---

Аммоний щавелевокислый, 7%-ный раствор. Навеску 1,75 г щаве­левокислого аммония помещают в мерную колбу вместимость!^ 250 мл, растворяют, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Ї4.3.2.3. Проведение анализа

В стакан вместимостью 300 мл помещают 2 мл исследуемого рас­твора, приливают 50 мл воды, 3-4 капли метилового красного и ней­трализуют раствор азотной кислотой до появления красной окраски раствора. Затем добавляют точно 10 мл раствора щавелевокислого ам­мония, осторожно, по каплям нейтрализуют раствором едкого натра до перехода красной окраски в желтую.

Раствор подогревают почти до кипения и при помешивании прили­вают 30-40 мл раствора хлористого кальция, закрывают часовым стех-^. лом стакан, кипятят в течение 30 мин и оставляют стоять раствор с осадком на 12 часов. Затем осадок отфильтровывают через два фильт­ра "синяя лента”, в которые повешена кашица, приготовленная из *♦ Ґ таких же фильтров.

ост тоз

Осадок на фильтре промывают холодной водой до исчезновения хлора в промывных водах (проба с азотнокислым серебром) и после этого ещё 3-4 раза.

Фильтр с осадком переносят в прокаленный до постоянного веса фарфоровый тигель, сушат и прокаливают при 1000°С до постоянного веса. Одновременно проводят контрольный опыт со всеми применяемыми реактивами.

Содержание фтористого натрия (X) в граммах на литр раствора рассчитывают по формуле

у (аЛ)-107^6 ^OQO _t(76)^л т

где Q - общая масса осадка + СаО), г;

Ь - масса осадка контрольного опыта (СаО), г;

1,0756 - коэффициент пересчета фтористого калышя на фтористый натрий;

/77 - количество раствора, взятого для анализа, мл»

_ 14.4. Определение содержания алю­миния

Метод основан на титровании алюминия комплексоном Ш при pH 3 в присутствии индикатора 1-(2-пиридилазо)-2 нафтол (ПАН)* Фториды удаляют упариванием с серной кислотой.

14»4.1.2. Реактивы и растворы

Кислота серная, Плотность 1,84 г/см$.

Кислота уксусная ледяная.

Комплексон Ш, 0,1 н раствор.

O CT 92^I4gn-8g Лист 103

•».,

^r і

Аммоний уксуснокислый, 20%-ный раствор.

1-(2-пиридилазо)-2-нафтол (индикатор ВАН), 0,1%-ный этаноль­ный раствор»

Бромфеноловый синий (индикатор), 0,1%-ный раствор, приготов­ленный на 20%-ном растворе этанола.

Комплексонат меди, 0,1 н раствор. 20 мл 0,1 и раствора сер­нокислой меди титруют в присутствии 3-4 капель раствора ПАН и 3 мл буферного уксуснокислого раствора (рНЗ) - 0,1 н раствором комплек­сона Ш до появления зеленой окраски. Полученный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл, разбавляют водой до метки и пе­ремешивают.

В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 20 мл раствора травления, разбавляют водой до метки и перемешивают.

В стакан вместимостью 200 мл помещают 10 мл полученного рас­твора, осторожно приливают 5 мл серной кислоты и упаривают два ра­за до паров серной кислоты. v

Выпавшие соли растворяют в воде, переносят в коническую колбу вместимостью 200 мл, добавляют 20 мл воды, 1-2 капли индикатора бромфеполового синего. Затем добавляют раствор уксуснокислого ам­мония до серо-голубой окраски (pH 4-5), 5 мл уксусной кислоты (pH 3, pH раствора контролируют по универсальному индикатору или pH-метру). Раствор доливают водой до 100 мл, добавляют 5 мл раствора ПАН, 2 мл комплексоната меди, нагревают раствор до кипения и титру- і ют комплексоном Ш до перехода малиновой .окраски раствора в желтую.

У

Содержание алюминия (X)ё граммах на литр раствора рассчитыва­ют по формуле

Y- ' Т'- 1000 (77)

где |/ - количество 0,1 н раствора комплексона 111, израсходо­ванного на титрование, мл;

7 - титр 0,1 н раствора комплексона Ш, выраженный в грам­мах алюминия (теоретический титр 0,002698), г/мл;

т - количество раствора, взятого доя анализа, мл.

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соеди­нения ал юм ин ж с хромазуролом S при pH 6,0-6,8, Фторида удаляют упариванием с серной кислотой.

Кислота серная (плотность 1,84 г/см$), разбавленная 1:5.

Кислота соляная (плотность 1,19 г/см^), разбавленная 1:1, 1:9.

Кислота аскорбиновая, 10%-ный раствор.

