Покрытия металлические и неметаллические неорганические. Методы анализа электролитов и растворов

Устанавливают титр по углекислот натрию, предварительно про­каленному при температуре 260-300°0 до постоянного веса.

Навеску 0,1 г углекислого натрия взвешивают с точностью до 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, раство­ряют в 50 мл воды и титруют приготовленным раствором серной кислоты

OCT 92-1488-82 Лист III

с1-2 каплями индикатора метилового оранжевого до устойчивой розо­вой окраски.

Титр рассчитывают по формуле Н- 49,038 Н Т 0,9252 , (7)

V * 53,0 V

где Н - навеска углекислого натрия, г;

49,038 - грамм-эквивалент серной кислоты;

53,0 - грамм-эквивалент углекислого -натрия;

у - количество раствора серной кислоты, израсходо­ванной на титрование, мл.

Поправку на титр выводят по формуле

0,0049038

где I_и -/'титр приготовленного раствооа серной кислоты, г/мл; , 0,0049038 - теоретический титр ОДн раствора серной кислоты.

Для приготовления концентрированного раствора навеску едкого натра растворяют в равном по массе количестве воды в форфоровом стакане при перемешивании. После охлаждения раствор переливают в цилиндр, закрывают резиновой пробкой и оставляют стоять в течение нескольких дней, чтобы карбонаты) осели на дно.

* Для приготовления ОД н раствора едкого натра отбирают 5,5 мл прозрачного концентрированного раствора щелочи, помещают в мерную колбу вместимостью I л, разбавляют свежепрокипяченной и охлажден­ной дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Для приготовления раствора из сухой щелочи навеску щелочи бе­рут на 30-40# большей, чем требуется по расчету, помещают в фарфо­ровый стакан, дважды быстро ополаскивают водой для удаления карбона- та и растворяют сначала в небольшом количестве воды. Полученный раствор переливают в соответствуете мерную колбу и разбавляет до ■ метки прокипяченной и охлажденной дистиллированной водой.

Титр раствора едкого натра устанавливают по ОД н раствору со­ляной кислоты с точно установленным титром. Для этого в две кони­ческие колбы вместимостью 250 мл помещают по 10 мл раствора щелочи и титруют 0,1 н раствором соляной кислоты одну пробу с метиловым оранжевым до появления бледно-розовой окраски раствора и вторую с фенолфталеином до исчезновения розовой окраски. Расхождение между результатами титрования с двумя индикаторами не должно, превышать 0,2 мл. В случае больших расхождений проводят очистку раствора ще­лочи окисью бария.

Титр рассчитывают по формуле

Т 40,005- У-0,003646. _ j _Q9?. У»0,003646 ₍₉₎

36,46 • ц . ~ ’ V*

г

Инн, Лё подл. J ^Подпись л^ата [ Взам. ннв. Лё ИннГЛё лубл.

де 40,005 - грамм-эквивалент едкого натра;

36,46 - грамхм-эквивалент соляной кислоты;

\/ - количество 0,1 н раствора соляной кислоты, вычислен-' ной как среднее арифметическое значение титрований с метиловым оранжевым и фенолфталеином, мл;

V - количество приготовленного раствора едкого натра, 7

израсходованного на титрование, мл;

0,003646 - титр 0,1 н раствора соляной кислоты.

П оправку па титр выводят по формуле

_

(10)

^ТЛ/аР«

JY — - -Ul'-LT-r- - . -Т_-

0,0040

где Тд/дод - титр приготовленного раствора едкого натра; 0,0040 - теоретический титр 0,1 п раствора едкого натра.

Титр 0,1 н раствора едкого натра по определенному веществу
(Tj) рассчитывают по формуле Tj = К • Т₂ •
где Т₂ - теоретический титр 0,1 н раствора едкого натра по опре-
деленному веществу (см. основной текст), г/:ли.

В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 20 г едкого натра, предварительно очищенного с поверхности от углекислого натрия обмы­ванием струей воды, обсушенного фильтровальной бумагой и растворяют в 300-500 мл воды, не содержащей углекислоты* После растворения ед­кого натра и охлаждения раствора в колбу прибавляют 0,5 г окиси ба­рия и доливают водой до метки. Колбу закрывают пробкой, раствор тща­тельно перемешивают.

Раствор отстаивают в течение 5-Ю дней (в зависимости от чисто*- ты реактива), сливают через сифон в склянку, хорошо защищенную от ;? доступа углекислоты воздуха с помощью хлоркальциевой трубки. Поль­зоваться раствором можно только через сифон.

