---

3.3. Аппаратура, материалы и реактивы.

3.3.1. Аппаратура, абсорбционная, состоящая из следующих частей:

абсорбционный сосуд из нержавеющей стали на давления до 10 МПа (допускается применять калориметрическую бомбу со стеклянным абсорбционным сосудом);

фильтр-патрон для давления до 10 МПа, заполненный стеклянной ватой;

запорные вентили для давления до 10 МПа;

манометры для измерения давления газа с диапазонами измерения до 2, 6, 10 и 15 МПа с рекомендуемым классом точности 0,6.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.2. Счетчик газовый барабанный типа ГСБ-400.

3.3.3. Счетчик газовый камерный с диапазоном измерений от 2 до 3 м /ч или 6 м /ч.

3.3.4. Барометр мембранный или ртутный чашечный типа СРА.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.5. Секундомер по ГОСТ 5072-79.

3.3.6. Стеклянный U-образный манометр.

3.3.7. Термометр стеклянный по ГОСТ 215-73.

3.3.8. Хроматограф газовый, оснащенный детектором по теплопроводности, обогреваемым испарителем пробы, записывающим устройством и термостатом колонок, позволяющим работать в изотермических условиях и обеспечивающим поддержание температуры с погрешностью ±2°С.

3.3.9. Дозатор, позволяющий вводить пробу в объеме от 2 до 5 мкл.

3.3.10. Колонка разделительная из нержавеющей стали, стекла или политетрафторэтилена.

3.3.11. Интегратор электронный или измерительная линейка с точностью 0,5 мм и измерительная лупа с ценой деления шкалы 0,1 мм по ГОСТ 6309-80, или планиметр.

3.3.12. Диэтиленгликоль с объемной долей воды не более 0,15% (поглотительный раствор).

3.3.13. Газы-носители с чистотой не менее 99,9% (по объему): гелий, водород по ГОСТ 3022-80 или аргон по ГОСТ 10157-79.

3.3.14. Адсорбент типа хромосорб, порапак, секахром и другие.

3.3.15. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.3.16. Сита молекулярные 5 и 4 .

3.3.17 Раствор воды в диэтиленгликоле эталонный, готовят следующим образом: в диэтиленгликоль с объемной долей воды менее 0,25% загружают предварительно активированные при 600°С в течение 2 ч молекулярные сита и выдерживают смесь в течение 7 дней, часто встряхивая.

Полноту высушивания контролируют хроматографически в тех же условиях, в которых проводят определение, причем высушивание считают достаточным, если высота пика воды при предельной чувствительности детектора и объеме пробы не превышает 3 мм.

В высушенный диэтиленгликоль прибавляют известное количество дистиллированной воды, взвешивая с погрешностью не более 0,0002 г. Эталонный раствор хранят в плотно закрытых стеклянных бутылях.

3.3.18. Реактив Карла Фишера - готовый препарат N 1 и 2 (яд). Приготовление раствора Карла Фишера и установка титра - по ГОСТ 14870-77.

3.3.19. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.4. Подготовка к испытанию.

3.4.1. Перед сборкой все части абсорбционной аппаратуры высокого давления очищают от загрязнений, тщательно промывают и сушат.

Собранную аппаратуру (черт. 2) проверяют на герметичность по мыльной пленке.

3.4.2. Используемую стеклянную посуду промывают чистым этиловым спиртом и ацетоном, высушивают в сушильном шкафу и сохраняют в эксикаторе над осушителем.

3.4.3. При применении калориметрической бомбы стеклянный абсорбционный сосуд перед анализом ополаскивают чистым этиловым спиртом, высушивают в токе сухого воздуха и хранят закрытым.

3.4.4. Пробоотборную линию в течение 10 мин продувают испытуемым газом, сбрасывая его в атмосферу.

3.4.5. В абсорбционный сосуд через верхнее отверстие вводят 100 г диэтиленгликоля.

3.4.6. Пробоотборную линию присоединяют к аппаратуре и, медленно открывая входной вентиль, плавно повышают давление в абсорбционном сосуде до рабочего давления при закрытом выходном вентиле.

3.4.7. После достижения рабочего давления записывают показания газового счетчика, открывая выходной вентиль так, чтобы расход газа низкого давления составлял не более 2 дм /мин.

3.4.8. Количество пропускаемого газа должно быть таким, чтобы привес воды в диэтиленгликоле был не меньше 0,25%.

1 - вход газа; 2 - фильтр-патрон; 3 - абсорбционный сосуд; 4 - манометр;

5, 6, 7, 8 - запорные вентили; 9 - газовый счетчик

Черт 2

3.4.9. По окончании опыта закрывают входной вентиль и оставшийся в аппаратуре газ пропускают до прекращения работы газового счетчика. Записывают показания счетчика, барометрическое давление, среднюю температуру газа в газовом счетчике, температуру газа и рабочее давление.

