Для удаления нелипидных веществ из экстрактов, извлеченных из молоч­ных, мясных (в том числе птицы), мясорастительных и овощных продуктов и консервов, используют способ отмывания солевым раствором.

Все три экстракта rfa приемника переносят в делительную воронку, содер­жащую 100 см3 дистиллированной воды и около 3 г хлористого натрия, встряхи­вают, многократно переворачивая воронку в течение 2 шщ, и оставляют на 5—10 мин. Далее хлороформный нижний слой переносят в сухой, предваритель­но взвешенный стаканчик и отгоняют из него растворитель на кипящей водяной бане до исчезновения запаха хлороформа. Высушивание, охлаждение и взвеши­вание проводят по п. За.З.1.1.

3а.3.2. Определение добавленного жира

Из аналитической пробы исследуемого концентрата в стаканчик для взве­шивания берут навеску массой 2,00 г, переносят в фильтрующую делительную воронку и приливают 20 см3 хлороформа, закрывают воронку притертой пробкой и проводят экстракцию, встряхивая содержимое воронки в течение 1 мин. Затем полученный экстракт жира с помощью водоструйного насоса отсасывают в при­соединенный к фильтрующей делительной воронке приемник, в который перед началом экстракции добавляют 2-3 см3 хлороформа для предотвращения воз­можных потерь концентрированной части первого экстракта. Экстракцию повто­ряют еще два раза, используя по 10 см3 хлороформа.

Все три экстракта объединяют в предварительно взвешенном стаканчике, приемник ополаскивают 10 см3 хлороформа и промывную жидкость сливают в тот же стаканчик. Для удаления хлороформа стаканчик с экстрактом жира на­гревают на водяной или песчаной бане до исчезновения запаха растворителя, затем помещают в сушильный шкаф при температуре (105±5) °С на 5—10 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, результат записывают до третьего деся­тичного знака.

Отделение нелипидных веществ проводят по п. За.З.1.1.

За.4. Обработка результатов

(Продолжение изменения & ГОСТ 15113.9--77)

За.4.1. Массовую долю жира (сумму добавленного и внутриклеточного) с обработкой экстракта способом обезвоживания (Xi) в процентах вычисляют по формуле

х, ТОО,

где mi — масса стаканчика с жиром (сумма добавленного и внутриклеточного), г;

т2 масса стаканчика с нелипидными веществами, г;

т — масса навески концентрата, г.

Массовую долю жира (сумму добавленного и внутриклеточного) с обработ­кой экстракта способом обезвоживания (А) в процентах в пересчете на сухую массу вычисляют по формуле

(mx—т3)-100 100

Л1"“ т ‘ 100-W ’

где W массовая доля влаги концентрата, определяемая по ГОСТ 15113,4—77.

За.4.2. Массовую долю жира (сумму добавленного и внутриклеточного) с обработкой экстракта способом отмывания (ЛУ в процентах вычисляют по фор­муле

х,= 1т -100,

где Шз — масса пустого стаканчика (без жира), г.

Массовую долю жира (сумму добавленного и внутриклеточного) с обработ­кой экстракта способом отмывания (Х2) в процентах в пересчете на сухую мас­су вычисляют по формуле

(mlтп) • 100 100

Л2'"' т ' 100—Г '

3а.4.3. Массовую долю добавленного жира (Х3) в процентах вычисляют по формуле

т2

Х3= .100,

где mj— масса стаканчика с жиром, г.

Массовую долю добавленного жира (X 3) в процентах в пересчете на сухую массу вычисляют по формуле

, (т|-т2)-100 100

Хз in 100—W

За.4.4. Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не долж­но превышать 0,3 % при доверительной вероятности Р=0,95».

Стандарт дополнить разделом — 4:

«4. Определение жира методом настаивания с растворителем
ДЛЯ пищевых концентратов первых и вторых обеденных блюд и
сухих завтраков

Метод основан на извлечении жира настаиванием исследуемого пищевого концентрата с растворителем — экстракционным бензином или дихлорэтаном,

(Продолжение изменения к ГОСТ 15113.9-77) отгонке растворителя и последующем гравиметрическом определении добавлен­ного жира.

  1. Аппаратура, реактивы и материалы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с допускаемой погрешностью ±0,0002 г и с наи­большим пределом взвешивания 500 г, с допускаемой погрешностью ±0,01 г.

Колбы конические по ГОСТ 25336—82 вместимостью 100 см3 исполнения 1.

Пипетки по ГОСТ 20292—74 вместимостью 10 см3 исполнения 2 первого класса точности.

Воронка стеклянная диаметром 36, 56 мм по ГОСТ 25336—82.

Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40 до 150 °С, обеспечивающий поддержание заданной температуры в пределах ±5 °С.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Баня песчаная.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450—77.

Бензин экстракционный с температурой кипения 70—90 СС по нормативно­технической документации или дихлорэтан по ГОСТ 1942—86,

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими ха­рактеристиками, оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификацией не ниже указанных в стандарте.

  1. Проведение анализа

Из аналитической пробы навеску исследуемого концентрата массой 2,00 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и взвешивают вместе с колбой и пробкой. Приливают 10 см3 растворителя: бензина или дихлорэтана, за­крывают колбу пробкой и снова взвешивают до второго десятичного знака. Жир экстрагируют в течение 1 ч, периодически взбалтывая навеску с растворителем. Затем содержимое колбы фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу, предварительно взвешенную вместе с пробкой до четвертого десятичного знака.