Титр раствора едкого'натра устанавливают по 0,5 н раствору со­ляной' кислоты с точно установленным титром. Для этого в две кони­ческие колбы вместимостью 250 мл помещают по 10 мл раствора щелочи и титруют 0,5 н раствором соляной кислоты одну пробу с метиловым оранжевым до появления бледно-розовой окраски раствора и вторую с фенолфталеином до исчезновения розовой окраски. Расхождение между результатами титрования с двумя указанными индикаторами не должно fпревышать 0,2 мл. В случае больших расхождений повторяют очистку раствора окисью бария, прибавляя его в количестве 0,05г.

Титр рассчитывают по формуле

40,005 * V*0,003646 * 5 Ц - 0,003646 *5

Т =z 1 097.— * (12)

36,46* у, v;

где 40,005 - грамм-эквивалент едкого натра; 36,46 - грамм-эквивалент соляной кислоты;

|/ - количество 0,5 к раствора соляной кислоты, вы-- численное как среднее арифметическое значение !*■ титрований с метиловым оранжевым и фенолфталеи­ном, мл;V - количество приготовленного раствора едкого натра, израсходованное на титрование, мл;

0,003646*5 - титр 0,5 н раствора соляной кислоты.

Поправку на титр выводят по формуле

0,020

г

(ІЗ)

де Ттитр приготовленного раствора едкого натра, г/мл;

0,020 - теоретический титр 0,5 н раствора едкого натра.

Титр 0,5 н раствора едкого натра по определенному веществу

(Т_т) рассчитывает по Формуле

¹ Tj = К * Т₂ , . (14)

где Т₂ - теоретический титр 0,5 н раствора едкого натра по опре­деленному веществу (см. основной текст), г/мл.

4 .6. Комплексон Ш, 0,1 н раствор.

В колбу вместимостью 750 мл помещают 18,6 г комплексона Ш (Трилон Б), растворяют в 300-500 мл воды, фильтруют (фильтр "бе­лая лента") в мерную колбу вместимостью 1000 мл и доливают водой до метки. Раствор тщательно перемешивают и устанавливают титр по типовому раствору никеля, для чего 1,5г никеля марки Н-0 раство­ряют в 15 мл азотной кислоты (3:2). Затем раствор кипятят до уда­ления окислов азота, охлаздают, переводят в мерную колбу вмести­мостью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают.

I мл раствора содержит 0,0015 г никеля.

25 мл стандартного раствора никеля помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют аммиак, разбавленный 1:5, до обра­зования аммиаката никеля и титруют раствором комплексона III в при­сутствии индикатора мурексида до получения фиолетового цвета.

Титр 0,1 н раствора комплексона Ш по никелю рассчитывают по формуле гр _ Q * С

О РТ 92-1488-82. Лист П5

где Q - количество раствора никеля, взятого для определения титра, мл;

С - содержание никеля в I мл раствора, г;

V - количество раствора комплексона Ш,’израсходованного на титрование,мл.

„ Т (16)

Поправку на титр находят по формуле К = ,

* 0,002936

где Т - титр приготовленного раствора комплексона ffl; 0,002936 - теоретический титр комплексона Ш по никелю, г/мл.

Примечания:

1. Для установки титра 0,1 и раствора комплексона И можно использовать любые 0,1 н растворы высокочистых металлов ( Сы, Cd > 2ft и др.) или 0,1 н раствор сернокислого магния, приготовленный из фиксанала.

2. Титр 0,1 н раствора комплексона П по определенному веществу (Tj) рассчитывают по формуле

3. Tj = К * Tg , (17)

где Tg * теоретический титр ОД н раствора комплексона III по определенному веществу (см. основной текст), г/мл.

4.7, Натрий серноватистокислый (гипосульфит), ОД н раствор.

В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 25 г гипосульфи­та и 0,2 г углекислого натрия, растворяют в воде, не содержащей углекислоты, и доливают водой до метки. Раствор тщательно перемепи- вают и оставляют на 10-12 дней в склянке темного стекла, закрывают пробкой с хлоркальциевой трубкой. Титр устанавливают по иоду.

Примечание. Для установки титра допускается использовать рас- твэр двухромовокислого калия, приготовленный из фиксанала.

Навеску 2г йодистого калия и I мл воды помещают в бюкс и за- ксттвают крышкой. Растворение навески сопиовогдаетсн- сильным охлаж- х ♦'

дением, поэтому бюкс выдерживают до приобретения растворов коынат-ОСТ 92-1488-82 Лист П6

ной температуры, после чего взвешивают. Затем в раствор йодистого калия вводят около 0,2 г очищенного возгонкой иода и вторично взвешивают.

После растворения иода раствор переносят в коническую колбу с водой вместимостью 250 мл и титруют раствором гипосульфита до светло-желтой окраски, прибавляют 2 мл крахмала и продолжают тит­

рование до обесцвечивания раствора.

