Для удаления нелипидных веществ из экстрактов, извлеченных из молочных, мясных (в том числе птицы), мясорастительных и овощных продуктов и консервов, используют способ отмывания солевым раствором.
Все три экстракта rfa приемника переносят в делительную воронку, содержащую 100 см3 дистиллированной воды и около 3 г хлористого натрия, встряхивают, многократно переворачивая воронку в течение 2 шщ, и оставляют на 5—10 мин. Далее хлороформный нижний слой переносят в сухой, предварительно взвешенный стаканчик и отгоняют из него растворитель на кипящей водяной бане до исчезновения запаха хлороформа. Высушивание, охлаждение и взвешивание проводят по п. За.З.1.1.
3а.3.2. Определение добавленного жира
Из аналитической пробы исследуемого концентрата в стаканчик для взвешивания берут навеску массой 2,00 г, переносят в фильтрующую делительную воронку и приливают 20 см3 хлороформа, закрывают воронку притертой пробкой и проводят экстракцию, встряхивая содержимое воронки в течение 1 мин. Затем полученный экстракт жира с помощью водоструйного насоса отсасывают в присоединенный к фильтрующей делительной воронке приемник, в который перед началом экстракции добавляют 2-3 см3 хлороформа для предотвращения возможных потерь концентрированной части первого экстракта. Экстракцию повторяют еще два раза, используя по 10 см3 хлороформа.
Все три экстракта объединяют в предварительно взвешенном стаканчике, приемник ополаскивают 10 см3 хлороформа и промывную жидкость сливают в тот же стаканчик. Для удаления хлороформа стаканчик с экстрактом жира нагревают на водяной или песчаной бане до исчезновения запаха растворителя, затем помещают в сушильный шкаф при температуре (105±5) °С на 5—10 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, результат записывают до третьего десятичного знака.
Отделение нелипидных веществ проводят по п. За.З.1.1.
За.4. Обработка результатов
(Продолжение изменения & ГОСТ 15113.9--77)
За.4.1. Массовую долю жира (сумму добавленного и внутриклеточного) с обработкой экстракта способом обезвоживания (Xi) в процентах вычисляют по формуле
х, ТОО,
где mi — масса стаканчика с жиром (сумма добавленного и внутриклеточного), г;
т2— масса стаканчика с нелипидными веществами, г;
т — масса навески концентрата, г.
Массовую долю жира (сумму добавленного и внутриклеточного) с обработкой экстракта способом обезвоживания (А) в процентах в пересчете на сухую массу вычисляют по формуле
(mx—т3)-100 100
Л1"“ т ‘ 100-W ’
где W “ массовая доля влаги концентрата, определяемая по ГОСТ 15113,4—77.
За.4.2. Массовую долю жира (сумму добавленного и внутриклеточного) с обработкой экстракта способом отмывания (ЛУ в процентах вычисляют по формуле
х,= 1т -100,
где Шз — масса пустого стаканчика (без жира), г.
Массовую долю жира (сумму добавленного и внутриклеточного) с обработкой экстракта способом отмывания (Х2) в процентах в пересчете на сухую массу вычисляют по формуле
(ml—тп) • 100 100
Л2'"' т ' 100—Г '
3а.4.3. Массовую долю добавленного жира (Х3) в процентах вычисляют по формуле
т2
Х3= .100,
где mj— масса стаканчика с жиром, г.
Массовую долю добавленного жира (X 3) в процентах в пересчете на сухую массу вычисляют по формуле
, (т|-т2)-100 100
Хз in 100—W
За.4.4. Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3 % при доверительной вероятности Р=0,95».
Стандарт дополнить разделом — 4:
«4. Определение жира методом настаивания с растворителем
ДЛЯ пищевых концентратов первых и вторых обеденных блюд и
сухих завтраков
Метод основан на извлечении жира настаиванием исследуемого пищевого концентрата с растворителем — экстракционным бензином или дихлорэтаном,
(Продолжение изменения к ГОСТ 15113.9-77) отгонке растворителя и последующем гравиметрическом определении добавленного жира.
Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с допускаемой погрешностью ±0,0002 г и с наибольшим пределом взвешивания 500 г, с допускаемой погрешностью ±0,01 г.
Колбы конические по ГОСТ 25336—82 вместимостью 100 см3 исполнения 1.
Пипетки по ГОСТ 20292—74 вместимостью 10 см3 исполнения 2 первого класса точности.
Воронка стеклянная диаметром 36, 56 мм по ГОСТ 25336—82.
Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40 до 150 °С, обеспечивающий поддержание заданной температуры в пределах ±5 °С.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Баня песчаная.
Кальций хлористый технический по ГОСТ 450—77.
Бензин экстракционный с температурой кипения 70—90 СС по нормативнотехнической документации или дихлорэтан по ГОСТ 1942—86,
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификацией не ниже указанных в стандарте.
Проведение анализа
Из аналитической пробы навеску исследуемого концентрата массой 2,00 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и взвешивают вместе с колбой и пробкой. Приливают 10 см3 растворителя: бензина или дихлорэтана, закрывают колбу пробкой и снова взвешивают до второго десятичного знака. Жир экстрагируют в течение 1 ч, периодически взбалтывая навеску с растворителем. Затем содержимое колбы фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу, предварительно взвешенную вместе с пробкой до четвертого десятичного знака.
