---

/7? - количество раствора, взятого для анализа, мл.

13. Э

    Инв. Лё подл. | Подпись и дата Вдам. ннв. Л& |^|в. Лё лубл. | Подпись и дата

    ЛЕКТРОЛИТ АНОДНОГО ОКИСЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ И ЕГО СПЛАВОВ

    1. Состав электролита, г/л

Ангидрид хромовый Сг^ 50-95

Примеси: сульфаты, хлориды, окись хрома, алюминий.

Метод основан на восстановлении хрома (Л) до хрома (Ш) рас­твором закисной соли железа и титровании избытка последней раство­ром марганцовокислого калия.

Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль .Мора), 0,1 н раствор.

Калий марганцовокислый, 0,1 н раствор.

Кислота серная (плотность 1,84 г/см^), разбавленная 1:1.

В коническую колбу вместимостью 500 мл помещают I мл исследу­емого раствора, приливают 300 мл воды,'10 мл серной кислоты и до­бавляют из бюретки раствор соли Мора до перехода желтой окраски раствора в зеленую и ещё 10 мл.

Избыток соли Мора» титруют раствором марганцовокислого калия' до появления бледно-розовой окраски.

Содержание хромового ангидрида (X) в граммах на литр раствора рассчитывают по формуле

У. f/-f - l/J-r- loop (?i)

/77

где J/ - количество 0,1 н раствора соли Мора, добавленной к пробе, мл;

V - количество 0,1 н раствора марганцовокислого калия, из­расходованного на титрование избытка соли Мора, мл;

С - соотношение между 0,1 н растворами марганцовокислого калия и соли Мора;

Т - титр 0,1 н раствора марганцовокислого калия, выражен­ный в граммах хромового ангидрида (теоретический титр .0,00333), г/мл;

/77 - количество раствора, взятого для анализа, мл. /

Нет од основан на осаждении сульфат-ионов раствором хлористого баряя с последующим отделением сернокислого бария, прокаливанием полученного осадка и взвешиванием.

Хром (УІ) предварительно восстанавливают этиловы⁷спиртом до трехвалентного.

Соляная кислота (плотность 1,19 г/см°), разбааленная 1:1 и

1%-ный раствор.

Барій хлористый, 10%-ный раствор.

Этиловый спирт.

В коническую колбу вместимостью 250 мл помещают 20 мл исследу­емого раствора, добавляют 100 мл воды, 20 мл соляной кислоты (1:1), *

30 мл этилового спирта, раствор кипятят до полного восстановления *

хрома, добавляют 20 мл горячего хлористого бария, перемешивают.

Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 2-3 час, затем фильт­руют через двойной фильтр "синяя лента" с беззольной бумажной мас­сой, осадок на фильтре промывают I^-ным раствором соляной кислоты, затем теплой водой, сушат, прокаливают при температуре 850-900°С и взвешивают.

Содержание сульфат-ионов (X) в граммах на литр раствора рас­считывают по формуле.

х=

Q. 0,4113-1000

(72)

где Q - масса осадка сернокислого бария, г;

0,4113 - коэффициент пересчета сернокислого бария на сульфат ион;

Ш - количество раствора, взятого для анализа, мл.

13,4. Определение содержания хлор,- ионов

13'.5. Определение содержания а л ю м и- ния фотометрическим методом с хром азуролом 5OCT 92-1488-82 Лист 95

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соеди­нения алюминия с хромазуролом Л при pH 6,0-6,8. Алюминий предва- ригельно отделяют аммиаком.

Кислота соляная (плотность 1,19 г/см$), разбавленная 1:1. о

Кислота серная (плотность 1,84 г/см ), разбавленная 1:1.

Кислота аскорбиновая, 10%-ный раствор.

Аммиак водный, разбавленный 1:5.

Хромазурол S .

Буферный уксуснокислый раствор (pH 6,4),

Желатин, 0,5%-ный свежеприготовленный раствор.

. Стандартный раствор алюминия, содержащий 2.10~$ г алюминия

в I мл.

