---

Содержание калия-натряя виннокислого (X) в граммах на литр электролита рассчитывают по форглуле

(V-/i CJ-T-1ODQ

(45)

- количество

введенного

- количество

0,1 н раствора марганцовокислого калия, в пробу, мл; — *-

0,1 н раствора серноватистокислого натрия,

израсходованного на титрование, мл;

- соотношение между 0,1 н растворами марганцовокислого

калия и серноватистокислого натрия;

• титр 0,1 н раствора марганцовокислого калия, выражен­ный в граммах калия-натрия виннокислого (теоретический титр 0,0047), г/мл;

• количество электролита, взятого для анализа, мл/

Метод основан на образовании желтого комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде. < *

Кислота серная (плотность 1,84 г/см$), разбавленная 1:4.

Кислот^г 'сульфосалициловая, 10%-ный раствор. - ^v Ґ

Аммиак водный, 25%-ный раствор.

Аммоний хлористый, 10%-ный раствор.

Стандартный раствор железа, содержащий 1.10“^ г железа в I мл.

В мерную колбу вместимостью 200 мл помещают 5 мл электролита, разбавляют водой до метки и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 2 мл полученного раствора, который нейтрализуют серной кислотой до растворения вы­павших осадков гидроксидов. Затем приливают 10 мл хлористого ам­мония, 20 мл сульфосалициловой кислоты и аммиак до изменения цвета раствора в желтый.

Пробу разбавляют водой до метки, перемешивают и измеряют све- топоглощение растворов на фотоколориметре (спектрофотометре) с си­ним светофильтром ( Л = 440нм) в кювете с толщиной слоя 3,0 см по отношению к раствору сравнения, который должен содержать все ре­активы, использованные в ходе анализа. ^г

В серию мерных колб вместимостью 100 мл помещают стандартный раствор железа в количестве 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 мл. В каждую колбу вводят по 10 мл хлористого аммония и далее проводят все операции как указано при проведении анализа.

Содержание хлорного железа (X) в граммах на литр электролита рассчитывают по формуле /

^_sig ' _(4Є)

где 4,838 - коэффициент пересчета железа’на хлорное железо; Q - количество железа, найденного по градуировочному графику,- г;

ГП - количество электролита, взятого для анализа, мл.

9. ЖКТР0ЛИТ ПАССИВИРОВАНИЯ КОРРОЗИОННОСТОЙКИХ СТАЛЕЙ

■ 9.1. Состав электролита, г

Калий двухромовокислый Кислота азотная .

Примесь: железо

мовокислого кали

рическим методом

М

20-45

Нл/О, • 250-300

^7
содержания двухро
я перманганатомет-

етод основан на восстановлении хрома (УІ) до хрома (Ш) раство­ром закисной соли железа и титровании избытка последнего раствором марганцовокислого калия.

Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора), 0,1 н раствор.

Калий марганцовокислый, 0,1 н раствор.

Кислота серная (плотность 1,84 г/см$), разбавленная 1:4.

В коническую колбу вместимостью 250 мл помещают 1,0 мл раство­ра пассивирования, приливают 20 мл серной кислоты и упаривают рас­твор до появления белых паров. Соли растворяют в 20-50 мл воды при нагревании, охлаждают раствор, доливают водой до 100 мл и добавля­ют из бюретки раствор соли Мора до перехода жолтой окраски в зеле­ную и ещё избыток 10 мл. Избыток соли Мора титруют раствором мар­ганцовокислого калия до появления светло-розовой окраски.

Примечание. В растворфосле упаривания допускается определять двухромовокислый калий прямым титрованием с использованием сульфа­та железа (П) и фенилантраниловой кислоты (индикатор) по методике ОСТ 92-1479-78 (см. раздел 52).

Содержание двухромовокислого калияЧ(Х) в граммах на литр I электролита рассчитывают по формуле

i/J-r/m • ₍₄₇₎

^А” т ¹

где ]/ - количество 0,1 и раствора соли Мора, добавленной к проіе, мл;

У - количество 0,1 и раствора марганцовокислого калия, из- расходованного на титрование избытка соли Мора, мл;

С “ соотношение меаду 0,1 н растворами марганцовокислого . калия и соли Мора;

Л? - количество раствора пассивирования, взятого для анализа мл;

і

л

!