Колбу с фильтратом закрывают пробкой, взвешивают до четвертого десятичного знака и по разности масс определяют массу фильтрата, содержащего извлеченный жир.
Растворитель из фильтрата отгоняют на песчаной бане, колбу с жиром помещают в сушильный шкаф, высушивают при температуре (105±5)°С в течение 1,5 ч, охлаждают в эксикаторе в течение 25—30 мин и взвешивают. Результат записывают до четвертого десятичного знака.
Обработка результатов
Массовую долю жира (Х4) в процентах вычисляют по формуле
•100
*
где т — масса растворителя, г;
т2 — масса жира, г;
т3 — масса фильтрата, г;
т — масса навески концентрата, г.
Массовую долю жира (Х4) в процентах в пересчете на сухую массу вычисляют по формулу
100 / 100
(т3—лс2)ои * 100—IF / *
где TF — массовая доля влаги в исследуемом концентрате, определенная по ГОСТ 15113,4—7 /.
Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 % при доверительной вероятности Р—0,95»
.(Продолжение изменения к ГОСТ 15113,9—77)
Пункт 5.1 после слова «извлечен» дополнить словом: «добавленный».
Пункт 5.2. Первый абзац. Заменить слова: «второго класса точности и с наи* большим пределом взвешивания 1,0 кг, третьего класса точности» на «с допускаемой погрешностью ±0,001 г и с наибольшим пределом взвешивания 500 г, с допускаемой погрешностью ±0,01 г»;
четвертый абзац изложить в новой редакции: «рефрактометр с пределом допускаемой погрешности измерения показателя преломления не более 2-Ю-4»;
пятый абзац изложить в новой редакции: «Ступка фарфоровая № 1 по ГОСТ 9147-80».
Пункт 5.3. Первый абзац. Заменить слова: «2 г взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г» на «2,00 г взвешивают», «7 г альфа-монобромнафталина, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г» на «7,00 г альфа-монобромнафталина».
Пункт 5.4. Предпоследний абзац. Заменить слова: «Результаты вычислений округляют» на «Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением».
Пункт 6.1. Заменить слова: «и последующем центрифугировании» на «с последующим центрифугированием и определением добавленного жира по показаниям жиромера»;
исключить слова: «Количество жира определяют по показаниям жиромера».
Пункт 6.2. Первый абзац. Заменить слова: «второго класса точности и с наибольшим пределом взвешивания 1,0 кг, третьего класса точности» на «с допускаемой погрешностью ±0,001 г и с наибольшим пределом взвешивания 500 г с допускаемой погрешностью ±0,01 г»;
пятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 3585—79 на «нормативно-технической документации».
Пункт 6.3. Заменить слова: «2,5 исследуемой смеси, взвешенной с погрешностью не более ±0,01 г» на «2,50 г исследуемого концентрата», «при угловой скорости 1000 об/мин» на «с частотой вращения 16,6 с-1 (1000 об/мин)».
Пункт 6.4. Предпоследний абзац. Заменить слова: «с погрешностью не более 0,1 %» на «до второго десятичного знака с последующим округлением до первого .десятичного знака».
(ИУС № З 199Р г.
)СОДЕРЖАНИЕ
ГОСТ 15113.0—77 Концентраты пищевые. Правила приемки, отбор и подготовка проб ............ 1
ГОСТ 15113.1 — 77 Концентраты пищевые. Методы определения качества упаковки, массы нетто, объемной массы, массовой доли отдельных компонентов, размера отдельных видов продукта и крупности помола ....... 6
ГОСТ 15113.2—77 Концентраты пищевые. Методы определения примесей и зараженности вредителями хлебных запасов . . .*12
ГОСТ 15113.3—77 Концентраты пищевые. Методы определения органолептических показателей, готовности концентратов к употреблению и оценки дисперсности суспензии ... 20
ГОСТ 15113.4—77 Концентраты пищевые. Методы определения влаги . . 23
ГОСТ 15113.5—77 Концентраты пищевые. Методы определения кислотности 28
ГОСТ 15113.6—77 Концентраты пищевые. Методы определения сахарозы 33
ГОСТ 15113.7—77 Концентраты пищевые. Методы определения поваренной соли .49
ГОСТ 15113.8—77 Концентраты пищевые. Методы определения золы . . 56
ГОСТ 15113.9—77 Концентраты пищевые. Методы определения жира . . 60
Редактор Г. В. Смыка
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор С. Я. Ковалева
Сдано в наб. 21.12.88 Поди, в печ, 24,02.89 4,5 усл. п. л. 4,625 уел. кр.-отт. 4,40 уч,-изд, л. Тираж 6000 Цена 20 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.
Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Даряус и Гирено, 39. Зак. 363.Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (август 1988 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными
в августе 1981 г., апреле 1984 г., декабре 1986 г. (ИУС 10—81, 8—84, 3—87),
Система NormaCS® www.normacs.ru 20.06.200722:15:07