---

ОТРАСЛЕВОЙ СТАНДАРТ

ПОКРЫТИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ И НЕІЛЗТАЛЛИЧЕСКИЕ

НЕОРГАНИЧЕСКИЕ

Методы анализа электролитов и растворов

ОСТ 92-1488-82

Всего листов 132

Издание официальноеУДК 621.3.035.4 ( 083.74) Группа Т94

ОТРАСЛЕВОЙ СТАНДАРТ

ПОКРЫТИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ И ^ост 92-1488-82

НЕМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ НЕОРГАНИЧЕСКИЕ

Метода анализа электролитов И растворов . Взамен

Письмом Министерства

От 22.03.82г. 89 грок введении установлен

с 01.04.83г.

Настоящий стандарт распространяется на металлические и не­металлические неорганические покрытия.

Стандарт устанавливает правила отбора проб и метода анализа электролитов и растворовлйрйменяемых для получения металлических и неметаллических неорганических покрытий.

1. ОБЩ® ПОЯСНЕНИЯ

   1. Для приготовления водных растворов и при проведении ана­лизов следует применять дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72.

А

Методика регенерации серебра предусмотрена ОСТ 92-1479-78.

Допускается применять реактивы и материалы по другим норма­тивно-техническим документам, если они не ниже по качеству.

„ - • , /7

>- {'-Жёг

Издание официальное 8^53 Перепечатка воспрещена

OCT 92-1488-82 Лист 2

I;?. Взвешивание реактивов производят на аналитических весах с погрешностью не более 0,2 мг.

для гравиметрического метода анализа - не менее 0,1 %;

для титриметрического - 0,5 %;

для фотометрического - 5 % (при определении минимальных ко­личеств (следов) - более 10 %.

Т.П, Определение содержания примесей в электролитах и раство­рах производят по мере технологической необходимости.

(Ї) Зам. Иэа. 932.35-66

2. ОТБОР ПРОБЫ И ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2-І. Перед отбором пробы в электролит доливают воду по пока­зателю уровня до определенного объема и тщательно перемешивают вес-, лом или сжатым воздухом. В случае проведения корректировки электро­лита по основным компонентам отбор пробы производят по истечении . не менее 2-2,5 ч. .

Если ванна работает с подогревом, то перед отбором пробы необ­ходимо электролит в ванне подогреть до рабочей температуры, указан­ной в технологической документации. При отборе проб фторосодержа­щих электролитов следует пользоваться посудой и приспособлениями из винипласта или плексигласа. *

Пробу следует отбирать в 3-4 местах ванны стеклянной или ви- нипластовой трубкой диаметром 8-10 мм, длиной 30-40 см или фар­форовой (впнипластовой) кррхкой- Трубку опускают в электролит (раствор), затем верхний конец ее зажимают пальцем-и содержимое пе­реносят в чистую склянку, предварительно ополоснув её этим же элек­тролитом (раствором). Общий объем отобранной пробы в зависимости от числа определяемых компонентов составляет 150-1000 мл.

При анализе больших количеств электролитов или растворов (50-100 мл) можно пользоваться мерными колбами. При анализе циани­стых электролитов пробу отбирают пипеткой или бюреткой, втягивая электролит резиновой ї'рушей.

Если для анализа необходимо разбавление электролита или ра­створа, то пипеткой или бюреткой берут часть электролита (раствора), помещают в мерную колбу, доливают водой до метки и перемешивают.

Из разбавленного электролита (раствора) отбирают необходимое ко­личество для анализа.

2. ЭЛЕКТРОЛИТ БОРФТОРИСТОГО ЦИНКОВАНИЯ

   2. < Состав электролита, г/л

Цинк борфтористый XnfaFJ 250-300

Аммоний борфтористый V/Z, 25-30

Кислота борная 10-15

Тиомочевина ][2-4

Эмульгатор 0П-І0 * 8-10

pH 3,5-4,5 Примесь: железо.

