---

Кислота соляная, 20%-ный раствор.

Калий марганцовокислый, 0,1 н раствор. .

О кись цинка - суспензия (40 г окиси цинка энергично взбалты­вают в 100 мл воды, перед употреблением смесь также тщательно взбалтывают)*

12,3.1.3. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью I л помещают 5 мл исследуемое раствора, добавляют 30 мл•соляной кислоты, нейтрализуют суспензией окиси цинка и дают небольшой избыток (раствор при взбалтывании при обретает мутно-белую окраску). Раствор разбавляют горячей водой до объема 500 мл, нагревают до кипения и титруют марганцовокислым калием до появления устойчивой розовой окраски раствора над осадком сохраняющейся при взбалтывании.

12‘.3.1.4, Вычисление результатов анализа

Содержание препарата "Мажеф" (X) в граммах на литр раствора фосфатирования рассчитывают по формуле

X- 1-⁰⁰' 54П . <35 , ^(б4)

а _т ' . ,

где |/ - количество 0,1 н раствора марганцовокислого калия, из­расходованного на титрование, мл;

Т *• титр 0,1 н раствора марганцовокислого калия, выражен­ный в граммах- марганца (теоретический титр 0,00275), г/мл;

5,182 - коэффициент пересчета с марганца на однозамещенный фосфорнокислый марганец;

1,35 - коэффициент, учитывающий процентное содержание одно- замещен'ного фосфорнокислого марганца в препарате ”Ма- жеф” при среднем содержании марганца в препарате 15%, среднем нерастворимом в воде остатка 5% и рабочей влажности;

т - количество раствора, взятого для анализа, мл.

12.3.2. Определение марганца фотометрическим методом

Метод основан на окислении двухвалентного марганца до семива­лентного персульфатом аммония и определении содержания марганца фо­тометрическим методом по собственной окраске перманганат-иона.

Смесь кислот: 100 мл серной кислоты (плотность 1,84 г/см$), 250 мл азотной кислоты (плотность 1,40 г/см$), 125 мл фосфорной кислоты (плотность 1,70 г/см^), 500 мл воды. _v-

Серебро азотнокислое, 0,8%-ный раствор.

Аммоний надсернокислый, 33%-ный свежеприготовленный раствор.

Стандартный раствор марганцовокислого калия, содержащий І.ІО^г перманганата калия в I мл. Точную навеску 0,25 г марган­цовокислого калия (х.ч. или из фиксанальной ампулы) переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, растворяют в воде, разбавляют водой до метки и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10 мл исследуемого раствора (при необходимости отфильтрованного); разбавляют водой до метки и перемешивают.

В стакан вместимостью 200 мл помещают 2 мл полученного раство­ра, приливают 15 мл смеси кислот и упаривают два раза до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают, прилипают воду до общего* объема 50 мд, I мл раствора азотнокислого серебра и 20 мл раствора

* надсернокислого аммония. Смесь нагревают до кипения и кипятят

& 3-5 мин до полного разложения персульфата аммония. Раствор охлаж-

?. V^s* о

дают, перенсят в мерную колбу вместимостью Ї00 мл, разбавляют водой

до метки, перемешивают и сразу измеряют светопоглощение раствора на фотоколориметре (спектрофотометре) с зеленым светофильтром

( Л = 490 нм) в кювете с толщиной слоя 0,5 см. Для приготовления раствора сравнения I мл стандартного раствора марганцовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют во­дой до метки и перемешивают.

Содержание перманганата калия находят по градуировочному

1

графику.

2.3.2.4. Построение градуировочного графика

В серию мерных колб вместимостью 100 мл помещают стандартный раствор марганцовокислого калия в количестве: 1,5; 2,0; 3,0;

4,0; 5,0 мл, разбавляют водой до метки, перемешивают и далее про­водят все операции как указано в п. 12.3,2.3.

По полученным данным строят градуировочный график.

,12.3*2.5. Вычисление результатов анализа

Содержание марганцовокислого калия (X) в граммах на литр раствора фосфатирования рассчитывают по формуле

(65)

где ’ Q - количество марганцовокислого калия, найденного по градуировочному графику, г;

/Л - количество раствора, взятого для анализа, мл.

