---

Хром темно-синий кислотный (индикатор). Раствор готовят растворением 0,1 г индикатора в 2 см буферного раствора и разбавлением этиловым спиртом до 20 см . Раствор пригоден в течение не более 10 сут.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Аммиачно-буферный раствор.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.6.2. Проведение испытания

Аликвотную часть фильтрата по п.2.3.3 в количестве 50 см отбирают пипеткой и переносят в коническую колбу вместимостью 250-300 см , прибавляют 5 см буферного раствора, 5-7 капель индикатора хром темно-синего и титруют (при малом содержании кальция и магния желательно из микробюретки) раствором трилона Б до перехода окраски из винно-красной в синюю.

2.6.3. Обработка результатов

Массовую долю магния ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем 0,05 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы кальций- и магний-ионов, см ;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальций-иона, см ;

- навеска соли в пересчете на сухое вещество, г;

0,000608 - масса магний-иона, соответствующая 1 см 0,05 М раствора трилона Б;

- объем аликвотной части анализируемого раствора, см .

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2% при массовой доле магний-иона свыше 0,8% и 0,02% - при массовой доле до 0,05%.

2.7. Определение массовой доли кальций-иона и магний-иона с одним индикатором

Метод основан на последовательном титровании вначале кальций-иона, а затем магний-иона раствором трилона Б (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) в присутствии кислотного хром темно-синего в качестве индикатора.

2.7.1. Реактивы

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, водный раствор с содержанием NaOH 2 М.

Трилон Б по ГОСТ 10652-73, водный раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм .

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Аммиачный буферный раствор, рН=10,0 10,5.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Хром темно-синий кислотный (индикатор), готовят следующим образом: растворяют 0,5 г индикатора в 10 см буферного раствора и доводят объем этиловым спиртом до 100 см .

2.7.2. Проведение испытания

В коническую колбу вместимостью 250 см вводят пипеткой 50 см фильтрата по п.2.3.3, добавляют 50 см воды, 5 см раствора гидроокиси натрия, 0,2 см раствора кислотного хром темно-синего и перемешивают. Титруют из микробюретки раствором трилона Б до перехода розовой окраски в синюю.

В другую коническую колбу вместимостью 250 см вводят пипеткой 50 см воды, 50 см этого же фильтрата, 5 см аммиачно-буферного раствора, 0,2 см раствора кислотного хром темно-синего и продолжают титрование, как указано выше.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.7.3. Обработка результатов

Массовую долю кальций-иона ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем 0,05 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальций-иона (первое титрование), см ;

0,001 - масса кальций-иона, эквивалентная 1 см 0,05 М раствора трилона Б, г;

- навеска соли в пересчете на сухое вещество, г.

Массовую долю магний-иона ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем 0,05 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальций-иона (первое титрование), см ;

- объем 0,05 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы кальций-иона и магний-иона (второе титрование), см ;

0,0006 - масса магний-иона, эквивалентная 1 см 0,05 М раствора трилона Б, г.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать для кальций-иона 0,05% при массовой доле кальций-иона до 0,8% и 0,01% при массовой доле - до 0,02%, а для магний-иона 0,2% при массовой доле магний-иона свыше 0,8% и 0,02% - при массовой доле до 0,05%.

2.8. Определение массовой доли сульфат-иона

Метод основан на осаждении сульфатов хлористым барием с последующим взвешиванием осадка сульфата бария.

2.8.1. Аппаратуpa, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью не более 0,2 r.

Шкаф сушильный типа 2В-151 иди другого типа, обеспечивающий температуру нагрева 100-200 °С.

Термометр стеклянный ртутный электроконтактный по ГОСТ 9871-75 с ценой деления шкалы не более 2 °С.

Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336-82.

Печь муфельная типа ПМ-8 или другого типа, обеспечивающая температуру нагрева 900 °С.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Пипетки стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 100 см .

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 350 см .

Стекла часовые диаметром 100 мм по ГОСТ 25336-82.

Фильтры беззольные "синяя лента".

При приготовлении растворов и проведении испытания применяют реактивы квалификации не ниже ч.д.а.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, водный раствор с массовой долей хлористого бария 10%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, водный раствор с массовой долей соляной кислоты 10%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

2.8.2. Проведение испытания

Из фильтрата по п.2.3.3 отбирают пипеткой аликвотную часть раствора в количестве 100 см и переводят в стакан вместимостью 350 см , подкисляют 3 см соляной кислоты, нагревают до кипения и приливают (по каплям) при непрерывном помешивании 5 см горячего раствора хлористого бария. После осаждения стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают 4 ч в теплом месте. Затем раствор декантируют через плотный фильтр "синяя лента". Осадок в стакане дважды промывают декантацией горячей дистиллированной водой, приливая каждый раз по 10 см . Осадок переводят на фильтр, промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора.