Аммиак водный, 25%-ный раствор, разбавленный 1:5.

Хромазурол .

Желатин, 0,5%-ный свежеприготовленный раствор.

Буферный уксуснокислый раствор (pH 6,4).

с

Стандартный раствор алюминия, содержащий 2.10"° г алюминия в I мл.

В мерную колбу вместимостью 200 мл помещают 5 мл раствора травления, добавляют соляной кислоты (1:1) до изменения окраски бумаги конго в синий цвет и ещё избыток 10 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Б стакан вместимостью 100 мл помещают 2 мл полученного рас­твора (отфильтрованного, если нужно), приливают 5 мл серной кисло­ты и упаривают два раза до появления паров серной кислоты.

OCT 92-1488-82 Лист 105 z

Выпавшие соли растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 20 мл воды, 0,5 мл раствора аскор­биновой кислоты, устанавливают pH 3 по бумаге конго (сиреневый цвет] используя раствор аммиака и. соляную кислоту (1:9). Разбавляют водо{{ до 50 мл, вводят 2 мл раствора хромазурола , 2 мл желатина, 10 мл буферного раствора pH 6,4 (после введения каждого реактива раствор перемешивают), разбавляют водой до метки/

Светопоглощение раствора измеряют через 10 мин на фотоколори­метре (спектрофотометре) с зеленым светофильтром (Л =540 нм) в кювете с толщиной слоя 3,0 см по отношению к раствору сравнения.

Раствор сравнения должен содержать все применяемые в ходе анализа реактивы.

Содержание алюминия находят по градуировочному графику.

В серию мерных колб вместимостью 100 мл помещают стандартный раствор алюминия в количестве 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 мл, затем в каждую колбу добавляют по 20 мл воды, и далее проводят все операции как указано в ходе анализа. Раствором сравнения служит раствор, содержащий все применяемые в ходе анализа реактивы, кроме алюминия.

По полученным данным строят градуировочный график.

Содержание алюминия (X) в граммах на литр раствора рассчиты­вают по формуле

О -1000 _х

, » (78)

где п - количество алюминия, найденного по градуировочному графику, г; ⁴

/77 - количество раствора, взятого для анализа, мл.

ППШ0ШІИЕ I

Справочное

ПРИГОТОВЛЕНИЕ РЕАКТИВОВ

1. ПРІОТЗТОІШМИЕ ИНДИКАТОРОВ

   1. Эриохром черный Т: ОД г эриохрома черного Т растирают

в ступке с 10 г хлористого натрия до получения однородной массы*

1*2. Метиловый красный: ОД г метилового красногорастворяют в 100 мл 60%-ного раствора этилового спирта.

6 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, 500 мл этилового спирта и 200 мл воды, прибавляют 0,75 г мочевины, разбавленной в 100 мл воды, доливают до I л водой и перемешивают.

1. 3. Ферроин: 1,485 г IДО-феиантролина добавляют к 100 мл раствора, содержащего 0,695 г сульфата железа (П).

2. ЕУФ2РІЖ £-.СТВОРЫ

■- 2.2. Буферный раствор с pH 4,3-4,5: 50 г уксуснокислого нат­рия ..растворяют в 100 мл воды, раствор переносят в мерную колбу і ■ даёстимостью 500 мл, добавляют 2,5 мл ледяной уксусной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают. pH раствора проверяют Дйк pH-метре любой марки. ". -г ■ * >. ■

Буферный уксуснокислый раствор с pH 6,4: 300 г уксусно­кислого аммония растворяют в небольшом количестве воды в колб

е

івместимостью I л, разбавляют водой до метки и перемешивают.

pH раствора устанавливают на pH-метре любой марки, используя уксус­ную кислоту и аммиак для установления точного значения pH.

2. 3. Буферный уксуснокислый раствор с pH 3: 10 мл ледяной । уксусной кислоты помещают в колбу вместимостью I л, добавляют 850 мл воды, pH раствора проверяют на рИчлетре любой марки.

3. СТАНДАРТНЫЕ РАСТВОРЫ

Раствор А. 0,864 г железоаммонийных квасцов растворяют в 100-150 мл воды, прибавляют 5 мл серной кислоты (плотность 1,84 г/см$ переносят раствор в'мерную колбу вместимостью I л, разбавляют водой до метки и перемешивают.

I мл раствора А содержит 0,0001 г железа.

Раствор Б. 10 гл раствора А помещают в мерную колбу вмести­мостью 100 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают.

I мл раствора Б содержит 0,00001 г железа.

Раствор A. I г карбонильного¹ железа растворяют в 30 мл соля­ной кислоты (1:1). После растворения приливают 20 мл азотной кисло­ты (1:1) и кипятят до удаления окислов азота. Полученный раствор переносят веерную колбу вместимостью I л, разбавляют водой до мет­ки и перемешивают.