С

ей
Я

Х-Д*1,3026* 1,35 _}

(66)

одержание препарата "Мажеф” (X) в граммах на литр раствора фосфатирования рассчитывают по формуле где Д - количество марганцовокислого калия, г/л;

1,8026 - коэффициент пересчета с марганцовокислого калия на однозамещенный фосфорнокислый марганец;

1,35 - поправочный коэффициент, учитывающий процентное со­держание однозалеченного фосфорнокислого марганца в препарате ^пМажеф^и. 1 2<3.3. Определение марганца титриметрическим методом

Метод основан на окислении марганца хлорноватокислым калием до двуокиси марганца. Осадок двуокиси марганца растворяют солью Мора, избыток которой титруют марганцовокислым калием.

Кислота азотная, ЗО^-ный раствор.

Калий хлорноватокислый, соль.

Калий марганцовокислый, 0,1 н раствор.

Двойная соль закиси железа и аммония (соль Мора), 0,1н раствор. _ф •

В мерную ⁷ элбу вместимостью 50 мл помещают 10 мл раствора фос­фатирования, разбеляют водой до метки и перемешивают.

В коническую колбу вместимостью 250 мл помещают 10 мл получен­ного раствора, приливают 60 мл азотной кислоты и выпаривают до объема 40-50 мл. Затем к раствору осторожно прибавляют 10 г хлор­новатокислого калия и продолжают выпаривание до сиропообразного состояния. Содержимое колбы охлаждают, приливают 100 ш горячей во­ды, дают осадку двуокиси марганца отстояться в течение 10-15 мин и фильтруют через фильтр "синяя лента”. Осадок на фильтре промывают р 5-6 раз горячей водой, переносят вместе с фильтом в колбу, в кото­рой проводилось осаждение, и растворяют в растворе соли Мора, при­ливая её из бюретки. Приливают 50 мл воды и титруют раствором мар­ганцовокислого калия до бледно-розовой окраски. Одновременно прово­дят контрольный опыт. В коническую колбу вместимостью 250 мл помеща­ют столько раствора соли Мора, сколько пошло на растворение осадка двуокиси марганца, и титруют её раствором марганцовокислого калия.

1

1 Ґ

2.3.3.44 Вычисление результатов анализа

Содержание препарата "Мажеф” (X) в граммах на литр раствора фосфатирования рассчитывают по формуле

V - . 4~ jH? . 36 _tЛбТ}

m

где }/ - количество 0,1 н раствора марганцовокислого калия, из- , расходованного на титрование контрольной пробы, мл;

■|^ * количество 0,1 н раствора марганцовокислого калия, из­расходованного на титрование пробы, мл;

Т - титр 0,1 н раствора марганцовокислого калия, выраженный в граммах марганца (теоретический титр 0,00275), г/мл;

/71 > количество электролита, взятого для анализа, мл.

Метод основан на титровании цинка раствором кмплексона Ш в присутствии индикатора эриохрома черного Т. В точке эквивалентности происходит изменение винно-красной окраски раствора в синюю. Цинк предварительно отделяют.

Натр едкий, IO/S-ный раствор.

Перекись водорода, ЗС^-яый раствор.

ОСТ 92-1488-82 , .Лист 88 X

Аммиак водный, 25^-ный раствор.

Кислота соляная, плотность 1,19 г/см

Комплексон III, 0,1 н раствор.

Буферный аммиачный раствор (pH 10).

Эриохром черный Т (индикатор).

В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 40 мл едкого натра и нагревают до кипения. В кипящий раствор приливают 5 мл раствора фосфатирования, добавляют 3 мл перекиси водорода, кипятят 1-2 мин, охлаждают, разбавляют водой до метки, перемешивают и фильтруют в сухую колбу через сухой фильтр "синяя лента".