CO

X

Т

Ж «з и 05

* титр ОД н раствора маргаїщовокислого калия, выраженный в . граммах двухромовокислого калиящтеоретический титр

0,004904и /J А? 4 вС 2 г/мл.

Метод основан на титровании анализируемого раствора щелочью в присутствии фенолфталеина в качестве индикатора.

При расчете вводят поправку на хром, реагирующий со щелочью во время титрования.

Натр едкий, 0,1 и раствор.

Фенолфталеин (индикатор), 0,1%-ный этанольный раствор.

Q

В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают TBQ мл раствора пассивирования, разбавляют водой до метки и перемешивают.

В коническую колбу вместимостью 250 мл помещают 10 мл раз­бавленного раствора, приливают 150 мл воды, 5-7 капель фенолфтале­ина и титруют раствором едкого натра до появления красной окраски раствора, не исчезающей в течение 30с*

Содержание азотной кислоты (X) вграммах на литр раствора рассчитывают по формуле

X? ^Г'_1г^-⁰⁰ - о/Ш'Уі > ⁽⁴⁸⁾

где V - количество 0,1 н раствора едкого натра, израсходован­ного на титрование, "л;у _ _Титр 0,1 н раствора едкого натра, выраженный в граммах азотной кислоты (теоретический титр 0,0063), г/мл;

I/ - содержание двухромовокислого калиЯ^в растворе пассивиро­вания (см. п.. 9.2);

0,428 - коэффициент пересчета двухромовокислого калия на азотную о ЦМ - ііеС'/Л&'

' кислоту; У

і m - количество раствора, взятого для анализа, мл.

Метод основан на титровании железа комплексоном Ш при pH 1-3 с сульфосалициловой кислотой в качестве индикатора. Нелезо предва­рительно отделяют в виде гидроксида поело окисления хрома.

Кислота соляная (плотность 1,19 г/сМ^), разбавленная 1:1.

Аммиак водный, 25%-нвй раствор.

Аммоний надсернокислый, 25%-ный раствор.

Комплексон Ш, 0,1 н раствор.

Серебро азотнокислое, 1%-ный раствор.

Кислота сульфосалициловая, 20%-ный раствор.

В стакан вместимостью 300 мл помещают 5 мл электролита пасси­вирования, вводят 100 мл воды, I мл раствора азотнокислого серебра, 20 мл надсернокислого аммония, нагревают раствор до кипения и осаж­дают железо раствором аммиака, добавляя его осторожно вначале до появления запаха, затем приливая ещё 5 мл избытка./Раствор с осад­ком фильтруют через фильтр средней плотности "белая лента", осадок промывают 3-4 раза горячей водой и растворяют на фильтре в 30 мл

горячей соляной кислоты, промывают фильтр 3-1 раза горячей водой, собирая раствор и промывные воды в стакан, где проводилось осажде­ние. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Для анализа отбирают 20 мл разбавленного и отфильтрованного раствора в коническую колбу вместимостью 250 мл, нейтрализуют рас­

т вором аммиака до появления мути, приливают соляную кислоту по каплям до pH 1-3, нагревают раствор до 60-70°С, добавляют I мл раствора сульфосалициловой кислоты и титруют железо растворм комп­лексона Ш до изменения сиренево-фиолетовой окраски раствора в лимонно-желтую.

Содержание железа (X) в граммах на литр раствора пассивиро­вания рассчитывают по формуле

~ < Т' іOOQ (49)

т ^>

где У - количество 0,1 н раствора комплексона Ш, израсходован­ного на титрование железа, мл;

Т - титр 0,1 н раствора комплексона Ш, выраженный в граммах железа (теоретический титр 0,00279), г/мл;

/77 - количество раствора, взятого для анализа, мл.

Метод основан на образовании желтого комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотс^в аммиачной среде. Железо пред­варительно отделяют в виде гидроксида после окисления хрома.