Колбу с фильтратом закрывают пробкой, взвешивают до четвертого десятич­ного знака и по разности масс определяют массу фильтрата, содержащего из­влеченный жир.

Растворитель из фильтрата отгоняют на песчаной бане, колбу с жиром по­мещают в сушильный шкаф, высушивают при температуре (105±5)°С в тече­ние 1,5 ч, охлаждают в эксикаторе в течение 25—30 мин и взвешивают. Резуль­тат записывают до четвертого десятичного знака.

  1. Обработка результатов

Массовую долю жира (Х4) в процентах вычисляют по формуле

•100

*

где т — масса растворителя, г;

т2 — масса жира, г;

т3 — масса фильтрата, г;

т — масса навески концентрата, г.

Массовую долю жира (Х4) в процентах в пересчете на сухую массу вычис­ляют по формулу

100 / 100

3—лс2)ои * 100—IF / *

где TF — массовая доля влаги в исследуемом концентрате, определенная по ГОСТ 15113,4—7 /.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округ­лением до первого десятичного знака.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 % при доверительной вероятности Р—0,95»

.(Продолжение изменения к ГОСТ 15113,9—77)

Пункт 5.1 после слова «извлечен» дополнить словом: «добавленный».

Пункт 5.2. Первый абзац. Заменить слова: «второго класса точности и с наи* большим пределом взвешивания 1,0 кг, третьего класса точности» на «с допус­каемой погрешностью ±0,001 г и с наибольшим пределом взвешивания 500 г, с допускаемой погрешностью ±0,01 г»;

четвертый абзац изложить в новой редакции: «рефрактометр с пределом до­пускаемой погрешности измерения показателя преломления не более 2-Ю-4»;

пятый абзац изложить в новой редакции: «Ступка фарфоровая № 1 по ГОСТ 9147-80».

Пункт 5.3. Первый абзац. Заменить слова: «2 г взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г» на «2,00 г взвешивают», «7 г альфа-монобромнафталина, взве­шенного с погрешностью не более 0,01 г» на «7,00 г альфа-монобромнафталина».

Пункт 5.4. Предпоследний абзац. Заменить слова: «Результаты вычислений округляют» на «Вычисления проводят до второго десятичного знака с последую­щим округлением».

Пункт 6.1. Заменить слова: «и последующем центрифугировании» на «с по­следующим центрифугированием и определением добавленного жира по показа­ниям жиромера»;

исключить слова: «Количество жира определяют по показаниям жиромера».

Пункт 6.2. Первый абзац. Заменить слова: «второго класса точности и с наи­большим пределом взвешивания 1,0 кг, третьего класса точности» на «с допускае­мой погрешностью ±0,001 г и с наибольшим пределом взвешивания 500 г с до­пускаемой погрешностью ±0,01 г»;

пятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 3585—79 на «нормативно-технической документации».

Пункт 6.3. Заменить слова: «2,5 исследуемой смеси, взвешенной с погрешно­стью не более ±0,01 г» на «2,50 г исследуемого концентрата», «при угловой ско­рости 1000 об/мин» на «с частотой вращения 16,6 с-1 (1000 об/мин)».

Пункт 6.4. Предпоследний абзац. Заменить слова: «с погрешностью не более 0,1 %» на «до второго десятичного знака с последующим округлением до первого .десятичного знака».

(ИУС № З 199Р г.

)СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 15113.0—77 Концентраты пищевые. Правила приемки, отбор и под­готовка проб ............ 1

ГОСТ 15113.1 — 77 Концентраты пищевые. Методы определения качества упаковки, массы нетто, объемной массы, массовой до­ли отдельных компонентов, размера отдельных видов продукта и крупности помола ....... 6

ГОСТ 15113.2—77 Концентраты пищевые. Методы определения примесей и зараженности вредителями хлебных запасов . . .*12

ГОСТ 15113.3—77 Концентраты пищевые. Методы определения органолеп­тических показателей, готовности концентратов к упот­реблению и оценки дисперсности суспензии ... 20

ГОСТ 15113.4—77 Концентраты пищевые. Методы определения влаги . . 23

ГОСТ 15113.5—77 Концентраты пищевые. Методы определения кислотности 28

ГОСТ 15113.6—77 Концентраты пищевые. Методы определения сахарозы 33

ГОСТ 15113.7—77 Концентраты пищевые. Методы определения пова­ренной соли .49

ГОСТ 15113.8—77 Концентраты пищевые. Методы определения золы . . 56

ГОСТ 15113.9—77 Концентраты пищевые. Методы определения жира . . 60

Редактор Г. В. Смыка
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор С. Я. Ковалева

Сдано в наб. 21.12.88 Поди, в печ, 24,02.89 4,5 усл. п. л. 4,625 уел. кр.-отт. 4,40 уч,-изд, л. Тираж 6000 Цена 20 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Даряус и Гирено, 39. Зак. 363.Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (август 1988 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными
в августе 1981
г., апреле 1984 г., декабре 1986 г. (ИУС 10—81, 8—84, 3—87),
Система NormaCS® www.normacs.ru 20.06.200722:15:07