---

Метод основав на титровании железа комплексоном Ш в присутст­вии сульфо салициловой кислоты в качестве индикатора. Келезо предва­рительно отделяют в виде гидроксида.

кислота соляная (плотность 1,19 хўом^), разбавленная 1:1; кислота сульфосалициловая, 20 %-ный раствор;

комплексон Ш, 0,1 н раствор.

В стакан вместимостью 200 мл помещают 20 мл исследуемого электролита, приливают 30 мл воды, добавляют 0,3 г хлористого аммония и прибавляют 25 #-ныЙ раствор аммиака до выпадания гидрокси­да железа. Взгревают раствор, не допуская кипения, до каогуляции осадка и оставляют стоять в течение 30 мин на теплой плите. Фильт­руют раствор через фильтр средней плотности “белая лента", осадок на фильтре промывают сначала раствором аммиака (1:99), затем водой, Растворяют осадок на фильтре в 10-15 мл горячего раствора соляной кислоты, фильтр промывают горячей водой. Раствор и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 200 мл, разбавляют водой рас­твор до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 20 мл помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 20 мл воды, прибавляют 3 мл сульфо** салициловой кислоты, нейтрализуют раствор по сульфосалицнловой кисло­те до перехода окраски из фиолетовой в красно-бурую, раствор нагре­вают до 70-80 °С, прибавляют 5 мл I н раствора соляной кислоты к титруют раствором комплексона Ш до перехода оараакп раствора в светло-желтую.

©Зам. Изв.932.35-86

I мл раствора Б содержит I.I0“^d г меди.

5.5.2. Реактивы и растворы

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соедине­ния меди с пикрамином-эпсилон или пикрамином Р в кислой среде.

Содержание железа (X) в граммах на литр электролита рассчита­вши? по формуле ,

у _s , (22)

⁷⁴ т

где I/ - количество 0,1н раствора комплексона Неизрасходованного на титрование, мл;

7* - титр 0,1н раствора комплексона Ш, выраженный в граммах железа (теоретический титр 0,002792), г/мл;

т - количество электролита, взятого для анализа, мл.

Кислота соляная, I н раствор.

Кислота аскорбиновая, 1%-ный раствор.

Пикрамин-эпсилон, 0,1%-ный раствор или пикрамин Р.

Стандартный раствор меди.

Раствор А. Растворяют при нагревании 0,5 г металлической мели в 5 мл азотной кислоты (1:1), разбавляют водой до 50 мл, кипятят до удаления окислов азота. Раствор разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 500 мл.

Ї мл раствора А содержит 0,001 г меди.

Раствор Б. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают I мл раствора А, разбавляют водой до метки и перемешивают.

г '

ют по формуле

OCT 92-1488-82 Лист ЗІ

В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают I мл электролита, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора I мл помещают в мерную колбу вмести­мостью 50 мл, приливают 20 мл воды, 5мл соляной кислоты, 5 мл ас­корбиновой кислоты, 2 мл пикрамина-эпсилон. Раствор разбавляют водой до метки и перемешивают.

Светопоглощение раствора измеряют через 5 мин на фотоколори­метре (спектрофотометре) с зеленым светофильтром (Л - 551 нм) в кювете с толщиной слоя 2,0 см. Раствор сравнения должен содержать реактивы, использованные в ходе анализа (холостая проба на реактивы)

Содержание меди находят по градуировочному графику.

В серию мерных колб вместимостью 50 мл вводят 0,4; 0,6;

0,8; 1,0 мл стандартного раствора Б, добавляют 20 мл воды и далее проводят все операции, как указано при проведении анализа.

По полученным данным строят градуировочный график.

Содержание меди (X) в граммах на литр электролита рассчитыва­

(23)

где Q - количество меди, найденное по градуировочному графику, г;

/77 - количество электролита, взятого для анализа, мл.

OCT.92-1488-82 Лист 32

6. ЭЛЕКТРОЛИТ ХИГЛИЧЕСКОГО НИКЕЛИРОВАНИЯ

Никель сернокислый

Никель хлористый

У/Д- 7И_гО
лА/Щ-б^О

Натрий фосфорноватистокислый

^_лН_гРВ_г-»Л

(гипофосфит натрия)

Аммоний хлористый

л

Натр- г. уксуснокислый СН_лСО0л/а-М_л0

Натрий лимоннокислый трехзамещенный

t/aSJM,-s.snj)

I П

20-50 17-30

10-25 12-25

35-55

8-15

35-55

Примеси: фосфиты, желе зо.

содержания нике­

я сернокислого или хлористого

6 .2.1. Определение никеля титриметрическим методом с комплексоном Ш

никеля

Метод основан *на титрованийУкомплексоном 111 в аммиачной среде в присутствии сульфарсазена (pH 9,5) в качестве индикатора (или мурексида.,. см. раздел 14 ОСТ 92-1479-78).

Комплексон Ш, 0,1 н раствор*

Аммиачный буферный раствор (pH 9-Ю). •

Сульфарсазен, 0,05%-ный раствор: 0,05 г индикатора смешивают со 100 мл 0,05М раствора буры.