Аммиак водный, 25%-ный раствор.Кислота сульфосалвдиловая, 20^-ный раствор»

Стандартный раствор железа, содержащий І.ІСГ^ г железа в I мл*

9Л.2.3» Проведение анализа

Окисление хрома, выделение гидроксида железа следует проводить по п. 9 Л*1.3 настоящего стандарта.

О тбирают 5 мл полученного раствора и помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 10 мл воды, 15 мл сульфосалициловой кислоты, 15 мл раствора аммиака, разбавляют водой до метки и пере* мешивают.

Ч ерез 5 мин измеряют светопоглощение раствора на фотоколори­метре (спектрофотометре) с синим светофильтром' ( Л S 440 нм) в кювете с толщиной слоя 1,0 см по отношению к раствору сравнения, который должен содержать все используемые в ходе анализа реактивы*

Содержание железа находят по градуировочному графику.

9

о с

Л.2Л. Построение градуировочного графика

В серию мерных колб вместимостью 100 мл вводят по 10 мл вода, стандартный раствор железа (1.10^ г/мл) в количестве 0; 0,5;

1

о

'% к

,0; 1,5;. 2,0 мл, по 15 мл раствора сульфосалициловой кислоты и далее проводят все операции, кака указано выше.

9.4.2.5. Вычисление результатов анализа

С

02

одержание железа (X) в граммах на литр раствора рассчитывают по формуле

V - ^Q• ^ООО . (50)

^л т

где Q - количество железа, найденного по градуировочному графику, г;

Л1 - количество раствора, взятого для анализа, мл.

I O.ЭЛЕКТРОЛИТ ПАССИВИРОВАНИЯ

Кислота ортофосфорная Н₃РО_Ч 40-80

Ангидрид хромовый СгО_} 150-250

Примеси: железо, окись хрома.

' 10.2.1♦ Сущность метода

Метод основан на титровании ортофосфорно# кислоты едким натром в присутствии индикатора метилового оранжевого.

Натр едкий, 0,1 н раствор.

Метиловый оранжевый (индикатор), 0,1%-ный водный раствор.

В мерную колбу вместимостью 200 мл помещают 10 мл раствора пассивирования, разбавляют водой до метки и перемешивают.

В коническую колбу вместимостью 250 мл помещают 20 мл полу­ченного раствора, приливают 30 мл воды, 3-5 капель метилового оран­жевого и титруют раствором едкого натра до перехода розовой окраски раствора в желтую.

Содержание ортофосфорно# кислоты (X) в граммах на литр раство­ра рассчитывают по формуле

~ _t (51)

m

г де V - количество 0,1 и раствора едкого натра, израсходован­ного на титрование, мл;

Т - титр 0,1 н раствора едкого натра, выраженный в граммах ортофосфорно# кислоты (теоретический титр 0,0098), г/мл;

1,05 - коэффициент пересчета хромового ангидрида на ортофосфор- . ную кислоту;

А - содержание хромового ангидрида в растворе пассивирования, г/л;

/77 - количество раствора, взятого для анализа, мл*

Метод основан на восстановлении хрома (УТ) до хрома (Ш) рас­твором закисной соли железа и титровании избытка последней раство­ром марганцовокислого калил.

Двойная сернокислаяголь закиси железа и аммония (соль Мора), 0,1 н раствор.

Калий марганцовокислый, 0,1 н раствор.

Кислота серная (плотность 1,84 г/см$), разбавленная 1:4.

В мерную колбу вместимостью 200 мл помещают 10 мл раствора пассивирования, разбавляют водой до метки и перемешивают.

В коническую колбу вместимостью 500 мл помещают 10 мл разбав­ленного раствора, приливают 200 мл воды, 20 мл серной кислоты и приливают из бюретки раствор соли Мора до перехода желтой окраски в зеленую. Избыток соли Мора титруют раствором марганцовокислого калия до появления бледно-розовой окраски.

О

Ин», ЛА подл. ] Подпись каната | Взам. инв. № [ Инв. дуб.і. | Пол « и дата