Содержание полиэтиленполиамина определяют по градуировочному графику.П остроение градуировочного графика .
В серию мерных колб вместимостью 50 мл помещают 2,0; 4,0;
6,0; 8,0; 10,0 мл стандартного раствора полиэтиленполиамина, приливают 5 мл буферного раствора и далее проводят операции, как указано при проведении анализа.
Вычисление результатов анализа
Содержание полиэтиленполиамина (X) в граммах на литр электролита рассчитывают по формуле
/г ^'-^000 ■, (12)
где Q. - количество полиэтиленполиамина, найденное по градуировочному графику, г;
/Т? - количество электролита, взятого для анализа, мл»
Определение содержания т к о * мочевины
Сущность метода
Метод основан на окислении тиомочевины раствором иода, избыток которого титруют раствором серноватистокислого натрия в присутствии крахмала.
Реактивы и растворы
Иод, 0,1н раствор.
Натрий серноватистокислый, 0,1н раствор.
Кислота соляная (плотность 1,19 г/см$), разбавленная 1:1.
Крахмал, 0,5^-ный раствор.
Установление соотношения между 0,1н растворами серноватисто
В
кислого натрия и иода.
Инв, J* подл. Подпись и д^-а Взам. инв. № |и»вД^РблГ| Подпф и дата
ки раствора.
v(V‘C - VJ-Г 'ІООО A >
(14)
ОСТ 92-1488-82 Лист 21
иода, приливают 20 мл соляной кислоты и титруют раствором серно- ватистокислого натрия до светло-желтой окраски. Затем добавляют 1-2 мл раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.
Соотношение концентраций (С) ОДн растворов серноватистокис-
л
(13)
ого натрия и иода рассчитывают по формулегде 1/ - количество ОДн раствора иода,- взятое для установления * соотношения, мл;
|/ - количество ОДн раствора серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование, мл.
Проведение анализа
В коническую колбу вместимостью 500 мл с притертой пробкой помещают 50 мл отфильтрованного электролита, добавляют I20-T50 мл воды и при постоянном перемешивании и охлаждении приливают по каплям соляную кислоту до растворения образующейся мути. Затем приливают 30 мл (точно) ОДн раствора иода, 20 мл соляной кислоты, быстро закрывают колбу пробкой и оставляют на пять минут в темном месте. После этого титруют избыток иода ОДн раствором серноватистокислого натрия в присутствии крахмала до исчезновения синей окрас-
Вычисление результатов анализа
Содержание тиомочевйны (X) в граммах на литр электролита рассчитывают по формуле
к
где
оличество ОДн раствора иода, введенного в пробу,мл;количество ОДн раствора серноватистокислого натрия, израсходованного на титрование избытка иода, мл;
/ м?
соотношение между ОДн раствора/серноватистокислого
натрия и иода;
OCT 92-1488-82 Лист 22
7* - титр ОДн раствора серноватистокислого натрия, выраженный в граммах тиомочевины (теоретический титр 0,00381), г/мл;
/77 - количество электролита, взятого для анализа, мл.
ЭЛЕКТРОЛИТ ІШЗ^ТОВ/ЛИЯ С ТРИЛОНОМ Б
Состав электролита, г/л
Г
Кадмий сернокислый
Натр едкий
CMQ„-
Ж он
50-65
15-20
80-95
I00-150
1,5-2,5
рилон Б (соль динатриевая этилендиамин /]/; л/',/J/Jтстрауксусной кислоты, 2-водная)Аммоний сернокислый
Блескообразующая добавка У2
Примеси: железо, медь.
Определение содержан и,я с ер докислого кадмия и трилона Б
Сущность метода
Метод основан на титровании солями магния вначале своботяото трилона Б, затем освобохденного из его комплекса с кадмием после добавления диэтилдитиокарбамата натрия.
Реактивы и растворы
Натрия диэтилдитиокарбамат, 10^-ный раствор.
Эрпохром черный Т (индикатор).
Буферный аммиачный раствор (pH 10).
Магний сернокислый, 0,05 н раствор: навеску 6,1591 г
помещают в мерную колбу вместимостью I л, растворяют в неболь*:^
количестве воды, разбавляют раствор водой до метки и перемешивает.
Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 100 мл помесают 10 мл исс.'^гу"-
мого электролита, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Отбирают 10 мл полученного раствора в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 40 мл воды, 10 мл буферного раствора, добавляют 0,1 г эриохрома черного Т и титруют раствором сульфата магния до перехода синей окраски раствора в сиреневую. Затем прибавляют к раствору 10 мл• диэтвддитиокарбамата натрия (окраска раствора переходит из сиреневой в синюю) и продолжают титрование сульфатом магния до перехода синей окраски раствора в сиреневую.
Вычисление результатов анализа
Содержание трилона Б свободного (X), общего (Xj) и сернокислого кадмия (Х2). в граммах на литр электролита рассчитывают по формуле V»7"*/W /тех
А т
^
■Т- МО о
(16)
г де V - количество 0,05н раствора сернокислого магния, израсходованного на титрование свободного трилона Б (первое титрование), мл;
общее количество 0,05н раствора сернокислого магния, израсходованного на титрование трилона Б, мл;
У - титр 0,05н раствора сульфата магния, выраженный в граммах комплексона Ш (теоретический титр 0,00931), г/мл;
' У - титр 0,05н раствора сернокислого магния, выраженный в 7
граммах сернокислого кадмия (теоретический титр 0,00641), г/мл;
Л? - количество электролита, взятого для анализа, мл.
5-3. Определение содержания сернокислого аммония
Определение сульфат-ионов титриметрическим методом
Сущность метода
Метод основан на титровании сульфат-ионов раствором хлористого бария в водно-этанольнои среде с индикатором ализарином ,
Реактивы-и растворы
К ислота соляная, ОДн раствор.
Спирт этиловый.
Ализарин 5* (индикатор), 0,2%-ный раствор.
Барий хлористый, 0,1н раствор: 12,222 г &Q рас-
творДОТ в небольшом количестве воды в мерной колбе вместимостью 1 л разбавляют водой до метки и перемешивают. Точную концентрацию полученного раствора устанавливают титрованием 0,1н раствором серной кислоты в присутствии ализарина в качестве индикатора.
Проведение анализа
Б мерную колбу вместимостью 100 -мл помещают 10 мл исследуемого электролита, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Отбирают 5 мл полученного раствора в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 45 мл воды, 7-8 капель ализарина & и соляную кислоту (каплями) до перехода фиолетовой окраски раствора .. гую (pH раствора должен быть в пределах 3-4). Затем приливают 40 мл этилового спирта и титруют раствором хлористого бария до ■ появления розовой окраски.
Вычисление результатов анализа
’Содержание сернокислого аммония (X) в граммах на литр электролита рассчитывают по формуле
Q . D,'S iS , (IS)
г де [/ - количество ОДн раствора хлористого бария, израсходованного на титрование, мл;
7" - титр 0 Ди раствора хдори^ого бария, выраженный в граммах сернокислого аммония (теоретический титр 0,0066), г/мл;
.Q - содержание сернокислого кадмия, г/л;
0,515 - коэффициент пересчета сернокислого кадмия на сернокислый аммоний;
fp - количество электролита, взятого для анализа, мл.
Определение сульфат-ионов гравиметрическим методом
Сущность метода
Метод основан на осаадении сульфатов в виде сульфата бария с последующим его высушиванием, прокаливанием и взвешиванием.
Реактивы и растворы
Кислота соляная, плотность ІД9 г/см3 и 1^-ный раствор.
Барий хлористый, IQ^-ный раствор.
Проведение анализа г .
В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 2 мл исследуемого электролита, разбавляют водой до метки и перемешивают.
В стакан вместимостью 250 мл отбирают 2 мл полученного раствора, приливают ^7 150 мл воды и 2 мл соляной кислоты (плотность 1,19 г/см3). Смесь нагревают до кипения, затем в горячий раствор по каплям при перемешиваний приливают 20 мл горячего раствора хлористого. бария и кипятят ~ 5 мин. После отстаивания в теплом месте (4-8 час) раствор фильтруют через плотный фильтр ’’синяя лента". Осадок на фильтре промывают ^Хным раствором соляной кислоты, затем теплой водой, сушат его, озоляют и.-прокаливают пригтемпературе 850-900°С до постоянной массы, л _ - г: В
Икв. Лё подл. |. Подпись и дата | Взам. инв. ,4 Инв. ^Кубл. I Пол ^Ь. и дата
ычисление результатов анализаСодержани^сернокислого аммония (X) в граммах на литр электролита рассчитывают по формуле
X =Q • 0,56615 • /W/7 _ g. 0(I9)
/??
