломления

альфа-монобромнафталина

испытуемого раствора при

жира при 20°С;

преломления

т— масса навески исследуемого концентрата, г.

Массовую долю жира (Х'₂) в процентах в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле

(Н—Я )-100 100

^Л р-/п * Я,—Я_о ’ 100— W ’

где W — массовая доля влаги в исследуемом концентрате, %, определяемая по ГОСТ 15113.4—77.

Допускается в пищевых концентратах первых и вторых обеден­ных блюд производить вычисление массовой доли жира (Х₃) в процентах по формуле

_v 10⁴ а- (Я—Я1) -m-i

^Лз“ ~ ’

где а —показатель, равный отношению массовой доли жира в альфа-монобромнафталине к разности между показате­лями преломления альфа-монобромнафталина и раст­вора (а—0,0368),

Массовую долю жира (X^z₃) в процентах в пищевых концентра­тах первых и вторых обеденных блюд, в пересчете на сухое веще­ство, вычисляют по формуле

10⁴ • а • (Я—Я1) -т_Г! 3=

100

100—IF

Результаты вычислений округляют до первого десятичного зна­ка.

С. 9 ГОСТ 151119—77

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, до» пускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности Р—0,95.

5.3; 5.4. (Измененная редакция, Изм. № 3).

5. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА С ПОМОЩЬЮ ЖИРОМЕРА

ДЛЯ ПИЩЕВЫХ КОНЦЕНТРАТОВ, СОДЕРЖАЩИХ МОЛОКО И СЛИВКИ

Метод основан на обработке навески исследуемого продукта концентрированной цервой кислотой в присутствии изоамилового спирта при нагревании и последующем центрифугировании. Коли­чество жира определяют по показаниям жиромера.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, второго класса точности и с наибольшим пределом взвешивания 1,0 кг, третьего класса точности.

Баня водяная.

Жиромер для сливок по ГОСТ'49094^^78. -

Пипетки по ГОСТ 20293^—74, вместимостью 1 см³.

Центрифуга для определения жира в молоке и молочных про­дуктах по ТУ 27—32—26—77—86.

Цилиндр стеклянный по ГОСТ 1770—74, вместимостью 25 см³. Кислота серная по ГОСТ 4204—77, плотностью 1,50 г/см³. Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830—79 или амиловый спирт. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

В чистый сухой жиромер осторожно, не смачивая горлышка, вливают цилиндром 17,5 см³ серной кислоты и пипеткой 1 см³ изо­амилового спирта. Затем в жиромер вносят без потерь 2,5 г иссле­дуемой смеси, взвешенной с погрешностью не более ±0,01 г, зак­рывают резиновой пробкой, сильно встряхивают для полного сме­шивания содержимого и помещают пробкой вниз в водяную баню с температурой воды 65—70 °С на 7—8 мин; в течение этого вре- мени жиромер с содержимым периодически встряхивают. После полного растворения белковых веществ продукта жиромер выни­мают из водяной бани, регулируют резиновой пробкой высоту столбика жира в градуированной части жиромера, центрифуги­руют 5 мин при угловой скорости 1000 об/мин и снова помещают в водяную баню с температурой воды 65—70°С. Через 5 мин от­считывают показания жиромера — число делений, занимаемых столбиком жира в градуированной части прибора.

ГОСТ 15113.9—77 С 10

Массовую долю жира (Х₄ ), в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

где W — массовая доля влаги в исследуемом концентрате, опре­деленная по ГОСТ 15113.4—77, %.

Массовую долю жира(Х₄) в процентах вычисляют по формуле

Х₄=2-Д,

где А— показания жиромера, %;

2. коэффициент, учитывающий цену деления жиромера по ГОСТ 23094—78 и массу навески продукта.

Вычисления проводят с погрешностью не более 0,1 %.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превы­шать 0,3%.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3),

Раздел 7. (Исключен, Изм. № 3), . j... . — ~-*™ - —-

Группа Н39

Изменение* М 4 ГОСТ 15113.9—77 Концентраты пищевые. Методы определения жира

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета

СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 05.12.90 JMe 3051

Дата введения 01,05.91

Вводную часть дополнить словами: «добавленного и внутриклеточного (ли* пидов) >.

(Продолжение см. с. 204)

203

www. norrnacs. ru(Продолжение изменения к ГОСТ 15113.9 77)

По всему тексту стандарта заменить слова и ссылку: «испытания» на «ана­лиза», «сухое вещество» на «сухую массу»; ГОСТ 24104—80 на ГОСТ 24104—88.

Пункты 3.2, 5.2, 6.2 дополнить абзацем: «Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с тех­ническими характеристиками и реактивов квалификацией не ниже указанных в стандарте».

Раздел 3. Наименование. Заменить слово: «обезвоженному» на «обезжирен­ному».

(Продолжение см. с, 205) 204(Продолжение изменения к ГОСТ 15113.9—77)

Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить слово: «весовом» на «гравиметрическом»; после слова «определении» дополнить словом: «добавленного»;

второй абзац дополнить словами: «до 01.07.92».

Пункт 3.2. Второй абзац. Заменить слова: «второго класса точности» на «с допускаемой погрешностью ±0,0002 г», «1,0 кг, третьего класса точности» на «500 г, с допускаемой погрешностью ±0,01 г»;

пятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 9177—74 на ГОСТ 28498—90;

двадцатый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 5850—72 на «нормативно-техни­ческой документации».

