---

Отбирают 1-Ю мл полученного раствора в мерную колбу вмести­мостью 100 мл, приливают 10 мл сульфосалициловой кислоты и аммиак до изменения цвета раствора в желтый, разбавляют водой до метки, перемешивают и через 5 мин измеряют светопоглощение раствора на фотоколориметре (спектрофотометре) с синим светофильтром ( Л =440нм в кювете с толщиной слоя 3,0 см на фоне раствора сравнения, который должен содержать все реактивы, использованные в ходе анализа.

Содержание железа находят по градуировочному графику.

В серию мерных колб вместимостью 100 мл помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мл стандартного раствора А или Б (в зависимости от содер­жания железа в электролите). Приливают в каждую колбу 10 мл суль­фосалициловой кислоты и далее проводят все операции как указано при проведении анализа. По результатам измерений строят градуировочный график зависимости плотности раствора от концентрации железа,

Содержание железа (X) в граммах на литр электролита рассчиты­вают по формуле( 36)

где Q - количество железа, найденное по градуировочному графику, г;

/77 — количество электролита, взятого дая анализа, мл.

7. ЭЛЕКТРОЛИТ ОЛОВЯНИРОВАНИЯ ФЕНОЛСУЛЫЮНОШЙ

Олово сернокислое ЗпЗОу 50-70

Кислота парафенолсульфоновая НОН 80-90

Дигидрооксидифенил сульфон 6,5-І!, 5

Монобутилфенилфе нолмоносульфонат 0,4-І, О

Примеси: олово (ІУ).

Метод основан на титровании двухвалентного олова до четырех­валентного раствором иода. Предварительно примесь четырехвалентного олова восстанавливают алюминием в кислой среде, г

цинк

Алюминиевая стружка марки А-0 (илііУгранулкропанный марки Ц—0).

Иод, 0,1 н раствор. _t

Кислота соляная, плотность 1,19 г/см?.

Крахмал, 1%-ный раствор.

Натрий двууглекислый, насыщенный раствор.

В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10 мл соляной кислоты, 10 мл электролита, разбавляют водой до метки и перемеши­вают.

OCT 92-1488-82 Лист 48.

Отбирают IO мл полученного раствора в коническую колбу вмести­мостью 250 мл, добавляют 20 мл соляной кислоты, 30 мл вода, 0,5 г алюминиевой стружки (или 1,0-1,5 г цинка), закрывают резиновой пробкой с предохранительной воронкой Геккеля, наполненной раствором двууглекислого натрия* (Колбу можно закрыть пробкой с отводной стек лянной трубкой, один конец которой погружен в колбу с раствором двууглекислого натрия).

После прекращения выделения водорода раствор нагревают до пол­ного растворения алюминия и выделившегося олова, затем быстро ох-' лаадают в проточной воде. Затем добавляют в колбу 20 мл раствора двууглекислого натрия и титруют раствором иода в присутствии крах­мала до появления неисчезающей синей окраски раствора.

Общее содержание олова (X) в граммах на литр электролита рас­считывают по формуле

7-1000 > (37)

^{л т}

где |/ - количество 0,1 н раствора иода, израсходованного на титрование, мл;

7 - титр 0,1 н раствора иода, выраженный в граммах слова (теоретический титр 0,0059), г/мл;

/72 - количество элеістролйта, взятого для анализа, мл» і

Метод основан на окислении олова (II) иодом в кислой среде до олова (ІУ).

Иод, 0,1 н раствор.Кислота соляная, плотность 1,19 г/см$.

Натрий двууглекислый, насыщенный раствор*

Крахмал растворимый, I^-ный раствор*

В коническую колбу вместимостью 250 мл помещают 5 мл электро­лита, добавляют 20 мл соляной кислоты, 50 мл воды, 20 мл раствора двууглекислого натрия, 2 мл крахмала и быстро титруют раствором иода до появления неисчезающей синей окраски раствора.

7♦3.4* Вычисление результатов анализа

Содержание олова двухвалентного (X) в. граммах на литр электро­лита рассчитывают по формуле

V- Г- JO00 , (38)

Г”

где ]/ - количество 0,1 н раствора иода, израсходованного на титрование, мл;

7* - _Титр 0,1 н раствора иода, выраженный в граммах олова (теоретический титр 0,005935), г/мл;

/Л - количество электролита, взятого для анализа, мл.

Содержание четырехвалентного олова (X) в граммах на литр элек­тролита рассчитывают по формуле

Х= А-В > (39)

где Д - количество общего олова, г/л;

& - количество двухвалентного олова, г/л.

I' фенолсульфо Но в о й кислоты титримет­рическим методом

Метод основан на титровании парафенолсульфоновой кислоты ед­ким натром в присутствии сметанного индикатора. Предварительно олово связывают в оксалатный комплекс.,.:

Натр едкий, 0,5 н раствор.

Натрий щавелевокислый, 2,5%-ный раствор.

Смешанный индикатор. Смешивают равные объемы 0,2%-ного спир­тового раствора метилового красного и 0,1%-ного спиртового раство­ра метилового синего (метиленового голубого),

7*5.3. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 мл‘ помещают 5 мл электро­лита, приливают 50 мл воды, 30 мл раствора щавелевокислого натрия, 2-3 капли индикатора и через 2-3 мин титруют раствором едкого нат­ра до перехода красно-фиолетовой окраски в зеленую,

Содержание парафенолсульфоновой кислоты (X) в граммах на литр электролита рассчитывают по формуле

Y - 7~' (40)

' т ¹

где - количество 0,5 н раствора едкого натра, израсходована його на титрование, мл;

*7* - титр 0,5 н раствора едкого натра, выраженный в граммах парафенолсульфоновай кислоты (теоретический титр 0,08707), г/мл;

/Т) - количество электролита, взятого для анализа, мл.8. ЭЛЕКГРОЛІТГ КОНТАКТНОГО ЦИНКОВАНИЯ АШШНИЕВЫХ СПЛАВОВ

Примеси: карбонаты.