Влажный фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель. Тигель с фильтром высушивают в сушильном шкафу при 100-105 °С, озоляют на небольшом пламени горелки или в муфельной печи и прокаливают при 600-800 °С. Прокаливание осадка проводят до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе осадок взвешивают.

2.8.3. Обработка результатов

Массовую долю сульфат-иона ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем аликвотной части анализируемого раствора, см ;

- масса тигля, г;

- масса тигля с осадком, г;

- навеска соли в пересчете на сухое вещество, г;

0,4114 - массасульфат-иона, эквивалентная 1 г сульфата бария, г.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,005%.

2.9. Определение массовой доли оксида железа фотоколориметрическим методом

Метод основан на восстановлении трехвалентного железа в двухвалентное при помощи солянокислого гидроксиламина, образовании комплекса железа с о-фенантролином и фотометрическом измерении окрашенного комплекса при длине волны около 510 нм.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

2.9.1. Аппаратура, материалы и реактивы.

При проведении испытания применяют реактивы квалификации ч.д.а.

Спектрофотометр или фотоколориметр по ГОСТ 12083-78 с кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 4 и 5 см, или другого типа, обеспечивающего точность определения 0,0001%.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью не более 0,2 мг.

Светофильтр зеленый - при длине волны 500-540 нм.

Кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83 или другой нагревательный прибор, обеспечивающий нагрев до 100 °С.

Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10 и 25 см .

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 250, 500, 1000 см .

Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 150 см .

Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 см .

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, водный раствор с массовой долей вещества 10%.

Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280-76, водный раствор с массовой долей лимоннокислого натрия 25%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 2 М раствор.

о-Фенантролин, водный раствор, с массовой долей вещества 0,25%.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотность 1840 кг/м .

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, плотностью 1190 кг/м .

Железо, раствор 1, содержащий 0,2 мг Fe в 1 см раствора, готовят по ГОСТ 4212-76 следующим образом: 1,4043 г железоаммониевого шестиводного сульфата (NH ) ·Fe(SО ) ·6H О по ГОСТ 4208-72 растворяют в 200 см воды в мерной колбе вместимостью 1000 см , добавляют 20 см серной кислоты плотностью 1840 кг/м по ГОСТ 4204-77, охлаждают до комнатной температуры, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Железо, раствор 2, содержащий 0,01 мг Fe в 1 см раствора, готовят следующим образом: 25 см раствора 1 разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 500 см до метки и перемешивают. Раствор свежеприготовленный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

2.9.2. Проведение испытания

В мерные колбы вместимостью 100 см отбирают раствор 2 в объемах, указанных в табл.1.

Таблица 1

____________

* Контрольный раствор.

Растворы в колбах разбавляют водой до объемов 50 см , добавляют 0,5 см соляной кислоты, 2 см раствора солянокислого гидроксиламина и раствора гидроокиси натрия до получения рН 2-4 (проба индикаторной бумажкой). Добавляют 5 см раствора о-фенантролина, доливают раствор до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 510 нм в присутствии контрольного раствора в качестве раствора сравнения. На основании полученных данных строят калибровочную кривую, наносят на ось ординат значения оптической плотности, а на ось абсцисс - соответствующие им количества железа в миллиграммах.

В мерную колбу вместимостью 100 см отбирают пипеткой такой объем раствора А по п.2.3.3, чтобы содержание железа в нем составляло от 0,025 до 0,150 мг. Раствор разбавляют водой до объема 50 см . На основании измеренной оптической плотности по калибровочной кривой проводят отсчет содержания железа в испытуемом растворе в миллиграммах. Одновременно таким же способом, используя только реактивы, проводят измерение контрольной пробы (раствора сравнения).

2.9.3. Обработка результатов

Массовую долю железа ( ) в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле

,

где - масса навески соли, г;

- массовая доля железа, определенная по калибровочной кривой, мг;

- объем аликвотной части анализируемого раствора, см ;

- массовая доля влаги, определенная по п.2.2.

Массовую долю оксида железа ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где 1,4297 - коэффициент пересчета на Fе О .

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,0005% при массовой доле оксида железа до 0,005%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.10. Определение массовой доли оксида железа трилонометрическим методом

Метод основан на способности трилона Б образовывать с трехвалентным железом устойчивый комплекс при рН=2. В качестве индикатора применяют раствор роданистого аммония и сульфосалициловой кислоты.

2.10.1. Аппаратура, реактивы, и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 3-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью не более 0,02 г.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83 или другой нагревательный прибор, обеспечивающий нагрев до 80 °С.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 см .

Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 150, 250 см .

Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 и 100 см .

Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 см .

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, водный раствор с массовой долей НNО 15%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм .

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, водный раствор с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм .

Аммоний роданистый по СТ СЭВ 222-75, водный раствор с массовой долей вещества 20%.

Аммоний надсернистый (персульфат), х.ч.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, водный раствор с массовой долей вещества 10%.

Раствор, содержащий 0,1 мг железа в 1 см , готовят по ГОСТ 4212-72.

Бумага индикаторная конго красная или лакмусовая.