Пункт 3.3. Первый абзац. Заменить слова: «5 г с погрешностью не более 0,0001 г» на 5,0000 г;

третий, восьмой абзацы, Заменить слова: «с »грешностью не более 0,0001 г» на «до четвертого десятичного знака».

Пункт 3.4. Предпоследний абзац. Заменить слова: «Результат вычислений округляют» на «Вычисления проводят до второго десятичного знака с последу­ющим округлением».

Раздел За изложить в новой редакции:

«За. Экстракционно-гравиметрический метод определения жира

Метод основан на быстром извлечении растворителем или смесью раствори* телей из исследуемого пищевого концентрата в экстракторе, отделении и после­дующем гравиметрическом определении добавленного и внутриклеточного жира.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества с 01.07.92.

За.1. Аппаратура, реактивы и материалы

Экстрактор: фильтрующая делительная воронка с впаянным стеклянным фильтром № 2 или № 3 по ТУ 25—11—14.51—79 (см. чертеж).

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с допускаемой погрешностью ±0,001 г.

Баня водяная лабораторная.

Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40 до 150 °С, обеспечивающий поддержание заданной температуры с погрешностью ±5°С.

Часы песочные на 1 мин или секундомер механический по ГОСТ 5072—79.

Стаканчик для взвешивания типа СН диаметром 43; 58 мм, высотой 50 мм по ГОСТ 25336—82.

Эксикатор по ГОСТ 25336—82.

Насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр вместимостью 50 см³ по ГОСТ 1770—74, исполнения 1 и 2.

Воронка типа ВД вместимостью 500 см³ по ГОСТ 25336—82.

Щипцы тигельные.

Спирт этиловый ректификованный технический с массовой долей 96 % по ГОСТ 18300—87.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015—88.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х.ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х.ч.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450—77.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор массовой концентрацией 100 г/дм³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72,

Допускается применение других средств измерения с метрологическими ха­рактеристиками, оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификацией не ниже указанных в стандарте.

За.2. Подготовка к анализу

После многократного использования фильтрующей делительной воронки скорость фильтрования через ее фильтр замедляется. В этом случае проводят его кислотную регенерацию. Для этого фильтрующую делительную воронку опо­ласкивают дистиллированной водой, заливают в нее 50—100 см³ смеси азотной и

(Продолжение изменения к ГОСТ 15113.9—77) серной кислот (1:1) и оставляют с открытым краном в фарфоровом стакане под тягой на 10—12 ч. Отработанную смесь кислот собирают для повторного ис­пользования, а фильтрующую делительную воронку промывают 10—15 мин про­точной водопроводной водой, устанавливают на приемнике экстрактора и про­мывают последовательно равными объемами (25—30 см³) дистиллированной воды, этилового спирта и смеси хлороформа и этилового спирта (2:1). Спирт и полученная смесь для промывания используются 15—20 раз. Один раз в полго­да для удаления кремневой кислоты из пор фильтра его промывают горячим оаствором гидроокиси натрия (50 см³).

Экстрактор

1 — фильтрующая делительная воронка; Я — впаянный стеклянный фильтр X» 2 или М 3: 3 — пробка (притертая^; 4, 7 — сли®ные краны; 5 — соединительный шлиф; 6 — приемник экстракта

За.З. Проведение анализа

За.З.1. Определение жира (суммы добавленного и внутриклеточного)

Из аналитической пробы исследуемого концентрата в стаканчик для взве­шивания берут навеску массой 2,00 г и переносят в фильтрующую делительную воронку, равномерно смачивают 5 см³ раствора этилового спирта, используя (Продолжение см. с. 207)(Продолжение изменения к ГОСТ 13113.9—77) стеклянную палочку (в случае, если продукт содержит сухое молоко, добавляют 2 капли ледяной уксусной кислоты) и оставляют на 10 мин. Затем добавляют 10 см³ раствора этилового спирта, а через 2 мин — 20 см³ смеси растворителей (хлороформ-этиловый спирт в соотношении 2:1), закрывают воронку притертой пробкой и встряхивают, многократно переворачивая воронку в течение 1 мин, периодически открывая кран или пробку воронки для выравнивания давления внутри воронки с атмосферным. Затем полученный экстракт жира с помощью водоструйного насоса отсасывают в присоединенный к фильтрующей делитель­ной воронке приемник, в который предварительно добавляют 2—3 см³ смеси растворителей для предотвращения возможных потерь концентрированной части первого экстракта. Экстракцию повторяют еще два раза.

Для удаления нелипидных веществ в зависимости от вида продукта исполь­зуются два способа обработки экстракта: обезвоживание экстракта упариванием я отмывание солевым раствором.

За.З.1.1. Обезвоживание экстракта упариванием (далее — способ обезвожи­вания)

Все три экстракта из приемника переносят в сухой стаканчик, затем раст­ворители отгоняют на кипящей водяной бане до исчезновения их запаха. Ста­канчик с остатком помещают в сушильный шкаф при температуре (105±5)°С на 5 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, результат записывают до третьего десятичного знака.

Для отделения нелипидных веществ в стаканчик к жиру приливают 10 см³ хлороформа и через 5 мин хлороформный экстракт сливают. Операцию повторя­ют, после чего на стенках стаканчика должны оставаться только нелипидные ве­щества. Стаканчик с остатком подсушивают в сушильном шкафу б мин при тем­пературе (105±5) °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, результат запи­сывают до третьего десятичного знака.

За.З.1.2. Отмывание экстракта солевым раствором (далее — способ отмыва­ния)