Титр рассчитывают по формуле

Н- 248,2

Т =

V- 126,9

Н

= 1,955—— ,
1/

(18)

где Н - навеска иода, г;

у - количество гипосульфита, израсходованного на титрование, мл;

126,9 - грамм-эквивалент иода;

248,2 - грамм-эквивалент гипосульфита.

Поправку на титр выводят по формуле

К -

0,02482

(19)

где

0,02482 - титд теоретический гипосульфита, г/мл;

- титр приготовленного раствора гипосульфита.

Титр 0,1 н раствора гипосульфита натрия по определенному ве­

ществу (Tj) рассчитывают по формуле

^Т1^=К*^Т2’’ ⁽²⁰>

где Т₂ - теоретический титр 0,1 н раствора гипосульфита натрия по
определенному веществу (см. основной текст), г/мл.

4.8. Натрий серноватистокислый, 0,05 н раствор.

Свежеприготовленный 0,05 н раствор серноватистокислого натрия готовят из фнксанала или разбавлением водой в 2 раза 0,1 к раство­ра, приготовленного по и. 4.7.

4.9. Иод, 0,1 п раствор

_т _ !/• 0,006302 - К

(21)

г иоди-

иода.

раство-

В мерную колбу вместимостью 1000 мл, содержащую раствор 2,5 г йодистого калия в 25 мл воды, помещают 12,7 г сублимированного иода Колбу закрывают стеклянной пробкой, встряхивают до полного раство­рения иода и доливают водой до метки. Раствор иода хранят в склянке из темного стекла в прохладном месте.

Титр иода устанавливают по серноватистокислому натрию.

25 мл раствора иода отбирают в коническую колбу вместимостью 250 та и титруют ОД н раствором серноватистокислого натрия до по­явления светло-желтой окраски, добавляют 2-3 мл раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора.

Титр раствора иода по серноватистокислому натрию (гипосульфи­ту) рассчитывают по формуле

где у - количество 0,1 н раствора гипосульфита, израсходован­ного на титрование; мл;.

К- поправка на титр ОД н раствора гипосульфита;

|/ - количество раствора иода, взятого для титрования, мл; і ,

0,006302 - теоретический титр иода по гипосульфиту, г/мл.

0,1 н раствор иода можно приготовить из фиксанала.

В мерную колбу вместимостью 1000 мл, содержащую 1,25 і

стого калия-в 25 мл воды, помещают 6,35 г сублимированного Колбу закрывают стеклянной пробкой, встряхивают до полного рения иода, доливают водой до метки и перемешивают.

Титр иода устанавливают по серноватистокислому натрию.

В коническую колбу вместимостью 250 мл помещают 25 мл получен­ного раствора иода и титруют 0,05 и раствором гипосульфита натрия до светло-желтой окраски, добавляют 2-3 мл крахмала и продолжают

титрование до обесцвечивания раствора.

Титр раствора иода по серноватистокислому натрию рассчитывают

п

(22)

о формуле у. CMWST - К

1 у/ XI .— 1— ’

г де 7 - количество 0,05 к раствора гипосульфита натрия, израс­ходованного на титрование, мл;

К - поправка на титр 0,05 и раствора гипосульфита натрия;

V, - количество раствора иода, взятого для титрования, мл;

0,003151 - теоретический титр иода по ггшосульфиту натрия, г/мл.

В колбу вместимостью 300-500 мл помещают 17 г азотнокислого серебра, растворяют в 200 мл вода, не содержащей хлора, и фильтру­ют в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки, тщательно перемешивают и переводят а темную склянку.

Титр азотнокислого серебра устанавливают по хлористому натрию. 0,2 г хлористого натрия, предварительно высушенного при темпе­ратуре 120"150°С до постоянного веса, взвешивают с точностью 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл. Раство­ряют в 50-60 мл воды, добавляют 1-2 мл 10^-ного раствора хромово­кислого калия и медленно титруют раствором азотнокислого серебра до появления осадка красно-розового цвета, не исчезающего при взбалтывании.

Титр рассчитывают по формуле

Н-169,9 Н

Т = 2,9062 ; (23)

I/* 58,45 V

где 169,9 - грамм-эквивалент азотнокислого серебра;

Н - навеска хлористого натрия, г;J

V - количество раствора азотнокислого серебра, израсходо­ванного на титрование, мл.OCT 92-1488-82 Лист 119

Поправку на титр выводят по формуле

К

(24)

- ^T^^yz7j 0,01699 ’

где 0,01099 - теоретический титр азотнокислого серебра, г/мл;

- титр приготовленного раствора азотнокислого серебра.

Титр ОД н раствора азотнокислого серебра по определенному ве­ществу (Tj) рассчитывают по форрлуле

Т

(25)

; = К-Т₂ ,

где Tg - теоретический титр ОД н раствора, азотнокислого серебра по определенному веществу (см. основной текст), г/мл.