В мерную колбу вместимостью 200 мл помещают 10 мл исследуемого электролита, разбавляют водой до метки и перенеппгвают.Отбирают 20 мл полученного раствора в коническую колбу вмести­мостью 200 мл, приливают 30 мл воды, 10’ мл буферного аммиачного раствора, добавляют 8-9 капель индикатора сульфарсазека и титруют раствором комплексона Ш доперехода розово-сиреневой окраски в зеленую.

Содержание сернокислого или хлористого никеля (X) в граммах

э

на литр

где I/

лектролита рассчитывают по формуле

V

(24)

- Т-К' Iodd

• количество 0,1 н раствора комплексона Ш, израсходованного на титрование, мл;

• титр 0,1 н раствора комплексона Ш, выраженный в граммах никеля (теоретический титр 0,002936), г/мл;

• коэффициент пересчета никеля на сернокислый никель (4,78) или на хлористый никель (4,047);

• количество электролита, взятого для анализа, мл.

6.2.2. Определение никеля колориметрическим методом (для состава П)

М

я

X X

X

п со

етод основан на измерении интенсивности окраски раствора, за­висящей от содержания хлористого никеля .в электролите.

П

Г*

рисутствие фосфорноватистокислого натрия и уксуснокислого натрия не влияет на результаты определения никеля.

Серия стандартных растворов никеля, содержащих 5, 10,, 20, 30, 40, 50 г/л хлористого никеля. Точное содержание никеля опре­деляют весовым методом.

6

Инн. М подл. I Подпись и ,/$та Вз»м. инн. Инн, дубл, Подписи дата

.2*2.3* Проведение анализа

Измеряют светопоглощение исследуемого электролита (профильтро­вать при необходимости) на фотоколориметре или спектрофотометре любой марки с красным светофильтром ( Л - 597 нм) в кювете с тол­щиной слоя 5,0 см. В качестве раствора сравнения используется вола. Содержание никеля находят по градуировочному графику,

6*2.2.4* Построение градуировочного трафика

Измеряют светопоглощение серии стандартных растворов на фото­колориметре или спектрофотометре,как указано выше. По полученным данным строят градуировочный график. На оси абсцисс откладывают содержание хлористого никеля в граммах на литр, на оси ординат - величины светопоглощения стандартных растворов.

6.2*2.5. Вычисление результатов анализа

Содержание хлористого* никеля в граммах на литр электролита находят по градуировочному графику графическим методом.

6.3* Определение содержания фосфор новатистокислого натрия

6.3*1. Определение фосфорноватистокислого натрия периметриче­ским методом

6.3.1.1. Сущность метода

Метод основан на окислении фосфорноватистокислого натрия до фосфорнокислого железа (Ш) в кислой среде. Восстановленное железо определяют титрованием раствором сульфата церия в присутствии фцр- роина. Образующийся фосфит не мешает определению*

6.3*1.2. Реактивы и растворы

Инв. № подл. Подпись нл^ата Вэам. ля»- М Пив. № Подпила и лата

о е

7" - титр 6,1 н раствора сернокислого церия, выраженный в граммах фосфорноватистокислого натрия (теоретический титр_ч 0,0053), г/мл;

/7) - количество электролита, взятого для анализа, мл.

Метод -основан на окислении фосфорноватистокислого и фосфористо­кислого натрия в кислой среде броматом калия до фосфатов. Избыток бромата калия окисляет иодистый калий с выделением свободного иода, который титруют 0,1 н раствором ссрноватистокислого натрия.

Бромид-бромат калия, 0,1 н раствор. Навеску 2,784 г бромнова­токислого калия и 10 г бромистого калия объединяют и растворяют в 100 мл воды в мерной колбе вместимостью I л, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Кислота соляная, 4 н раствор.

Кислота серная (плотность 1,84 г/см$), разбавленная 1:5.

Калий иодистый, соль. *

Натрий серноватистокислый, 0,1 н раствор.

Крахмал, 0,5%-ный раствор.

Установление соотношения меаду 0,1 н растворами серноватисто­кислого натрия и бромид-бромата калия. В коническую колбу вмести­мостью 250 мл помещают 25 мл раствора бромид-бромата калия, прибав­ляют 2 г йодистого калил, 10 мл серной кислоты и через 10 мин тит­руют выделившийся иод раствором серноватистокислого натрия до свет- ло-желто^:‘: окраски. Затем добавляют 0,5-І,0 мл крахмала и продолжают ( титроване'до исчезновения синей окраски.

Соотношение концентраций (С) 0,1 н растворов серноватистокис­лого натрия и бромид-бромата калия рассчитывают по формуле

(26) с-

• к

  где у*

  оличество ОД н раствора бромид-бромита калия, взятое для установления соотношения, мл;

• количество 0,1 н раствора серноватистокислого натрия, пошедшее на титрование, мл.

■ В коническую колбу спритертой пробкой вместимостью 250 мл по­мещают 5 мл исследуемого электролита, приливают 10 мл соляной кисло­ты, 50 мл раствора бромвда-бромата калия и оставляют на 2-3 ч в тем­ном месте. Затем добавляют в колбу 2 г йодистого калия и через ТО мин титруют выделившийся йод раствором серноватистокислого нат­рия в присутствии крахмала до исчезновения синей окраски.