Метод основан на титровании цинка раствором комплексона Б в аммиачной среде (pH 9-Ю) в присутствии эриохрома черного Т в ка­честве индикатора.

Комплексон Ш (Этилендиамин - V, V- V* л/¹- тетрауксусно? кислоты динатриевая соль), 0,1н раствор.

Буферный аммиачный раствор (pH 10).

Эриохром черный Т (индикатор).'

В мерную колбу вместимостью ICO мл помещают 10 мл исследуемого электролита, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Отбирают 10 мт полученного раствора в коническую колбу вмести­мостью 250 мл, приливают 50 мл воды, 10 мл буферного раствора, до­бавляют 0,2-0,3 г индикатора эриохрома черного Т и медленно тит­руют раствором комплексона Ш до перехода винно-красной окраски раствора в синюю.

Содержание окиси цинка (X) в граммах на литр электролита

рассчитывают по формуле

У- 1ООО

т

(і)

где V - количество 0,1 н раствора комплексона III, израсходован- ного на титрование, мл;

Т - титр 0,1 н раствора комплексона Ш, выраженный в граммах цинка (теоретический титр 0,00327), г/мл;

1,245 - коэффициент пересчета цинка на окись цинка;

ТТ1 - количество электролита, взятого для анализа, мл.

Метод основан на разложении борфтористого аммония едким нат­ром. Выделившийся аммиак (метод Кьельдаля) поглощается точно отме­ренным количеством титрованного раствора кислоты, избыток которой оттитровывают едким натром в присутствии индикатора метилового оранжевого. '

Кислота серная, 0,1 я раствор.

Натр едкий, 20%-ннй її 0,1 н растворы.

Метиловый оранжевый (индикатор), 0,1%-ный раствор

В перегонную колбу установки для отгонки аммиака (колба Кьельдаля) помещают 5 мл электролита, 300 мл вода, 40 мл 20%-ного раствора едкого' натра. Раствор перемешивают, нагревают до кипения и перегоняют в приёмник, содержащий 60-80 мд серной кислоты. В про­цессе отгонки пары вода конденсируют холодильником Либиха, соеди­ненным с приемником при помощи форштоса* Перегонку проводят, пока в приемник не отгонится 2/3 части жидкости. Во время перегонки конец форштоса должен быть погружен в кислоту. После отгонки прием­ник отделяют до прекращения нагревания колбы, чтобы:не произошло обратного засасывания раствора. Холодильник и форштос 2-3 раза ополаскивают водой в приемник. Избыток серной кислоты в приемнике оттитровывают 0,1 н едким натром в присутствии 3-4 капель метило­вого оранжевого до перехода окраски раствора из красной в желтую.

Содержание борфтористого аммония (X) в граммах на литр электро­

р

лита

ассчитывают по /формуле

_х. (V- у,-с) ■ г ₍₂₎

^/х * т ^{

где [/ - количество 0,1 н раствора серной кислоты, введенной в приемник, мл;

- количество 0,1 н раствора едкого натра, израсходован­ного на титрование избытка серной кислоты, мл;

(2 - соотношение между 0,1 н раствором серной кислоты и едкого натра; .

7* - титр 0,1 н раствора серной кислоты, выраженный в грам­мах борфтористого аммония (теоретический титр 0,01048), г/мл;

/?7 - количество электролита, взятого для анализа, мл.OCT 92-1488-82 , Лист 8

содержания борной

ическим методом

Метод основан на титровании едким натром комплекса борной кислоты с маннитом или глицерином в присутствии индикатора фенол­фталеина. Металлы, мешающие титрованию, связывают комплексоном ІІІ (вариант I) или предварительно отделяют осаждением карбонатом натрия (вариант 2).

Комплексон Ш, ОД н раствор.

Натр едкий, ОД н и 0,5 н растворы. ’

Маннит. ’■ >

о ¹ Кислота серная (плотность 1,84 г/см^и), разбавленная 1:5.