В

2

са

2£>

стакан вместимостью 200 мл помещают 5 мл исследуемого раство­ра, добавляют 10 мл серной кислоты и упаривают два раза до обильных паров серного ангидрида. Соли растворяют л 50-70 мл воды. К .раство­ру в стакане приливают аммиак до появления запаха й ещё избыток 5 мл. Осадок гидроксидов оставляют на теплой плите на 10-15 мин, отфильтровывают (фильтр "красная лента"), промывают 5-7 раз горя­чей водой, растворяют на фильтре в 30 мл горячей соляной кислоты и промывают фильтр горячей водой 5-7 раз.

Фильтрат охлаждают и переводят в мерную кшгоу вместимостью 200 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 2 мл полученного раствора, вводят 20 мл воды и 0,5 мл аскорбиновой кислоты, уста­навливают pH 3 по бумаге конго (сиреневый цвет), используя раствор аыыпака и соляную кислоту. Разбавляют водой до 50 мл, вводят 2 мл

р аствора хромазурола Л , 2 мл желатина, 10 мл буферного раство­ра (после введения каждого реактива раствор перемешивают), разбав­ляют водой до метки и перемешивают.

Светопоглощение раствора измеряют через 10 мин на фотоколори­метре (спектрофотометре) с зеленим светофильтром (Л = 540 нм) в кювете с толщиной слоя 3,0 см по отношению к раствору сравнения. Раствор сравнения должен содержать все применяемые в ходе анализа реактивы. Содержание алюминия находят по градуировочному графику.

В серию мерных колб вместимостью 100 мл помещают стандартный раствор алюминия в количестве: 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 мл. Затем в каждую колбу добавляют по 20 мл воды, далее проводят все операции как указано в ходе анализа. Раствором сравнения служит раствор, содержащий все применяемые в ходе анализа реактивы, кроме алюминия.

По получен' ям данным строят градуировочный график.

Примечание. При содержании алюминия более 5 г/л производят двукратное разбавление исходного раствора.

Содержание алюминия (X) в граммах на литр раствора рассчиты­вают по формуле

у „ Q • і ООО (73)

^л" т *

где О - количество алюминия, найденное по градуировочному графику, г;

/7? - количество раствора, взятого для анализа, мл.

13.6. Опр ед ел е и и е содержания окиси хрома перманганате метрическим ме­тодомІ

У⁴

♦

Hun, Nh подл. Подпись и дата Взам. инв. Jfe WI. Ла дубл. Подписан дата

З«6.1. Сущность метода

Метод основан на окислено надсернокислым аммонием хрома (Ш) до хрома (УТ) в кислой среде в присутствии катализатора - азотно- * кислого серебра с последующим определением общего содержания хрома. Содержание хрома (Ш) рассчитывают по разности между общим и шести­валентным хромом.

, 13.6.2. Реактивы и растворы

Кислота серная (плотность 1,84 т/см$), разбавленная 1:1.

Аммоний надсернокислый, 20%-ный свежеприготовленный раствор.

Калий марганцовокислый, 0,1 н раствор.

і

Марганец сернокислый, 1%-ный раствор.

Натрий хлористый, 5%-ный раствор.

Серебро азотнокислое, 1%-ный раствор.

Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора), 0,1 н раствор.

В коническую колбу вместимостью 500 мл помещают I мл исследу­емого раствора, приливают 200 мл воды, 20 мл серной, кислоты, 8-9 капель раствора сернокислого марганца, 5 мл азотнокислого серебра/ 20 мл надсернокислого аммония и кипятят 3-5 мин до появления мали­новой окраски и разложения надсернокислого аммония. Затем добавля­ют 5 мл хлористого натрия и кипятят до появления желтой окраски раствора и коагуляции осадка.

К охлажденному раствору приливают раствор соли Мора в количе­стве, равном затраченному при определении хромового ангидрида, и избыток титруют раствором марганцовокислого калия до появления бледно-розовой окраски.