В .коническую колбу вместимостью 250 мл помещают 50 мл получен­ного раствора и подкисляют соляной кислотой по бумаге конго. Затем прибавляют 4 мл аммиака, 20 мл буферной смеси, 0,3-0,4 г эриохрома -черного Т и титруют раствором комплексона ІП до перехода винно-крас­ной окраски раствора в синюю.

Содержание азотнокислого цинка (X) в граммах на литр раствора ’ фосфатирования рассчитывают по формуле

у _ ₍₆₈₎

^Д* /77

где V “ количество ОД н раствора комплексона Ш,израсходован­ного на титрование, мл;

Т “ титр 0,1 н раствора комплексона Ш, выраженный в граммах цинка (теоретический титр 0,003268), г/мл;

•4,54 - коэффициент пересчета с цинка на азотнокислый цинк; ГП - количество раствора, взятого для анализа, мл.

В мерную колбу вместимосью 100 помещают 10 мл раствора фосфатирования, разбавляют водой до метки и перемешивают.

В коническую колбу вместимостью 250 ?лл помещают 5' мл получен­ного раствора и далее проводят все операции как указано в п. II.4.3 настоящего стандарта.

Метод основан на образовании мути при взаимодействии азотно­кислого серебра с ионами хлора.

Серебро азотнокислое, 1^-ный раствор, о Кислота азотная (плотность 1,40 г/см ), разбавленная 1:1.

Стандартный раствор хлористого натрия, содержащий 1.10*4 г. хлор-ионов в I мл. Навеску 0,1648 г хлористого натрия, предвари-' тельно прокаленного при температуре 500°С в течение часа, растворя­ют в небольшом количестве воды, переносят в мерную колбу вмести­мостью I л, разбавляют водой“до метки и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 5-10 ди отфильтро­ванного раствора фосфатирования, приливают I мл азотной кислоты, I мл азотнокислого серебра, разбавляют водой до метки и перемети-

Через 15-20 мин измеряют светопоглощсние раствора на фотоко­лориметре (спектрофотометре) с желтим светофильтром (Л = 582 нм) и ртутной лампой, в кювете с толщиной слоя 3,0 см.

Раствор сравнения готовят как исследуемую пробу, но без,до­бавления азотнокислого серебра. Содержание хлоридов находят по градуировочному графику.

В серию мерных колб вместимостью 50 мл помещают стандартный раствор хлористого натрия в количестве 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 мл, приливают. I мл азотной кислоты (1:1) и далее проводят все операции как указано в ходе анализа.

Раствором сравнения служит дистиллированная вода.

По полученным данным строят градуировочный график.

Содержание хлоридов (X) в граммах на литр раствора фосфатиро­вания рассчитывают по формуле

X = (69)

/77

где CL - количество хлорид-ионов, найденное по градуировочному графику, г;

ҐП - количество раствора, взятого для анализа, мл.

Кислота соляная (плотность ІД9 г/см $)* разбавленная 1:1. Барий хлористый* 10^-ный раствор.

В стакан вместимостью 300 мл помещают 25 мл исследуемого рас­твора и разбавляют водой до 100 мл. Приливают 2 мл соляной кислоты, нагревают до кипения. К кипящему раствору медленно при перемешива- .нии приливают 10 мл раствора хлористого бария, предварительно нагре того до кипения* и оставляют на ночь. Затем раствор фильтруют чере двойной фильтр "синяя лента" и промывают осадок горячей водой до исчезновения реакции на хлор-идн (проба с азотнокислым серебром).- Промытый осадок вместе с фильтром помещают в прокаленный до посто­янного веса фарфоровый тигель, сушат, озоляют и прокаливают в электрическом муфеле до постоянного веса при температуре не выше 800°С. Одновременно проводят контрольный опыт со всеми реактивами на содержание сульфат-иона.

Содержание сульфатов (X) в граммах на литр раствора фосфатиро­вания рассчитывают по формуле

у _J(70)

т ^J

где CL - масса осадка сернокислого бария в исследуемой пробе, г;

Ь - масса осадка сернокислого бария в контрольной про;бе, г;

0,411 - коэффициент пересчета с сернокислого бария на сульфат-ион;