Метод основан на титровании цинка раствором комплексона Ш в аммиачной среде (pH 9-Ю) в присутствии эрпохрома черного Т в ка­честве индикатора.

Комплексон Ш, ОД я раствор.

Кислота серная (плотность 1,84 г/см^), разбавленная 1:4. ¹

Аммиак водный (25%-ный раствор), разбавленный 1:5.

Эриохром черный Т (индикатор).

Фенолфталеин (индикатор), 0,1%-ный этанольный раствор.

В коническую колбу вместимостью 250 мл помещают I мл электро­лита, приливают 50 мл воды, 2-3 капли фенолфталеина и нейтрализуют серной кислотой (1:4) до обесцвечивания раствора. Затем к раствору прибавляют 0,3-0,4 г эриохрома черного Т и раствор-аммиака (1:5) до развития интенсивной фиолетовой окраски. Раствор титруют комплек-':- А- соном S до перехода фиолетовой окраски в синюю.

Содержание окиси цинка (X). в граммах на литр электролита рас­считывают по формуле

v_ 1.г^-1О0О ₍₄₁₎

^л" т ³.

где }/ - количество 0,1 н раствора комплексона Ш, израсходован­ного на титрование, мл;

7 - титр 0,1 н раствора комплексона Ш, выраженный в грам­мах цинка (теоретический титр 0,00327), г/мл;

1,245 * коэффициент пересчета цинка на окись цинка; дуу - количество электролита, взятого для анализа,мл.

Метод основан на последовательном титровании едкого натра и углекислого' натрия соляной кислотой с двумя индикаторами - фенол­фталеином и метиловым оранжевым. С фенолфталеином титруют едкий натр и углекислый натрий до двууглекислого; с метиловым оранжевым * двууглекислый натрий. Цинк связывают железистосинеродистым калием.

Калий железистосинеродистый, 5%-ный раствор.

Кислота соляная, I н раствор.

Метиловый оранжевый, 0,5%-ный раствор.

Фенолфталеин, 1%-ный этанольный раствор.

В коническую колбу вместимостью 250 мл помещают I мл электро­лита, добавляют 30-40 мл раствора железистосинеродистого калия,2 -3 капли фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски- Затем добавляют 3 капли метилового оранжевого и продолжают титрование до перехода желтой окраски рас­твора в розовую.

8.3_Л4. Вычисление результатов анализа

Содержание едкого натра (X) в граммах на литр электролита рассчитывают по формуле

_у_ loot? ₍₄₂₎

m '

где - количество I н раствора соляной кислоты» израсходо­ванной на титрование с фенолфталеином и метиловым оранжевым, мл;

I/ - количество I н раствора соляной кислоты, израсходо-
ванной на титрование с метиловым оранжевым, мл;

7 - титр I н раствора соляной кислоты, выраженный в грам­мах едкого натра (теоретический титр 0,0400), г/мл;

't-

/77 - количество электролита, взятого для анализа, мл.

Содержание углекислого натрия (X) в граммах на литр электро­лита рассчитывают по формуле

у- iM'T'IOpP . (43)

где j - количество I н раствора соляной кислоты, израсходо­ванной на титрование с метиловым оранжевым, мл;

7 - титр I н раствора соляной кислоты, выраженный в граммах углекислого натрия (теоретический титр- 0,0530), г/мл;

/77 - количество электролита, взятого для анализа, мл.

8 .4. Определение содержания калия- натрия виннокислого (сегнетовой соли) титриметрическим методом

Метод основан на окислении калия-натрия виннокислого раствором марганцовокислого калия в кислой среде в присутствии сернокислого марганца в качестве катализатора с последующим окислением йодистого калия двуокисью марганца, образующейся в процессе реакции! до иода. Определение заканчивают титрованием иода раствором серноватистокис­лого натрия в присутствии крахмала.

Кислота серная (плотность 1,84 г/сгл^), разбавленная 1:4.

Марганец сернокислый, 10%-ный раствор.

Калий иодистый, соль.

Крахмал растворимый, 0,5%-ный раствор.

Фенолфталеин, 1%-ный этанольный раствор.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат), 0,1 н раствор.

Калий марганцовокислый, 0,1 н раствор.

Соотношение ме'лду 0,1 н растворами калия марганцовокислого ‘и тиосульфата натрия устанавливают следующг*м образом.

В коническую колбу вместимостью 250 мл помещают 10 мл 0,1 к раствора марганцовокислого калия, разбавляют водой до 100 мл,при­ливают 5 мл серной кислоты (1:5), добавляют 2 г.йодистого калия и выделившийся иод титруют 0,1 н раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала до исчезновения синей окраски раствора.

Соотношение (С) рассчитывают по формуле /

где у - количество 0,1 н раствора марганцовокислого калия, введенного в пробу, мл;

В

мого

коническую колбу вместимостью 250 мл помещают 2 мл исследуе- отфильтрованного электролита, добавляют 50 мл воды, 2-3 капли

фенолфталеина, приливают серную кислоту до исчезновения розовой оіфаски и просветления раствора, затем ещё избыток 20 мл.. К раствору прибавляют 10 мл сернокислого марганца, нагревают до 70-75°С и в го-: рячий раствор приливают при перемешивании 20 мл марганцовокислого

калия.

Раствор охлаждают, добавляют 2 г йодистого калия и титруют выделившийся иод раствором серноватистокислого натрия до желтой ок­раски раствора, затем приливают 2-3 капли крахмала и продолжают тит­ровать раствор до исчезновения синей окраски.

где