3.4.10. Поглотительный раствор выдерживают в абсорбционном сосуде в течение 10-15 мин и сливают в сухую колбу с притертой пробкой, изолировав от атмосферы.

3.5. Проведение испытания.

3.5.1. Определение содержания воды в диэтиленгликоле после абсорбции газа проводят методом титрования раствором Карла Фишера или хроматографическим методом.

3.5.2. Определение содержания воды в диэтиленгликоле методом Карла Фишера проводят по СТ СЭВ 1489-79, причем определяют и содержание воды в исходном диэтиленгликоле до абсорбции.

3.5.3. Определение содержания воды в диэтиленгликоле хроматографическим методом.

3.5.3.1. Разделительную колонку заполняют адсорбентом и в течение 24 ч стабилизируют продувкой газом-носителем при температуре 150°С.

3.5.3.2. В зависимости от содержания воды в диэтиленгликоле и чувствительности детектора вводят от 2 до 5 мкл пробы в испаритель и хроматографируют в следующих условиях:

3.5.3.3. В условиях, аналогичных п. 3.5.3.2, хроматографируют пробу исходного диэтиленгликоля до абсорбции и эталонного раствора воды в диэтиленгликоле.

3.5.3.4. После проведения около 20 анализов проводят регенерацию адсорбента путем продувки газом-носителем при температуре колонки 200°С.

3.6. Обработка результатов.

3.6.1. Массовую долю воды ( ) в исходном диэтиленгликоле к диэтиленгликоле после абсорбции, определенную методом Карла Фишера, в процентах вычисляют по формуле

(3)

где - титр реактива Карла Фишера, мг/см ;

- объем реактива Карла Фишера, израсходованный на титрование соответствующего диэтиленгликоля, см ;

- масса соответствующего диэтиленгликоля, взятая для титрования, г.

3.6.2. Массовую долю воды ( ) в исходном диэтиленгликоле и диэтиленгликоле после абсорбции, определенную хроматографическим методом, в процентах вычисляют по формуле

, (4)

где - площадь пика воды в соответствующем диэтиленгликоле, измеренная электронным интегратором или планиметром или рассчитанная как произведение высоты пика и его ширины, измеренной на половине высоты, мм ;

- массовая доля воды в эталонном растворе диэтиленгликоля, %;

- площадь пика воды в эталонном растворе диэтиленгликоля, измеренная электронным интегратором или планиметром или рассчитанная как произведение высоты пика и его ширины, измеренной на половине высоты, мм .

3.6.3. Массовая доля воды ( ), абсорбированной из газа, в процентах вычисляют по формуле

(5)

где - массовая доля воды в диэтиленгликоле после абсорбции, %;

- массовая доля воды в исходном диэтиленгликоле, %.

3.6.4. Среднюю концентрацию воды ( ) в диэтиленгликоле во время абсорбции в процентах вычисляют по формуле

(6)

3.6.5. Концентрацию водяных паров, уходящих с газом ( ) после абсорбции диэтиленгликоля, определяют на основании среднего содержания воды ( ) в диэтиленгликоле и температуры газа во время абсорбции по табл. 3 обязательного приложения. Промежуточные значения, не указанные в табл. 3, вычисляют путем интерполяции.

3.6.6. Массовую концентрацию водяных паров в исследуемом газе ( ) в граммах на кубический метр на условия 0 или 20 °С и давление 101,325 МПа вычисляют по формуле

(7)

где - концентрация водяных паров, уходящих с газом после абсорбции диэтиленгликолем, г/м ;

- объем испытуемого газа, замеренный газовым счетчиком, дм ;

- абсолютное давление в абсорбционной аппаратуре, кПа;

- массовая доля воды, абсорбированной из газа, %;

- масса диэтиленгликоля, взятая на абсорбцию в абсорбционную аппаратуру, г;

- объем испытуемого в дм газа, замеренный газовым счетчиком и пересчитанный на условия 0 или 20°С и 101,325 кПа по следующим формулам:

где - объем испытуемого газа, замеренный газовым счетчиком, дм ;

- барометрическое давление, кПа;

- давление газа в газовом счетчике, кПа;

- давление насыщенного водяного пара при температуре , кПа (при применении камерного (сухого) счетчика );

- температура газа в газовом счетчике, °С.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.6.7. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения которых не должны превышать ±10% относительных при содержании водяных паров от 0,025 до 0,2 г/м (20°С, 101,325 кПа) и ±0,02 г/м при содержании водяных паров более 0,2 г/м .

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

ТАБЛИЦЫ ДЛЯ РАСЧЕТА КОНЦЕНТРАЦИИ ВОДЯНЫХ ПАРОВ

И ТОЧКИ РОСЫ ВЛАГИ

Таблица 1

Значения коэффициентов и для природных газов

средней плотности 0,7 кг/м

Таблица 2

Определение температуры точки росы влаги