I мл раствора А содержит 0,001 г железа.

Раствор Б. 10 мл раствора А помещают в мерную колбу вмести­мостью 100 мл, приливают 2 мл соляной кислоты (плотность о ' ■

1,19 г/емг); разбавляют водой до метки и перемешивают.Раствор В. 10 мл раствора Б помещают в мерную колбу вмести­мостью 100 мл, разбавляют водой до мотки и перемешивают.

I мл раствора В содержит 0,01 мг мелеза.

Р аствор А. 0,1 г металлического алюминия (в виде стружки) растворяют в 80 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлени­ем ем нескольких капель азотной кислоты (плотность 1,40 г/см°). После растворения навески раствор кипятят до удаления окислов азота. По­лученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью I л, разбав­ляют водой до метки и перемешивают.

I мл раствора А содержит 0,1 мг алюминия.

Раствор Б. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 2 мл раствора А, разбавляют водой до метки и перемешивают.

I мл раствора Б содержит 0,000002 г алюминия.

Раствор В. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10 мл раствора А, разбавляют водой до метки и перемешивают.

I мл раствора В содержит 0,00001 г алюминия.

м

3. ■ ТИТРОВАІШЬІЕ РАСТВОРЫ

   1. Кислота соляная, 0,1 и раствор.

В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 8,5 мл соляной кислоты (плотность 1,19 г/см^), доливают водой до метки и тщательно перемешивают. Устанавливают титр по углекислому натрию, предвари¹- тельно прокаленному при температуре 260-300°С. до постоянного веса.

Навеску 0,2 г углекислоте натрия взвешивают с точностью до 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, раство-

^йДля приготовления титрованных растворов допускается использовать соответствующие фпкеаналы.

р

F'

яют в 50 мд воды и титруют приготовленным раствором соляной кисло­ты с 1-2 каплями индикатора метилового оранжевого до устойчивой розовой окраски»

Титр рассчитывают по формуле

Т = JL-^46 ₌ JL_ . 0,688 , (I)

V-53,0 V

где Н - навеска углекислого натрия, г;

36,46 - грамм-эквивалент соляной кислоты; ¹

53,0 - грамм-эквивалент углекислого натрия;

7 - количество раствора соляной, кислоты, израсходо­ванной на титрование, мл.

Поправку на титр выводят по формуле

0,003646

-

(2)

И»», М подл. I Подпись и дата | Взам. т. >. ИиМВдубл. | ПодгцуЖ и дата

где

т
нес

титр приготовленного раствора соляной кислоты, г/мл;

0,003646 - теоретический титр 0,1н раствора соляной кислоты.

•. Титр 0,1 н раствора соляной кислоты по определенному веществу (Tj) рассчитывают по формуле Tj = К - Tg , (3)

где * теоретический титр 0,1 н раствора соляной кислоты по определенному веществу (см. основной текст).

І •

В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 42,5 мл соляной кислоты (плотность 1,19 г/см$), доливают водой до метки и тщательно перемешивают»

Устанавливают титр по углекислому натрию, предварительно про­валенному при температуре 260-300°С до постоянного веса»

Навеску 1,0 г углекислого натрия взвешивают с точностью до 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, растворят ют в 50 мл воды к титруют приготовленным раствором соляной кислоты с 1-2 каплями индикатора метилового оранжевого до устойчивой розо­вой окраски.

Титр рассчитывают по формуле

Н. 36,46 Н , _ч

Т = = • 0,688 , (4)

7*53,0 V

где Н - навеска углекислого натрия, г;

3 6,46 - грамм-эквивалент соляной кислоты;

53,0 - грамм-эквивалент углекислого натрия;

|/ - количество раствора соляной кислоты, израсходо ванной на титрование, мл.

Поправку на титр выводят по формуле

> Т

¹

(5)

нес

0,003646 • 5

г

Инв. подл. ] Подпись и д»та Вмм. ин в. Зё Иив.Жіубл. Подпись и дата

де Т - титр приготовленного раствора соляной кислоты,

Hvt *

г/мл;

0,003646*5 - теоретический титр 0,5 н раствора соляной кислоты.

Титр 0,5 н раствора соляной кислоты по определенному веществу

(Tj) рассчитывают по формуле Т - К-Т (6)

I 2 *

где ?2 - теоретический титр 0,5 н раствора соляной кислоты по определенному веществу (см. основной текст), г/мл.

Б мерную колбу вместимостью 1000 мл, содержащую 200-250 мл воды, помещают 2,8 мл серной кислоты (плотность 1,84 г/см³), доли­вают водой до метки и тщательно перемешивают.