где Q - масса осадка сернокислого бария, г;
0,56615 - коэффициент пересчета сернокислого бария на сернокислый аммоний;
содержание сернокислого кадмия, г/л;
0,515 - коэффициент пересчета сернокислого кадмия на сернокислый аммоний;
/77- количество электролита, взятого для анализа, мл,
Определение сернокислого аммония титриметрическим методом
Сущность метода
Метод основан на титровании серной кислоты'., образующейся в результате взаимодействия формалина с сернокислым аммонием.
Реактивы и растворы
Натр едкий, 0Ди раствор.
Формалин, 10%-ный раствор, предварительно нейтрализованный щелочью в присутствии фенол^/галеина в качестве индикатора#
Фенолфталеин, 1%-ный спиртовой (этанольный) раствор,
Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10 мл отфильтрованного электролита,, разбавляют водой до метки и перемешивают,
В конг ескую колбу вместимостью 250 мл вводят 5 мл полученного раствора, приливают 50-60 мл воды, несколько капель фенолфталеина и раствор едкого натра по каплям до появления слабо розовой окраски раствора# .
' . OCT 92-1488-82 Лист 27
* • ’ »T . ■
Затем приливают к пробе 30 мл формалина и титруют раствором едкого натра до„появления устойчивой розовой окраски раствора.
5.3.3.4. Вычисление результатов анализа
Содержание сернокислого аммония (X) в граммах на литр злектро- I
•лита рассчитывают по формуле
К» 4ODD (20)
A' >
где ]/ - количество 0,1н раствора едкого натра, израсходованного на титрование, мл; ,
7* - титр 0,1н раствора едкого натра, выраженный в граммах ' сернокислого аммония (теоретический титр 0,0066), г/мл;
/72 * количество электролита, взятого для анализа, мл,
0 пр еделение содержания железа
* Определение железа фотометрическим методом с использованием сульфосалициловой кислоты
Сущность метода * *
Метод основан на образовании желтого комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой в ашиачяой среде, Железо предварительно отделяют в виде гидроксида,
Реактивы и растворы ’
■4
Кислота соляная (плотность 1,19 г/см$), разбавленная 1:1,
Кислота сульфосалициловая, 20%-ный раствор.
Аммиак водный, 25%-ный раствор.
Аммоний хлористый, 25%-ный раствор. ’
Jr
Стандартный раствор жёлеза, содержащий 1,1£Г°г железа в I мл,
Проведение анализа
. В стакан вместимостью 200-250 мл помещают 10-20 ^л электролита^ . . ■ и
>1
п риливают 50-70 мл вода, 20 мл хлористого аммония, аммиак до появления запаха и-ещё 5 мл избытка. Осадок гидроксида железа оставляют на теплой плите для коагуляции, затем отфильтровывают (фильтр "белая лента”). Осадок на фильтре промывают горячей водой и растворяют в 10-15 мл горячего раствора соляной кислоты. Фильтр промывают горячей водой, раствор и промывные воды помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, раствор разбавляют водой до метки и перемешивают.
Аликвотную часть раствора I мл помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют ~ 20 мл воды, 15 мл сульфосалициловой кислоты, дают постоять 1-2 мин, затем приливают 15 мл аммиака, разбавляют водой до метки и перемешивают*
Светопоглощение раствора измеряют на фотоколориметре (спектрофотометре) любой марки с синим светофильтром (Л » 440 нм) в кювете с толщиной слоя 5,0 см. Раствор сравнения должен содержать все реактивы, использованные в ходе анализа.
Содержание железа находят по градуировочному графику.
Построение градуировочного графика
В серию мерных колб вместимостью 100 мл помещают стандартный раствор железа в количестве 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мл, приливают по 20 мл воды, 15 мл сульфосалициловой кислоты и далее поступают, как указано в ходе анализа.
По полученным данным строят градуировочный график.
Вычисление результатов анализа
Содержание железа (X) в граммах на литр электролита рассчиты
(
вают по формуле
где Q - количество железа, найденного по градуировочному графику, г;
ҐТ) - количество электролита, взятого для анализа, мл.5.4.2. Определение железа комплеясонометрическим методо»