Фенолфталеин (индикатор), 0,1%-ный этанольный раствор. Метиловый красный (индикатор), 0,1%-ный этанольный раствор. Натрий углекислый, 20^-ный и насыщенный растворы,.

Глицерин.

Вариант ,1. В коническую колбу вместимостью 250 мл по- j мешают 5 мл исследуемого раствора, приливают 50 мл воды, раствор нейтрализуют серной кислотой до растворентгя выпавшего осадка гид­роксида цинка, вводят комплексон Ш в количестве, равном израсходо­ванному на титрование цинка,и 0,5 мл избытка, приливают 2-3 капли /■ г метилового красного и нейтрализуют и,_ч5 н раствором едкого натра до появления желтой окраски раствора. Затем добавляют 2-3 капли фенол- - фталеина, I г маннита и титруют ОД н раствором едкого натра до появления розовой окраски. К оттитрованной пробе прибавляют еще 0,5 г маннита. Если раствор не обесцвечивается, то титрование счи­тается законченкны, если обеслвечпваетсл -'титрование продолхахт. пока от порции маннита розовая окраска не перестанет исчезать

.

В ариант 2. По варианту I проводят операции анализа до растворения осадка гидроксида цинка включительно, затем приливают 20^-ный раствор углекислого натрия до появления мути, нагревают раствор до кипения, добавляют 3-4 капли фенолфталеина и насыщенный раствор углекислого натрия до появления розовой окраски. Осадок отстаивают 30 мин, раствор отфильтровывают, помещая воронку с фильт­ром "белая лента" в коническую колбу вместимостью 250 мл и осадок промывают на фильтре горячей водой, собирая промывные вода в колбу с фильтратом. Фильтрат нейтрализуют серной кислотой по метиловому красному до слабо кислой реакции и кипятят 30 мин для удаления используя обратный воздушный холодильник. После охлаждения раствор нейтрализуют 0,1 н едким натром до появления желтой окраски. Добав­ляют 20 мл глицерина и титруют 0,1 н раствором едкого натра до по­явления розовой окраски. Если от прибавления к оттитрованному раст­вору ещё 20 мл глицерина раствор не обесцветится, то титрование считается законченным. Если розовая окраска раствора исчезает, тит- ♦ рование продолжают до устойчивой розовой окраски.

Содержание борной кислоты (X) в граммах на литр электролита рассчитывают по формуле

Х = y -^T-'tooo , W ' т

где V - количество 0,1 н раствора едкого натра, израсходован- т ного на тирование, мл;

7 - титр 0,1 н раствора едкого натра, выраженный в грамах борной кислоты (теоретический титр 0,006183), г/мл;

Ш - количество электролита, взятого дая анализа, мл. л3,6. Определение содержания тиомо­чевины йодометрическим методом

Метод основан на взаимодействии тиомочевины с введенными в пробу электролита ионами кадмия в щелочной среде с образованием сульфида кадмия, который окисляют иодом в кислой среде, не отделяя

осадка; избыток иода оттитровывают серноватистокислым натрием.„ (

3'ГЫ&МеЧеЁсЖК’

Натр едкий, 20%-ный раствор.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), 0,05н раствор.

Кадмий сернистокислый, 5%-ный раствор.

Иод, 0,05 н раствор.

Кислота уксусная, 25%-ный раствор.

Крахмал, 1%-ный раствор.

В коническую колбу вместимостью 250 мл помещают 10 мл электро­лита, добавляют 10 мл раствора сернистокислого кадмия, после этого осторожно добавляют раствор едкого натра до полного растворения ' образующегося; осадка и избыток его в количестве I мл. Колбу с раствором выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10-15 мин, затем охлаждают, приливают 20 мл раствора уксусной кислоты, 20 мл титрованного раствора иода и через 5 мин титруют избыток иода рас­твором серноватистокислого натрия в присутствии крахмала до обесг- Двечивания раствора.