Примечание. Определение хрома (УІ) допускается производить, прямым титрованием с использованием сульфата железа (П) и фенил-

антраниловой кислоты (индикатор) с соответствии с ОСТ 92-1479-78 (см.раздел 52)*

1 3*6Л. Вычисление результатов анализа

Содержание окиси хрома (X) в граммах на литр раствора рас­считывают по формуле

у. W,-C-V,)-<V,-C-V_a)-T- ІООв ₍₇₄₎ т

где V - количество 0,1 н раствора соли Мора, израсходован- ной на восстановление хрома, мл;

• количество ОД н раствора марганцовокислого калия, израсходованного на титрование при определении окиси хрома, мл;

• количество 0,1 н раствора марганцовокислого калия, израсходованного на титрование при определении хромового ангидрида, мл;

С. - соотношение между 0,1 н растворами марганцовокислого калия и соли Мора;

Т - титр 0,1 н раствора маграицовокислого калия, выражен­ный в граммах окиси хрома (теоретический титр 0,00253), г/мл;

/И - количество раствора, взятого для анализа, цл*

. 14. РАСТВОР ТРАВЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ И ЕГО СПЛАВОВ

Натр едкий Jl/aOH 40-60

Натрий фтористый f'/ci Р 20-50

Примеси: натрий углекислый, алюминий.

< ‘ 14.2.1. Сущность метода

I *

• Метод основан на титровании едкого натра и углекислого натрия

; -л

; соляной кислотой с двумя индикаторами: фенолфталеином и метиловым

j оранжевым. С фенолфталеином титруется едкий натр и углекислый нат-

I рий до двууглекислого; с метиловым оранжевым оттитровывается дву-

i )

; углекислый натрий.

Кислота соляная, 0,5 н раствор.

Метиловый оранжевый (индикатор), 0,2%-ный раствор.

Фенолфталеин (индикатор), 1%-ный спиртовой раствор.

В коническую колбу вместимостью 250 мл помещают 2 мл исследу­емого раствора, добавляют 50 мл воды, 2-3 капли фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски.

Затем добавляют 3 капли метилового оранжевого и продолжают

V титрование до изменения желтой окраски раствора в розовую.

14.3. Определение содержания фто­ристого натрия

Метод основан на титровании фтористоводородной кислоты едки?*натром. Предварительно элементы, мешающие определению» отделяют хроматотрафически.

14.3Л.2. Реактивы и растворы:

натр едкий, ОД н раствор;

фенолфталеин (индикатор), I %-ныЙ раствор в етаноле;

метиловый оранжевый (индикатор), 0,2 #-ный раствор;

кислота соляная, ОД н раствор;

колонка с катионитом - сульфоуглем.

В коническую колбу вместимостью 250 мл помещают 2 «л исследу­емого электролита, приливают 50 мл ОД н раствора соляной кислоты, 2-3 капли метилового оранжевого и титруют раствором едкого натра, до перехода окраски раствора в розовую.

Нейтрализованный раствор пропускают через колонку с катиони­том со скоростью 4 мл/мин и промывают колонну с той же скоростью 3-4 раза водой. Фильтрат, общий объем которого составляет ^200 мл, собирают в коническую колбу вместимостью 500 мл, прибавляют 4-6 ка­пель фенолфталеина и титруют раствором едкого натра до появления розовой окраски.

Содержание фтористого натрия (X) в граммах на литр раствора рассчитывают по формуле

х = '^V~ >• ^т-100° • (75)

Ґ П где V - количество ОД н раствора едкого натра, израсходованного на титрование пробы после катионита, мл;

Т - титр ОД н раствора едкого натра, выраженный в граммах фтористого натрия (теоретический титр 0,0042), г/мл; количество раствора, взятого для анализа, мл.

© Зам. Изв.932.35-86

Метод основан на осавдении фтор-иона хлористым кальцием в ней­тральной среде в виде Со * Для улучшения качества осадка, осавдеиие проводится в присутствии щавелевокислого аммония. Одно- ■ч.

временно делают контрольный опыт. После прокаливания из веса осадка Со/^ ⁺ вычитают вес осадка СаО .

Кальций хлористый, 20%-ный раствор.

Кислота азотная, 30%-ный раствор.

Серебро азотнокислое, 1%-чшй раствор.

Натр едкий, 10%-ный раствор.

Метиловый красный, 0,2%-ный водно-спиртовой раствор.