Страница 13: ОСТ 92-1488-82. Покрытия металлические и неметаллические неорганические. Методы анализа электролитов и растворов (79798)

Устанавливают титр по углекислот натрию, предварительно про­каленному при температуре 260-300°0 до постоянного веса.

Навеску 0,1 г углекислого натрия взвешивают с точностью до 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, раство­ряют в 50 мл воды и титруют приготовленным раствором серной кислоты

OCT 92-1488-82 Лист III

с1-2 каплями индикатора метилового оранжевого до устойчивой розо­вой окраски.

Титр рассчитывают по формуле Н- 49,038 Н Т 0,9252 , (7)

V * 53,0 V

где Н - навеска углекислого натрия, г;

49,038 - грамм-эквивалент серной кислоты;

53,0 - грамм-эквивалент углекислого -натрия;

у - количество раствора серной кислоты, израсходо­ванной на титрование, мл.

Поправку на титр выводят по формуле

0,0049038

где I_и -/'титр приготовленного раствооа серной кислоты, г/мл; , 0,0049038 - теоретический титр ОДн раствора серной кислоты.

Для приготовления концентрированного раствора навеску едкого натра растворяют в равном по массе количестве воды в форфоровом стакане при перемешивании. После охлаждения раствор переливают в цилиндр, закрывают резиновой пробкой и оставляют стоять в течение нескольких дней, чтобы карбонаты) осели на дно.

* Для приготовления ОД н раствора едкого натра отбирают 5,5 мл прозрачного концентрированного раствора щелочи, помещают в мерную колбу вместимостью I л, разбавляют свежепрокипяченной и охлажден­ной дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Для приготовления раствора из сухой щелочи навеску щелочи бе­рут на 30-40# большей, чем требуется по расчету, помещают в фарфо­ровый стакан, дважды быстро ополаскивают водой для удаления карбона- та и растворяют сначала в небольшом количестве воды. Полученный раствор переливают в соответствуете мерную колбу и разбавляет до ■ метки прокипяченной и охлажденной дистиллированной водой.

Титр раствора едкого натра устанавливают по ОД н раствору со­ляной кислоты с точно установленным титром. Для этого в две кони­ческие колбы вместимостью 250 мл помещают по 10 мл раствора щелочи и титруют 0,1 н раствором соляной кислоты одну пробу с метиловым оранжевым до появления бледно-розовой окраски раствора и вторую с фенолфталеином до исчезновения розовой окраски. Расхождение между результатами титрования с двумя индикаторами не должно, превышать 0,2 мл. В случае больших расхождений проводят очистку раствора ще­лочи окисью бария.

Титр рассчитывают по формуле

Т 40,005- У-0,003646. _ j _Q9?. У»0,003646 ₍₉₎

36,46 • ц . ~ ’ V*

г

Инн, Лё подл. J ^Подпись л^ата [ Взам. ннв. Лё ИннГЛё лубл.

36,46 - грамхм-эквивалент соляной кислоты;

/ - количество 0,1 н раствора соляной кислоты, вычислен-' ной как среднее арифметическое значение титрований с метиловым оранжевым и фенолфталеином, мл;

V - количество приготовленного раствора едкого натра, 7

израсходованного на титрование, мл;

0,003646 - титр 0,1 н раствора соляной кислоты.

П оправку па титр выводят по формуле

_

(10)

JY — - -Ul'-LT-r- - . -Т_-

0,0040

где Тд/дод - титр приготовленного раствора едкого натра; 0,0040 - теоретический титр 0,1 п раствора едкого натра.

Титр 0,1 н раствора едкого натра по определенному веществу
(Tj) рассчитывают по формуле Tj = К • Т₂ •
где Т₂ - теоретический титр 0,1 н раствора едкого натра по опре-
деленному веществу (см. основной текст), г/:ли.